臺灣博碩士論文加值系統

直接甲醇燃料電池( DMFC )，由於電極觸媒Pt在陽極進行甲醇氧化反應時會產生中間物CO，進而毒化電極表面，使觸媒漸漸失去原有的活性。故本實驗利用金對CO的吸附能力較弱的前提下，探討質傳速率對金觸媒在酸鹼系統中CO的電催化影響，並透過微電極的尺度效應，與旋轉圓盤電極進行電化學特性比較。由循環伏安圖的實驗結果顯示在酸性系統下，對於溶液相CO的起始氧化電位：100μm金圓盤微電極＜金旋轉圓盤電極(0.5cm)＜10μm金圓盤微電極，而在鹼性系統下，金旋轉圓盤電極(0.5cm)與10μm金圓盤微電極的CO起始氧化電位則約略在0V(v.s RHE)發生。
在鹼性系統中，金旋轉圓盤電極(0.5cm)與10μm金圓盤微電極對溶液相CO氧化速率決定步驟均為質傳擴散；在酸性系統下，10μm金圓盤微電極對溶液相CO氧化速率決定步驟則漸漸受電極動力學與質傳擴散所交互影響。
另外，金旋轉圓盤電極於酸鹼系統中，改變回掃電位使金電極表面所生成氧化層的差異性對CO的電化學氧化有起始電位的延遲現象，但透過選用10μm金圓盤微電極時，僅在酸性系統中有CO起始氧化電位延遲的差異，於鹼性系統下則無此現象的發生。

The electrochemical oxidation of solution phase CO on Au electrode indicates the less positive potentials due to negligible influence of surface adsorbed CO in comparison of the adsorbed CO oxidation on Pt electrode in either in acidic or alkaline electrolyte. The study of electroxidation of dissolved CO by using rotation gold disk electrode in acidic or alkanline system indicates mass transfer diffusion which determined the rate law for the electrochemical oxidation of dissolved CO. A gold Microelectrode was used to study the rate of mass transfer diffusion of the dissolved CO electrocatalysis in acidic or alkaline system.
The cyclic voltammograms data shows the onset potential of dissolved CO oxidation increases in the order 100μm-Au microelectrode, Au-RDE and 10μm-Au microelectrode in acidic system. In alkaline system, the onset potential of dissolved CO oxidation of Au-RDE and 10μm-Au microelectrode were similarly with 0V(v.s RHE).
The rate law of dissolved CO oxidation was determined with mass transfer diffusion by using Au-RDE and 10μm-Au microelectrode in alkaline system, and in acidic system, results indicate electrode kinetic and diffusion mixed control by using 10μm-Au microelectrode.
The cyclic voltammograms of the oxidation potentials of dissolved CO by using rotation disk gold electrode and 10μm microelectrode indicate the potential windows of gold oxides regions may affect the starting oxidation potentials of the dissolved CO and the electrodes surface treatments and conditions may also affect the starting oxidation potentials of the dissolved CO. The cyclic voltammetry confirms that the gold surface oxides, surface pre-treatments and the electrolytes of acidic and
alkaline determine the electrochemical oxidation potentials of dissolved CO.

指導教授推薦書⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
口試委員審定書⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
長庚大學授權書………………………………………………………...III
誌謝……………………………………………………………………. IV
中文摘要 ………………………………………………………………..V
英文摘要 ……………………………………………………………...VII.
