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研究生:鄭仲軒
研究生(外文):Zhong Xuan Zheng
論文名稱:經1000℃高溫不同時間處理純鈦(Grade 2)之拉伸性質分析
論文名稱(外文):Tensile fracture behavior of pure Ti specimens annealed at 1000℃ for different periods
指導教授:黃清安
指導教授(外文):C. A. Huang
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:機械工程學系
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2019
畢業學年度:107
語文別:中文
論文頁數:140
中文關鍵詞:純鈦不等向變形拉伸性質顯微組織破斷面分析
外文關鍵詞:Pure Tianisotropic deformationtensile propertiesmicrostructuresfractographic study
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本論文乃探討商用純鈦(CP-Ti, grade 2)分別於750及1000oC持溫不同時間後淬水之顯微組織、硬度、疲勞及拉伸性質。研究採用光學顯微鏡(optical microscope, OM)、掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)及穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM)觀察其顯微結構及分析拉伸破壞機制。
實驗結果顯示持溫於750oC之CP-Ti其硬度值隨持溫時間增加而下降,且硬度值與晶粒尺寸符合Hall-Petch關係式;而持溫於1000oC之CP-Ti則表現出相反的趨勢,其硬度值隨熱處理時間增加而上升,造成硬度上升的主因是由於內部形成具有高差排密度的麻田散鐵組織(martensitic structure)。由金相顯微組織觀察可以發現,當CP-Ti持溫1000oC高於β相變態溫度(β-transus temperature)在冷卻時,於晶界形成板條狀的麻田散鐵組織。
由拉伸測試之結果可以發現持溫於750oC之CP-Ti其破壞斷口為不等向變形(anisotropic deformation)呈現橢圓狀,於破壞斷口處平行於拉伸應力方向的晶粒指向沿 [011 ̅0]及[1 ̅21 ̅0]拉長,持溫於750oC之CP-Ti其拉伸破壞為典型的延性破壞,其延伸率為44%,破斷面可觀察到典型球窩狀形貌。
持溫於1000oC之CP-Ti試樣經拉伸測試斷口呈現等向變形,持溫1小時之CP-Ti其破斷口即為圓形斷口。隨著持溫時間增加其抗拉強度(ultimate tensile strength)上升,但延伸率則隨之下降,經持溫1小時之CP-Ti其破斷方式為延性破壞,延伸率達35%。CP-Ti持溫120及240小時則可以觀察到脆性破壞的特徵,延伸率低於15%。當持溫時間大於24小時,由其拉伸破斷面可以觀察到拉伸測試所產生的裂縫沿著板條狀的結構產生,導致CP-Ti破斷面呈劈裂狀形貌。本研究乃依拉伸測試延伸率大小,可將1000oC退火備製之CP-Ti拉伸試樣區分延性、准延性及脆性破壞,其拉伸開裂模式將分別詳細敘述。
The microstructures and mechanical properties (hardness, fatigue, and tensile properties) of commercially pure titanium (CP-Ti, grade 2) specimens were studied which were annealed at 750 and 1000oC for different periods, respectively. After tensile test, the fractographic study was conducted by means of optical, scanning and transmission electron microscopes (OM, SEM and TEM). Experimental results show that the hardness of CP-Ti specimen annealed at 750oC decreased with an increasing the annealing periods. The hardness values and grain sizes of 750oC-annealed CP-Ti specimens fully match the Hall-Petch relation. On the contrary, the hardness of CP-Ti specimen increase with an increasing the annealing periods at 1000oC. Increase in the hardness of 1000oC-annealed CP-Ti specimen is attributed to the formation of martensitic structure with a high dislocation density. The martensitic structure in a lath shape was developed from the grain boundaries during cooling from 1000oC through the β-transus temperature.
Based on the results of tensile test, an anisotropic deformation can be found from the 750oC-annealed CP-Ti specimen in which an elliptical fracture surface was seen after tensile test. The grains near fracture site deformed parallel to the applied tensile stress in directions of [011 ̅0] and [1 ̅21 ̅0], forming a texture structure. A typical ductile fracture was detected from the 750oC-annealed specimens in which an elongation percentage of about 44% and a fracture surface with dimple morphologies was recognized.
