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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:曾俊華
研究生(外文):Chun Hua Tseng
論文名稱:利用蒸餾結晶法分離對二甲苯與間二甲苯混合物
論文名稱(外文):Separation of p-xylene and m-xylene mixture by stripping crystallization
指導教授:蕭立鼎
指導教授(外文):L. D. Shiau
學位類別:碩士
校院名稱:長庚大學
系所名稱:化工與材料工程學系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2013
畢業學年度:101
論文頁數:76
中文關鍵詞:蒸餾結晶法對二甲苯間二甲苯二甲苯
外文關鍵詞:Stripping crystallizationp-xylenem-xylenexylene
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由於對二甲苯(p-xylene,簡稱PX)與間二甲苯(m-xylene,簡稱MX)兩個化合物之間的沸點相當接近,使用傳統的蒸餾方法較難將它們分離。而本實驗室所使用的蒸餾結晶法(Stripping crystallization,簡稱SC)可用來分離沸點相近的混合物。蒸餾結晶法的基本原理是利用熱力學相圖的三相平衡區進行操作,實驗過程中同時汽化和結晶,且母液結晶時產生的熱量可提供母液汽化時所需的熱量,是一項節省能源的分離程序。
因此蒸餾結晶法是合併蒸餾及結晶兩個步驟,實驗過程中控制在低溫低壓下,而不純物直接汽化,最後產生純的晶體且不須經過洗晶程序。經過蒸餾結晶法實驗的驗證,成功建立了一套批次操作的熱力學三相平衡程序模擬;實驗結果顯示,PX在經過蒸餾結晶法之後可以從85%~95%的混合溶液中,純化至99.5%+,而實際回收率則為65%~75%。

Due to the close boiling points of p-xylene (PX) and m-xylene (MX), it is very difficult to separate them by distillation. Stripping crystallization (SC) is applied in this study to separate PX/MX mixtures. In principle, SC is operated at a triple-point condition, in which the liquid mixture is simultaneously vaporized and crystallized due to the three-phase equilibrium. Thus, SC is a distillative crystallization technology, which combines distillation and crystallization to produce pure crystals. By lowering temperature and reducing pressure during the operation, SC results in the formation of pure crystals, and liquid phase of vapor phase mixtures. A thermodynamic model is developed to simulate the three-phase equilibrium during the SC operation and to direct the batch SC experiments. The experiments show that SC can be successfully employed to purify PX from to with recovery ratio .
目錄
指導教授推薦書 i
口試委員會審定書 ii
國家圖書館論文著作授權書 iii
長庚大學論文著作授權書 iv
誌謝 v
摘要 vi
英文摘要 vii
目錄 viii
表目錄 x
圖目錄 xi
第一章 緒論 - 1 -
1-1 研究的背景與目的 - 1 -
1-2 研究內容 - 2 -
第二章 文獻回顧 - 3 -
2-1 二甲苯介紹及用途 - 3 -
2-1-1 二甲苯健康危害 - 7 -
2-2 二甲苯的來源製程 - 10 -
2-3 對二甲苯(PX)的製程及純化技術 - 15 -
2-3-1 對二甲苯(PX)製程 - 15 -
2-3-2對二甲苯(PX)純化技術 - 15 -
2-4 其他純化製程文獻 - 23 -
2-4-1 蒸餾法 - 23 -
第三章 蒸餾結晶法 - 27 -
3-1 蒸餾結晶法 - 27 -
3-2 蒸餾結晶法的優點與特色 - 28 -
3-3 相圖的繪製 - 29 -
3-3-1 雙成份相圖繪製: - 30 -
3-4 SC系統程序分析 - 32 -
3-4-1 雙成分系統的SC操作條件計算 - 33 -
第四章 實驗設備與方法 - 43 -
4-1 實驗藥品與設備 - 43 -
4-1-1 實驗器材 - 43 -
4-1-2 實驗藥品 - 43 -
4-1 實驗設備 - 44 -
4-2-1 液態氮蒸餾結晶設備 - 44 -
4-3 氣相層析儀(GC)純度分析 - 51 -
4-3-1 氣相層析儀分析條件 - 51 -
4-4 實驗步驟 - 51 -
第五章 結果與討論 - 53 -
5-1 SC操作設備討論 - 53 -
5-2 PX:MX=0.80:0.20純化PX實驗結果 - 53 -
5-3 PX:MX=0.85:0.15純化PX實驗結果 - 54 -
5-4 PX:MX=0.90:0.10純化PX實驗結果 - 54 -
5-5 PX:MX=0.95:0.05純化PX實驗結果 - 55 -
5-6 結果與討論 - 55 -
第六章 結論 - 59 -
参考文獻 - 60 -
附錄 - 62 -