目錄 ………………………………………………………………..…...IX
第一章 前言 …………………………………………………..….… 1
1-1 能源危機 ………………………………………………..….. 1
1-2 燃料電池發展概況與液態進料的甲醇燃料電池…………... 2
第二章 文獻回顧 …………………………………………….…..… 4
2-1 甲醇氧化機制 ………………………………………..…...… 4
2-2 CO 毒化原理與改善 …………………………………....… 5
2-3 強吸附物種的催化反應………………………………..…… 7
2-4 金觸媒表面結構對CO 氧化起始電位的影響 ………….… 10
2-5 金觸媒與CO 的吸附情形 ……………………………...… 13
2-6 金觸媒與CO 的氧化機制 ………………………….…..… 20
i) 吸附相CO 氧化機制………………………………….... 20
X
ii) 溶液相CO 氧化機制…………………………………... 23
2-7 金觸媒活性探討…………………………………………… 25
2-8 研究動機…………………………………………………… 30
第三章 實驗方法 ………………………………………….……… 31
3-1 實驗目的與原理 …………………………………..……… 31
3-1-1 循環伏安法(CV) ……………………………..…… 31
3-1-2 旋轉圓盤電極(RDE)系統 …………..……………… 32
3-1-3 微電極系統 …………………………….…………… 33
3-1-4 質傳擴散速率 ………………………………….…… 34
3-2 實驗裝置與流程 ………………………………………..… 36
3-2-1 實驗步驟(旋轉圓盤電極系統) …………………… 37
3-2-2 實驗步驟(圓盤微電極系統) ……………………… 37
3-3 電極表面前處理 …………………………………….…… 38
3-4 金旋轉圓盤電極與金圓盤微電極極限電流差異 …….… 41
3-5 實驗參數修正 ………………………………………….… 42
3-6 實驗藥品、器材 …………………………………..……… 45
第四章 實驗結果與討論 …………………….…………….……… 47
4-1 金RDE 與金圓盤微電極電化學氧化CO 探討 ………… 47
4-1-1 圈數對CO 氧化的影響 ………………….………… 47
XI
(i) 鹼性系統 ………………………………….…… 47
(ii) 酸性系統 ………………………………...…… 49
4-1-2 本體溶液中CO 濃度的影響 ……………………… 51
4-1-3 極限電流的電荷轉移數計算 ……………………… 53
(i) 鹼性系統 ……………………………………… 53
(ii) 酸性系統 ……………………………………… 57
4-1-4 金圓盤微電極(10μm)於酸性系統下CO 氧化重現性比
較……………………………………………………. 60
4-1-5 掃描電位的範圍對CO 氧化的影響……………..… 62
(i) 鹼性系統 …………………………….………… 62
(ii) 酸性系統 ……………………………………… 64
4-1-6 電解質濃度對CO 氧化的影響…………………….. 66
4-2 金圓盤微電極的尺度效應對CO 電化學氧化探討.……. 68
4-2-1 100μm 金圓盤微電極對CO 電化學氧化研究……... 68
4-2-2 10μm 與100μm 金微電極尺度比較CO 電化學氧化特
性……………………………………………………... 70
4-3 電極動力學………………………………………………… 71
4-3-1 活性極化方程式……………………………………. 71
4-3-2 金RDE 與金圓盤微電極CO 電化學氧化電極動力學計
XII
算…………………………………………………..... 72
4-4 分散式金顆粒電極對CO 電化學氧化特性探討………... 81
4-4-1 分散式電極介紹…………………………………… .. 81
4-4-2 以物理氣相沉積法(PVD)濺鍍金簇族於GC 電極上...83
4-4-3 電沉積金簇族於GC 電極上………………………… 85
第五章 結論………………………………………………………. 87
參考文獻 ……………………………………………………………. 89
附錄A： 微電極組裝………………………………………………. 92
製作方式…………………………………………………. 94
附錄B： AuPt 雙組成金屬顆粒電沉積於GC 電極上……………. 95
圖 目 錄
(Fig.1-1) DMFC 示意圖【1】………….…………………………………...3
(Fig.2-1) 甲醇氧化機制【2】………………………………………............5
(Fig.2-2) CO 分子能階鍵結圖【3】…………………………..………........6
(Fig.2-3) 過渡金屬與CO 間的Back-π-donation 現象【3】……...………6
(Fig.2-4) 銅電極對於電化學氧化CO 之CV 圖。虛線為通入飽和氦氣
穩定線，實線為通入飽和CO 的穩定線【4】………………….9
