臺灣博碩士論文加值系統

本實驗成功製備水性聚胺基甲酸酯微球(WPU)-奈米金(GNPs)，使用一般的1,4-BD與含硫醇基的1-thioglycerol鏈延長劑分別製備水性聚胺基甲酸酯微球，而奈米金粒子會與WPU微球上的官能基產生鍵結，並討論WPU及WPU-GNPs的製備與性質表現，之後進行WPU-GNPs在催化反應的研究。
在FT-IR、EA、GPC與DTS結果顯示成功製備WPU微球，利用DTS、UV-Vis、TEM and ESCA結果說明，GNPs在球表面上會提升微球在水中的分散穩定性，接著進行WPU球含不同奈米金濃度的催化反應。
催化結果顯示，低濃度奈米金會漸漸地減低催化能力，而較少量的WPU製備奈米金有高催化能力且主鏈帶硫醇的微球-奈米金的催化能力較差。此外，在一星期之後奈米金會聚集，導致降低催化能力。

Waterborne polyurethane (WPU) microspheres containing gold nanoparticles (GNPs) were prepared successfully in this study. A common chain extender (1,4-butyldiol) and a chain extender containing a thiol group (1-thioglycerol) were used to prepared the WPU microspheres. The assembly of GNPs on the surface of WPU microspheres occurs through the binding of the function groups of WPU with gold. The preparation and characterization of WPU and WPU-GNPs microspheres were investigated, and the catalytic properties of WPU-GNPs microspheres were also examined. FT-IR, EA, GPC and DTS results show that WPU microspheres were prepared successfully. DTS, UV-Vis, TEM, and ESCA results indicate the assembly of GNPs on the surface and also show that GNPs can improve the stability of dispersion in water of microspheres. WPU microspheres containing GNPs of different concentrations were proceeded catalytic reactions. Preliminary results indicate that the catalytic activity decreases gradually when the GNPs concentration decreases. UV-Vis results show that less amount of WPU with GNPs had high catalytic activity in water medium and also prove that low catalytic activity of WPU microspheres containing thiol groups. Moreover, GNPs can promote the agglomeration after one weekend, which led to decrease of the catalytic activity.

第一章 緒論 1
1-1 前言 1
1-2 奈米材料的種類 2
1-3 實驗目的與方法 6
第二章 文獻回顧 7
2-1 水性聚胺基甲酸酯 7
2-1-1 水性聚胺基甲酸酯介紹 7
2-1-2 水性聚胺基甲酸酯的製備 8
2-2 水性聚胺基甲酸酯組成 11
2-2-1 二異氰酸鹽 11
2-2-2 聚多元醇 15
2-2-3 鏈延長劑 15
2-3 奈米金-高分子奈米複合材料 16
第三章 實驗部分 19
3-1 實驗藥品 19
3-1-1 奈米金製備藥品 19
3-1-2 水性聚胺基甲酸酯製備藥品 19
3-1-3 其它藥品 20
3-2 實驗步驟 21
3-2-1 奈米金水溶液製備 21
3-2-2 水性聚胺基甲酸酯合成 22
3-2-3 水性聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料製備步驟 24
3-2-4 4-硝基酚還原成4-胺基酚催化實驗 25
3-3 材料性質分析與測試條件 26
第四章 結果與討論 29
4-1 水性聚胺基甲酸酯性質分析 29
4-1-1 FT-IR光譜分析 29
4-1-2 分子量分析 31
4-1-3 粒徑分析 31
4-1-4 元素分析 34
4-2 水性聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料結構分析 34
4-2-1 UV-Vis光譜分析 34
4-2-2 粒徑分析 35
4-2-3 TEM結構鑑定 37
4-3 水性聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料之催化性質分析 40
第五章 結論 47
第六章 未來研究方向 48
參考文獻 49
附錄 52