An isotropic deformation can be seen from the CP-Ti specimen after annealing at 1000oC above 1 h. According to the tensile test, the ultimate tensile strength of CP-Ti specimen raised but the elongation percentage decreased apparently with an increasing the annealing period at 1000oC. A ductile fracture with an elongation percentage of 35% was observed from the CP-Ti specimen annealed at 1000oC for 2 h or less. On the other hand, a brittle fracture with an elongation percentage less than 15% was found from the 120-h- and 240-h-annealed CP-Ti specimens. During tensile test, cracking along martensitic laths was observed from the CP-Ti specimens annealed at 1000oC for 4 h or more, leading to forming a cleavage fracture morphology. In this study, CP-Ti can be defined as three fracture mode by the elongation percentage, ductile, semi-ductile and brittle fracture. The tensile fracture mechanism will be detailed described.
指導教授推薦書
口試委員會審定書
誌謝 iii
中文摘要 iv
英文摘要 vi
目錄 viii
圖目錄 xi
表目錄 xvii
第一章、 研究背景 - 1 -
1.1 純鈦簡介 - 1 -
1.2 CP-Ti 的相變化與顯微結構 .- 3 -
1.3 CP-Ti 之機械性質 .- 6 -
1.4 晶粒成長模式 - 9 -
1.4.1 正常晶粒成長(normal grain growth) - 9 -
1.4.2 異常晶粒成長(abnormal grain growth) - 10 -
1.5 拉伸試驗原理 .- 16 -
1.5.1 工程應力-應變曲線 - 16 -
-ix1.5.2 應力-應變行為 .- 18 -
1.5.3 延性與脆性破斷 - 19 -
1.6 拉伸破壞斷面分析 - 21 -
1.6.1 球窩形貌 - 21 -
1.6.2 劈裂形貌 - 23 -
1.7 疲勞特性 - 26 -
1.7.1 高週疲勞與低週疲勞 - 27 -
1.7.2 低週疲勞應力-應變磁滯曲線 - 27 -
1.7.3 疲勞破壞發生過程 .- 28 -
第二章、研究目的 .- 44 -
第三章、實驗方法 .- 45 -
3.1 試片製備 .- 45 -
3.2 顯微結構觀察 - 45 -
3.2.1 光學顯微鏡(optical microscope, OM) - 45 -
3.2.2 掃描式顯微鏡(scanning electron microscope, SEM) - 46 -
3.2.3 穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscope, TEM)- 46 -
3.2.4 X-繞射分析(X-ray diffraction) .- 48 -
3.3 硬度試驗 - 51 -
3.4 拉伸試驗 - 51 -
-x3.5 疲勞試驗 .- 52 -
第四章、結果與討論 - 62 -
4.1 750oC 持溫處理 CP-Ti 特性 - 62 -
4.1.1 金相與硬度值分析 .- 62 -
4.1.2 拉伸測試 - 63 -
4.1.3 破斷面分析 .- 64 -
4.1.4 不等向變形(anisotropic deformation) - 64 -
4.2 1000oC 持溫處理 CP-Ti 特性 - 79 -
4.2.1 金相及硬度值測試 .- 79 -
4.2.2 金相分析 - 80 -
4.2.3 拉伸測試 - 81 -
4.2.4 拉伸破壞機制探討 .- 83 -