表目錄
Table 2-1 二甲苯的物理性質 - 9 -
Table 2-2 二甲苯之健康的危害 - 9 -
Table 2-3 二甲苯之緊急處理及急救措施 - 9 -
Table 2-4 Tatoray製程裡進料比例與產品比例的關係 - 14 -
Table 5-1 PX:MX = 80:10純化數據結果表 - 57 -
Table 5-2 PX:MX = 85:15純化數據結果表 - 57 -
Table 5-3 PX:MX = 90:10純化數據結果表 - 57 -
Table 5-4 PX:MX = 95:5純化數據結果表 - 57 -

圖目錄
Fig 2-1 甲苯的Disproportionation和Transalkylation反應式 - 12 -
Fig 2-2 UOP公司生產二甲苯的Tatoray Process製程 - 13 -
Fig 2-3 分子篩之結構圖 - 18 -
Fig 2-4 台塑石化公司吸附法之流程圖 - 19 -
Fig 2-5 法國IFP公司之Stand-Alone Eluxy1技術 - 20 -
Fig 2-6 Chevron 公司結晶技術 - 21 -
Fig 2-7 IFP公司和Chevron公司合作之吸附結晶法 - 22 -
Fig 2-8 傳統xylene分離製程簡圖[呂永方,2001] - 25 -
Fig 2-9 蒸餾法時雙成分蒸氣壓比與回流比的關係圖[謝咏潾,1999] - 26 -
Fig 3-1 不需洗晶的蒸餾結晶反應產物 - 35 -
Fig 3-2 蒸餾結晶法的優點與特色[溫俊清, 2002] - 36 -
Fig 3-3 結合式分離純化系統[呂永方,2001] - 37 -
Fig 3-4 傳統xylene分離製程與DF配合簡圖[呂永方,2001] - 38 -
Fig 3-5 雙成分系統於不同壓力下之熱力學溫度-組成相圖(Ⅰ) - 39 -
Fig 3-6 雙成分系統於不同壓力下之熱力學溫度-組成相圖(Ⅱ) - 40 -
Fig 3-7 溫度-組成相圖之繪製流程 - 41 -
Fig 3-8 雙成分系統SC操作程序的單元分析圖[林柏學,2005] - 42 -
Fig.4-1 液態氮蒸餾結晶設備的結構圖 - 47 -
Fig.4-2 液態氮蒸餾結晶設備的整體外觀照片 - 48 -
Fig.4-3 液態氮蒸餾結晶設備的尺寸規格圖 - 49 -
Fig5-1 PX純化圖 - 58 -
参考文獻
Shiau, L.D., Wen, C.C., Lin, B.S., 2005. Separation and purification of p-xylene from the mixture of m-xylene and p-xylene by stripping crystallization. Ind. Eng. Chem. Res. 44 (7), 2258-2265.
Shiau, L.D., Wen, C.C., Lin, B.S., 2006. Application of stripping crystallization in the separation of o-xylene and p-xylene. AIChE J. 52 (5), 1962-1967.
Shiau, L.D., Wen, C.C., Lin, B.S., 2008. Separation of p-xylene from the multicomponent xylene system by stripping crystallization. AIChE J. 54 (1), 337-342.
Shiau, L.D., Yu, C.C., 2009. Separation of the benzene/cyclohexane mixture by stripping crystallization. Separation and Purification Technology 66 (2), 422-426.
Shiau, L. D., Huang, C. H., Liu, K. F., 2012. Separation of the cresol isomers by stripping crystallization. Asia-Pacific Journal of Chemical Engineering 7, 26-31.
Shiau, L. D., Huang, P. H., Liu, K. F., 2013. Purification of hydrobenzoin enantionmers by stripping crystallization . Journal of the Taiwan lnstitute of Chemical Engineering , 1876-1070.
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黃瓊滿,<自二甲苯混合物中分離鄰二甲苯>,長庚大學化工與材料工程研究所,碩士論文,2008。
鄭玉珍,《芳香烴系專題調查報告》,工業技術研究院化學工業研究所,1995。
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魏秋男,,長庚大學化工與材料工程研究 學報討論專題演講,2008。
陳右昌,<利用蒸餾結晶法探討降溫速率對純化鄰二甲苯影響>,長庚大學化工與材料工程研究所碩士論文,2012。

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