表目錄

表1-1、奈米材料與一般材料性質上的不同 3
表1-2、奈米微粒尺寸與表面原子數之關係 3
表1-3、奈米材料的物性變化 4
表1-4、奈米材料的主要合成方法 4
表2-1、二異氰酸鹽對CH3OCH2CH2OH之相對反應速率 12
表2-2、常見的奈米金化學製備法 16
表3-1、水性聚胺基甲酸酯成份組成表 23
表3-2、製備後WPU之pH值 24
表3-3、奈米複合材料與奈米金組成 25
表3-4、各成份在總溶液中的濃度 25
表4-1、三種純WPU主要官能基之特徵吸收峰 30
表4-2、完整水性聚胺基甲酸酯主要官能基之特徵吸收峰 30
表4-3、WPUD1、WPUD1.5及WPUS1之分子量分析 31
表4-4、純WPUD及其複合材料粒徑分析數值 34
表4-5、WPUD1、WPUD1.5及WPUS1之元素分析 34

圖目錄
圖2-1、Polyurethane ionomer在丙酮/水混合溶劑中之形態變化示意圖 8
圖2-2、溶液法流程圖 9
圖2-3、預聚物混合法流程 10
圖2-4、二異氰酸鹽與不同反應物基本的反應 13
圖2-5、以接枝高分子微球製備奈米金的情形 17
圖2-6、酵素在聚胺基甲酸酯-奈米金微球上之示意圖 18
圖3-1、水性聚胺基甲酸酯製備流程圖 21
圖3-2、水性聚胺基甲酸酯反應機制 23
圖3-3、水性聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料製備 24
圖3-4、4-硝基酚還原成4-胺基酚示意圖 25
圖4-1、不同聚胺基甲酸酯反應完成之FT-IR圖 29
圖4-2、WPUD1分散於水中之粒徑分佈圖 32
圖4-3、WPUD1.5分散於水中之粒徑分佈圖 32
圖4-4、WPUS1分散於水中之粒徑分佈圖 32
圖4-5、WPUD1之界面電位值 33
圖4-6、WPUD1.5之界面電位值 33
圖4-7、WPUS1之界面電位值 33
圖4-8、不同聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料UV-Vis吸收光譜圖 35
圖4-9、WPUD1-Au2之界面電位值 36
圖4-10、WPUD1.5-Au2之界面電位值 36
圖4-11、WPUS1-Au2之界面電位值 36
圖4-12、WPUD1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率2萬倍 38
圖4-13、WPUD1-Au1複合材料之TEM 圖，放大倍率15萬倍 38
圖4-14、WPUD1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率30萬倍 38
圖4-15、WPUD1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率5萬倍 39
圖4-16、WPUD1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率80萬倍 39
圖4-17、WPUS1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率6萬倍 39
圖4-18、WPUS1-Au1複合材料之TEM圖，放大倍率8萬倍 39
圖4-19、WPUD1-Au1 (5.07×10-6mole)之UV-Vis吸收光譜圖 41
圖4-20、WPUD1-Au1 (5.07×10-7mole)之UV-Vis吸收光譜圖 41
圖4-21、WPUD1-Au1 (5.07×10-8mole)之UV-Vis吸收光譜圖 41
圖4-22、WPUD1-Au2 (5.07×10-6mole)之UV-Vis吸收光譜圖 42
圖4-23、WPUD1-Au2 (5.07×10-7mole)之UV-Vis吸收光譜圖 42
圖4-24、WPUD1-Au2 (5.07×10-8mole)之UV-Vis吸收光譜圖 42
圖4-25、WPUS1-Au1 (5.07×10-6mole)之UV-Vis吸收光譜圖 43
圖4-26、WPUS1-Au1 (5.07×10-7mole)之UV-Vis吸收光譜圖 43
圖4-27、WPUS1-Au1 (5.07×10-8mole)之UV-Vis吸收光譜圖 43
圖4-28、WPUD1-Au1 (5.07×10-6mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 44
圖4-29、WPUD1-Au1 (5.07×10-7mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 44
圖4-30、WPUD1-Au1 (5.07×10-8mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 44
圖4-31、WPUD1-Au2 (5.07×10-6mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 45
圖4-32、WPUD1-Au2 (5.07×10-7mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 45
圖4-33、WPUD1-Au2 (5.07×10-8mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 45
圖4-34、WPUS1-Au1 (5.07×10-6mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 46
圖4-35、WPUS1-Au1 (5.07×10-7mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 46
圖4-36、WPUS1-Au1 (5.07×10-8mole)，一星期後之UV-Vis吸收光譜圖 46

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