4.2.5 EBSD 結構分析 - 85 -
4.2.6 TEM 顯微結構分析 - 86 -
4.2.7 疲勞測試 - 88 -
第五章、結論 .- 113 -
參考文獻 - 118 -


圖目錄
圖 1.1 Ti - O 相圖[8] - 33 -
圖 1.2 α-Ti 與 β-Ti 之晶體結構示意圖 - 34 -
圖 1.3 三個晶粒之晶面角關係 - 35 -
圖 1.4 工程應力-應變曲線 - 36 -
圖 1.5 拉伸試樣經測試後之 (a)高延性、(b)脆性、(c)杯錐狀及 (d)
部分杯錐狀破壞形貌示意圖 - 37 -
圖 1.6 拉伸試樣之杯錐狀破裂發展過程:(a)頸縮起始、微空孔形成、
(b)裂紋擴展、(c)及(d)剪力破斷與拉伸應力方向呈 45o角 - 38 -
圖 1.7 球窩狀形貌產生示意圖(a)二相粒子先產生破壞及(b)二相粒
子與基底界面分離 .- 39 -
圖 1.8 穿晶破壞示意圖 - 40 -
圖 1.9 粒間破壞示意圖 - 41 -
圖 1.10 低週疲勞之應力-應變磁滯曲線 [27] - 42 -
圖 1.11 微裂縫形成機制 [28] .- 43 -
圖 3.1 鈦棒拉伸試驗棒尺寸規格 (ASTM E8M-04) .- 54 -
圖 3.2 鈦棒疲勞試驗棒尺寸規格 (ASTM E606) - 55 -
圖 3.4 FIB 備製 TEM 試片示意圖 [30] .- 57 -
圖 3.5 晶面繞射之(a)建設性干涉及(b)破壞性干涉示意圖 [31] - 58 -
圖 3.6 銅的背向散射造成的菊池線(20 keV) [32] - 59 -
圖 3.7 拉伸試片夾持於萬能試驗機(MTS 810)之示意圖 - 60 -
圖 3.8 疲勞試片夾持於水平樑法疲勞試驗機之示意圖 .- 61 -
圖 4.1 CP-Ti 持溫於 750oC 經 (a) 1、(b) 48、(c) 120 及(d) 240 小時持溫處理之金相觀察 .- 67 -
圖 4.2 CP-Ti 持溫於 750oC 持溫不同時間處理之硬度值 - 68 -
圖 4.3 CP-Ti 持溫於 750oC 之時間與晶粒尺寸關係圖 - 69 -
圖 4.4 CP-Ti 經 750oC 持溫不同時間處理之硬度值與晶粒尺寸關係圖 - 70 -
圖 4.5 CP-Ti 於 750oC 持溫不同時間處理之工程應力-工程應變圖 - 71 -
表 4.1 CP-Ti 持溫於 750oC 不同時間熱處理後之降伏強度(σy)、最大
抗拉強度(UTS)及伸長率(ɛ)對照表 - 72 -
圖 4.6 (a)CP-Ti 原材、及其經 750oC 持溫(b) 12、(c) 48 及(d) 120 小
時後之拉伸破斷口形貌 - 73 -
圖 4.7 (a)CP-Ti 原材及其持溫於 750oC (b) 12、(c) 48 及(d) 120 小時
後經拉伸之破斷面形貌(SEM) - 74 -
圖 4.8 CP-Ti 經 750oC 持溫 120 小時處理拉伸後橢圓破斷面短軸之(a)
中心及(b)近表面處金相組織(SEM) .- 75 -
圖 4.9 CP-Ti 經 750oC 持溫 120 小時處理拉伸後橢圓破斷面長軸之(a)
-xiii中心及(b)近表面處金相組織(SEM) .- 75 -
圖 4.10 EBSD 試片取拉伸試樣方式及試片擺放方向 - 76 -
圖 4.11 CP-Ti 原材(a)未經拉伸之加工方向、原材經拉伸後之(b)短軸
及(c)長軸 EBSD 圖 .- 77 -
圖 4.12 CP-Ti 於 750oC 持溫 1 小時處理之經拉伸(a)短軸及 - 78 -
(b)長軸 EBSD 圖 .- 78 -
圖 4.13 CP-Ti 於 750oC 持溫 48 小時處理之經拉伸(a)短軸及 - 78 -
(b)長軸 EBSD 圖 .- 78 -
圖 4.14 CP-Ti 於 750oC 持溫 120 小時處理之經拉伸(a)短軸及 .- 78 -
(b)長軸 EBSD 圖 .- 78 -
圖 4.15 CP-Ti 持溫於 1000oC 之時間與晶粒尺寸關係圖 - 89 -
圖 4.16 CP-Ti 於 1000oC 持溫不同時間處理後之硬度值 - 90 -
圖 4.17 純鈦(a)原材及經 1000oC 持溫(b) 2、(c) 4、(d) 24、(e) 48、(f)
72、(g)120 及(h) 240 小時熱處理後試片之金相顯微組織(OM) - 91 -
圖 4.18 純鈦(a)原材及經 1000oC 持溫(b) 2、(c) 4、(d) 24、(e) 48、(f)
72、(g) 120 及(h) 240 小時熱處理後試片之金相顯微組織(SEM) - 92 -