(Fig.2-5) 銀電極對於電化學氧化CO 之CV 圖。虛線為通入飽和氦氣
XIII
穩定線，實線為通入飽和CO 的穩定線【4】………………….9
(Fig.2-6) 白金電極對於電化學氧化CO 之CV 圖。虛線為通入飽和氦
氣穩定線，實線為通入飽和CO 的穩定線【4】……………….9
(Fig.2-7) 金電極對於電化學氧化CO 之CV 圖。虛線為通入飽和氦氣
穩定線，實線為通入飽和CO 的穩定線【4】….……………...10
(Fig.2-8) 單晶金電極比較吸附相CO 與溶液相CO 起始氧化電位
差異CV 圖【9】………………………………………………...11
(Fig.2-9) 多晶金電極於鹼性系統中通入飽和CO 濃度，第一圈(red)與
第二圈(blue)掃描對吸附相與溶液相CO氧化CV圖。【10】….12
(Fig.2-10) 多晶金電極於鹼性系統中通入飽和CO 濃度時改變掃描電
位範圍對溶液相CO 氧化起始電位差異。【10】….………...13
(Fig.2-11) 不同金單晶面其CO Stripping 現象。【9】…………..………14
(Fig.2-12) 不同單晶面金電極表面CO 吸附鍵結模式以IRRAS 分子振
動圖驗證。【9】………………………………………….…..15
(Fig.2-13) 金絲於25℃，1M H2SO4系統下背景循環伏安圖。【11】……...16
(Fig.2-14) 金絲於25℃，1M H2SO4 系統下，經陰極極化電位後循環伏
安圖。【11】…………………………………………………..16
(Fig.2-15) 金絲於25℃，1M H2SO4 系統下，經陰極極化電位後電極表
面示意圖。【11】……………………………………………..17
XIV
(Fig.2-16) Au(100)於0.01M HClO4 中經CV 掃描結構重組示意圖。
【14】……………………………………….………………….19
(Fig.2-17) Au(100)在H2SO4 下，CV 於不同電位下掃描，金電極表面結
構重組情形。(A)：掃描前結構(0V)、(B)：0.95V、(C)：1.05V、
(D)：1.4V、(E)：0.65V、(F)：0V v.s Ag/AgCl。【15】……………19
(Fig.2-18) Au(1,1,1)於0.1M NaOH 中CO 吸附項的電化學氧化循環伏
安圖。【20】……………………………………….………….20
(Fig.2-19) Au(1,1,1)於電解液中不同pH 值，OH-
(ads)的吸脫附循環伏安
圖。【20】………………………………….………………….20
(Fig.2-20) (A) Au(1,1,1)於0.15M NaOH 中，CO 電化學氧化反應分子振
動模式。(B) Au(1,1,0)於0.15M NaOH 中，CO 電化學氧化
反應分子振動模式。【20】………………………….……….23
(Fig.2-21) 不同單晶面於室溫0.1M HClO4 系統下，透過旋轉圓盤電極
在不同轉速下進行溶液相CO氧化CV圖。【9】…………….24
(Fig.2-22) 金簇族承載於金屬氧化物上，經由氧化還原方式讓部分金
原子具有活性示意圖。【28】………………………………….27
(Fig.2-23) 金簇族在具有催化活性下，對CO 的氧化情形示意圖。
【28】……………………………………………………….….27
(Fig.2-24) 不同尺度下的奈米金顆粒承載於碳上與鈦氧化物上於0.5M
XV
HClO4 中，CO氧化CV圖。【22】…………………..………….28
(Fig.2-25) 不同尺度金奈米顆粒承載於碳上，於0.5M HClO4 中取0.8V
對飽和CO 氧化的電流密度比較。【22】………………..……29
(Fig.2-26) 不同尺度金奈米顆粒承載於鈦氧化物上，於0.5M HClO4 中
取0.3V 與0.5V 對飽和CO氧化的電流密度比較。【22】…....29
(Fig.3-1) 循環伏安法電位與時間的變化示意圖。……………...……31
(Fig.3-2) (a)旋轉圓盤電極裝置圖及流體流動側視圖(b)流體流動仰視
圖;當電極經由旋轉時，電極表面鄰近的薄層溶液因固、液間
的黏滯力而連帶亦進行旋轉，此時液體在電極下方所流動的
方向會沿著軸心向上旋轉移動，因盤底給予的阻擋，故受離
心力作用而往切線方向拋出。…………………………… 32
(Fig.3-3) 圓盤微電極結構示意圖 ……………………………….… 34
(Fig.3-4) 圓盤微電極其三維擴散直角坐標軸 ………….………… 35
(Fig.3-5) 玻璃反應槽 ……………………………………………… 36
(Fig.3-6) 特製鐵氟龍反應槽圖為 Vivien CHAILLOUX 製作….. 36
(Fig.3-7) 10μm-Au Disk microelectrode 於1M KOH 電解液中
CV 圖 …………………………………………..………… 39
(Fig.3-8) 10μm-Au Disk microelectrode 於1M HClO4 電解液中
CV 圖 ……………………………………………...……… 39
XVI
(Fig.3-9) 25μm-Au Disk microelectrode 於1M HClO4 電解液中