圖 4.19 CP-Ti 經熱處理後之工程應力應變圖 - 93 -
表 4.2 CP-Ti 持溫於 1000oC 不同時間熱處理後之楊氏係數(σy)、最大
抗拉強度(UTS)及伸長率(ɛ)對照表 - 94 -
圖 4.20 CP-Ti(a)未經熱處理及(b)持溫 1 小時經拉伸後之斷面形貌 - 95 -
圖 4.21 CP-Ti 持溫(c) 24 小時、(d) 48 小時經拉伸後之斷面形貌 - 95 -
圖 4.22 CP-Ti 持溫(e) 120 小時、(f) 240 小時經拉伸後之斷面形貌 - 96 -
圖 4.23 純鈦(a)原材及經 1000oC 持溫(b) 2、(c) 24、(d) 48、(e) 120
及(f) 240 小時熱處理後拉伸之破斷面表面形貌(SEM) - 97 -
圖 4.24 CP-Ti 原材拉伸後之破斷面截面(a)蝕刻後、(b)蝕刻後 - 98 -
再經拋光(相同位置) - 98 -
圖 4.25 CP-Ti 經 1 小時熱處理拉伸後之破斷面截面(a)蝕刻後、(b)蝕
刻後再經拋光(相同位置) - 98 -
圖 4.26 CP-Ti 經 24 小時熱處理拉伸後之破斷面截面(a)蝕刻後、(b)
蝕刻後再經拋光(相同位置) - 98 -
圖 4.27 CP-Ti 經 120 小時熱處理拉伸後之破斷面截面(a)蝕刻後、(b)
蝕刻後再經拋光(相同位置) - 99 -
圖 4.28 CP-Ti 經 240 小時熱處理拉伸後之破斷面截面(a)蝕刻後、(b)
蝕刻後再經拋光(相同位置) - 99 -
圖 4.29 CP-Ti 原材及經 1000oC 持溫處理之拉伸破壞各階段示意圖 .- 100 -
(高延展性) .- 100 -
圖 4.30 CP-Ti 經 1000oC 持溫處理之拉伸破壞示意圖(中延展性) .- 101 -
圖 4.31 CP-Ti 經 1000oC 持溫處理之拉伸破壞示意圖(低延展性) .- 102 -
圖 4.32 以 EBSD 分析未經熱處理之 CP-Ti 所得之 IPF .- 103 -
圖 4.33 以 EBSD 分析經熱處理 240 小時之 CP-Ti 所得之 IPF .- 103 -
圖 4.34 以 EBSD 分析(a)原材及(b)經熱處理 240 小時之 CP-Ti - 104 -
圖 4.35 以 EBSD 觀察 CP-Ti 於 1000oC 持溫(a) 1、(b) 48 及(c) 120
後經拉伸之破斷面截面 - 105 -
圖 4.36 以 TEM 分析經熱處理 120 小時之 CP-Ti(a)低倍率及(b)格子
成像 - 106 -
圖 4.37 以 TEM 分析經熱處理 240 小時之 CP-Ti(a)拉伸前及(b)拉伸
後(破斷區域) - 106 -
圖 4.38 以 SAED 分析經熱處理(a) 24、(b) 120 及(c) 240 小時之 CP-Ti
- 107 -
圖 4.39 分別以(a)明場及(b)暗場分析經熱處理 24 小時之 CP-Ti .- 108 -
圖 4.40 分別以(a)明場及(b)暗場分析經熱處理 120 小時之 CP-Ti - 108 -
圖 4.41 以 EDS 分析經熱處理 120 小時之 CP-Ti(明場) .- 109 -
圖 4.42 以 EDS 分析經熱處理 120 小時之 CP-Ti(暗場) .- 109 -
圖 4.43 以 TEM 分析經熱處理 240 小時之 CP-Ti 之球狀結構(a)倍率
30kx 及(b)高分辨格子成像 .- 110 -
圖 4.44 以 TEM 分析熱處理 240 小時經拉伸後之 CP-Ti 之球狀結構
(a)倍率 30kx 及(b)高分辨格子成像 - 110 -
-xvi圖 4.45 CP-Ti 原材及於 1000oC 持溫 240 小時後之 S-N 曲線 . - 111 -
圖 4.46 CP-Ti(a)原材及(b)於 1000oC 持溫 240 小時後之疲勞破斷面 .- 112 -


表目錄
表 1.1 鈦之物理性質與其他常用元素之比較表[5,6,7] - 31 -
表 1.2 CP-Ti 及鈦合金之相變態溫度[2] - 32 -
表 3.1 CP-Ti(Grade 2)成分表 - 53 -
表 4.1 CP-Ti 持溫於 750oC 不同時間熱處理後之降伏強度(σy)、最大
抗拉強度(UTS)及伸長率(ɛ)對照表 - 72 -
表 4.2 CP-Ti 持溫於 1000oC 不同時間熱處理後之楊氏係數(σy)、最大
抗拉強度(UTS)及伸長率(ɛ)對照表 - 94 -
參考文獻
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