CV 圖 ………………………………………………..…… 40
(Fig.3-10) 25μm-Au Disk microelectrode 未經前處理於1M KOH 電解液
中CV 圖 …………………………………………….…… 40
(Fig.3-11)金旋轉圓盤電極於1M HClO4 溶液中電化學氧化CO 所受到
動力學控制分佈。…………………………………………...42
(Fig.3-12)金RDE 於鹼性下轉速對極限電流值的影響CV 圖。【35】…44
(Fig.3-13)金RDE 於酸性下轉速對極限電流值的影響CV 圖【35】。…...45
(Fig.4-1) 金RDE 於1M KOH 中固定1600rpm 轉速下通入CO 後圈數
差異CV 圖，掃描速率＝20mV/s。………….………....…..48
(Fig.4-2) 10μm 金圓盤微電極於1M KOH 中通入CO 後圈數差異CV
圖，掃描速率＝20mV/s。……………...……………………48
(Fig.4-3) 金RDE 於1M HClO4 中固定1600rpm 轉速下通入CO 後圈數
差異CV 圖，掃描速率＝20mV/s。…………...……………50
(Fig.4-4) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中通入CO 後圈數差異圖，
掃描速率＝20mV/s。……………...…………………………50
(Fig.4-5) 金RDE於1M KOH中固定1600rpm 轉速下通入不同比例CO
濃度CV 圖，掃描速率＝20mV/s。………………...………51
(Fig.4-6) 10μm 金圓盤微電極於1M KOH 中CO 濃度差異CV 圖，
XVII
掃描速率=20 mV/s。……………………...…………………52
(Fig.4-7) 金RDE 於1M HClO4 中固定1600rpm 轉速下通入不同比例
CO 濃度CV 圖，掃描速率＝20mV/s。…………….………52
(Fig.4-8) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中CO 濃度差異CV 圖，
掃描速率=20 mV/s。……………………...…………………53
(Fig.4-9) 金RDE 於1M KOH 中轉速對CO 氧化差異CV 圖，
掃描速率=20 mV/s。………………….……………………56
(Fig.4-10) 10μm 金圓盤微電極於1M KOH 中氧化飽和CO 濃度CV 圖，
掃描速率=20 mV/s。………………….……………………56
(Fig.4-11) 金RDE 於1M HClO4 中轉速對CO 氧化差異CV 圖，
掃描速率=20 mV/s。………………………….……………58
(Fig.4-12) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中氧化飽和CO 濃度
CV 圖，掃描速率=20 mV/s。……………………......……58
(Fig.4-13) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中氧化飽和CO 濃度CV 圖
掃描速率=20 mV/s。……………………..………………….61
(Fig.4-14) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中通入CO 後圈數差異圖，
掃描速率＝20mV/s。…………………………..…………….62
(Fig.4-15) 金RDE 於1M KOH 中掃描電位的差異對CO 氧化情形
CV 圖，掃描速率=20 mV/s。……………………...………63
XVIII
(Fig.4-16) 10μm 金圓盤微電極於1M KOH 中掃描電位的差異對
CO 氧化情形CV 圖，掃描速率=20 mV/s。…………...…64
(Fig.4-17) 金RDE 於1M HClO4 中掃描電位的差異對CO 氧化情形
CV 圖，掃描速率=20 mV/s。…………………...…………65
(Fig.4-18) 10μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中掃描電位的差異對CO
氧化情形CV圖，掃描速率=20 mV/s。……………………...65
(Fig.4-19) 金RDE 於10-3M KOH 中固定1600rpm 轉速下通入飽
和濃度CO 氧化CV 圖,掃描速率=20 mV/s。……….……67
(Fig.4-20) 10um 金圓盤微電極於10-3M KOH 中通入飽和CO 濃度
氧化CV 圖，掃描速率=20 mV/s。……………....………..67
(Fig.4-21) 100μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中氧化飽和CO 濃度CV
圖，掃描速率=20 mV/s。………………….…………………69
(Fig.4-22) 100μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中氧化飽和CO 濃度扣除
背景電流CV圖，掃描速率=20 mV/s。…………..………….69
(Fig.4-23) 10μm 與100μm 金圓盤微電極於1M HClO4 中氧化飽和CO
濃度扣除背景電流CV圖，掃描速率=20 mV/s。…….……..71
(Fig.4-24) 金RDE 在酸性系統中於400rpm 下，CO 電化學氧化電極動
力學計算塔佛(Tafel)斜率。……..…………………………...73
(Fig.4-25) 金RDE 在酸性系統中於900rpm 下，CO 電化學氧化電極動
XIX
力學計算塔佛(Tafel)斜率。………………………………...74
(Fig.4-26) 金RDE 在酸性系統中於1600rpm 下，CO 電化學氧化電極
動力學計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………….74
(Fig.4-27) 金RDE 在酸性系統中於2500rpm 下，CO 電化學氧化電極
動力學計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………….75
(Fig.4-28) 金RDE 在鹼性系統中於400rpm 下，CO 電化學氧化電極動
力學計算塔佛(Tafel)斜率。………………………………….76
(Fig.4-29) 金RDE 在鹼性系統中於900rpm 下，CO 電化學氧化電極動
力學計算塔佛(Tafel)斜率。………………………………….76
(Fig.4-30) 金RDE 在鹼性系統中於1600rpm 下，CO 電化學氧化電極
動力學計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………..77
(Fig.4-31) 金RDE 在鹼性系統中於2500rpm 下，CO 電化學氧化電極
動力學計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………..77
(Fig.4-32) 10μm 金微電極在酸性系統中，CO 電化學氧化電極動力學
計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………………..78
(Fig.4-33) 10μm 金微電極在鹼性系統中，CO 電化學氧化電極動力學
計算塔佛(Tafel)斜率。……………………………………..79
(Fig.4-34) 100μm 金微電極在鹼性系統中，CO 電化學氧化電極動力
學計算塔佛(Tafel)斜率。…………………………………..80
XX
(Fig.4-35) 金顆粒沉積於GC 電極上，電雙層示意圖。……………..82
(Fig.4-36) 鹼性系統下，金RDE 與金顆粒沉積於GC 上背景電流CV
圖。…………………………………………………………..83
(Fig.4-37) 金簇族以PVD 製程方式沉積於(Smooth)GC 電極上在酸性
系統下，轉速對飽和CO氧化CV圖。……………………....84
(Fig.4-38) 金簇族以PVD 製程方式沉積於(Smooth)GC 電極上在鹼性
系統下，轉速對飽和CO氧化CV圖。………………………84
(Fig.4-39) 金簇族以電沉積方式沉積於(Smooth)GC 電極上在酸性系統
下，轉速對飽和CO氧化CV圖。……………………………85
(Fig.4-40) 金簇族以電沉積方式沉積於(Smooth)GC 電極上在鹼性系統
下，轉速對飽和CO氧化CV圖。……………………………86
表 目 錄
(表3-1) 金RDE 在鹼性系統之極限電流密度與轉速代入Levich
equation 推算出CO 本體濃度值。…………………….… 43
(表3-2) 金RDE 在酸性系統之極限電流密度與轉速代入Levich
equation 推算出CO 本體濃度值。……………………… 44
(表4-1) 金RDE 在鹼性系統之極限電流密度與轉速代入Levich
equation 推算出斜率與電子轉移數。………………….… 54
XXI
(表4-2) 10μm 金微電極在鹼性系統之極限電流值推算出電子轉移
數。……………………………………………………..… 55
(表4-3) 金RDE 在酸性系統之極限電流密度與轉速代入Levich
equation 推算出斜率與電子轉移數。…………………… 57
(表4-4) 10μm 金微電極在酸性系統之極限電流值推算出電子轉移
數。………………………………………………………… 59
(表4-5) 10μm 金微電極在酸性系統中對於極限電流值推算出電子轉移
數重現性。…………………………………………………..60
(表4-6) 100μm 金微電極在酸性系統中對於極限電流值推算出電子轉
移數…………………………………………………………..68
(表4-7) 金RDE 於酸性系統中，不同轉速下CO 電化學氧化電極動力
學所控制的交換電流密度值。………………………………75
(表4-8) 金RDE 於鹼性系統中，不同轉速下CO 電化學氧化電極動力
學所控制的交換電流密度值。………………………………78

參考文獻

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