|
本研究以自行合成之雙-(對- 甲酸苯基) (DCDPS) 利用直接聚縮合法, 以甲苯磺醯 氯及二甲基甲醯胺為縮合助劑下與各種不同二醇, 合成含佩基的聚芳香酯。將雙-(對 - 甲酸苯基) 佩與間苯二酸(IPA) 形成共聚合物, 此共聚合物以含雙-(對- 甲酸苯基 ) 佩40∼60mole%,所得共聚合物黏度較高。當DCDPS/IPA 50/50 莫耳比時之共聚合物 , 在反應過程中, 與甲苯磺醯氯所形成之活性中間物, 在120℃ 下, 其熱化時間愈短 愈好。雙-(對- 甲酸苯基) 佩與各種雙酚聚合, 其固有黏度大小之範為從0.11∼0.35 dl/g。而DCDPS/IPA 50/50 莫耳比之共聚合物固有黏度可達0.39dl/g,GPC測得 =2. 52×10 , =1.30×10 ,其分散度為1.94。X-ray 繞射分析顯示, 除了DCDPS 與Bisp -henol-A之聚合物(PE-1)及與間苯二酸(IPA) 之共聚合物(PE-11) 為無定形的型態之 外, 其余聚合物皆為部份結晶型態。大部份聚合物皆可溶於酚、對氯酚、濃硫酸、酚 / 四氯乙烷(60/40重量比),但并不溶於一般有機溶劑, 如丙酮及甲苯。熱重量分析顯 示, 全芳香族的聚合物10% 重量損失溫度在氮氣下396∼470℃之間,600℃下聚合物殘 余量平均在41% 左右。以Ozawa 的方法求出DCDPS 與Bisphenol-A 之聚合物(PE-1)、 與IPA(50/50)莫耳比之共聚合..(PE-11) 及間苯二酸與Bis-phenol-A之聚合物, 在氮 氣下之裂解活化能各為202、195、137(KJ/mol),其裂解活化能隨DCDPS 含量之增加而 增加, 而Life time 估算結果亦隨著DCDPS 含量之增加增長。顯示含佩基之DCDPS,所 合成的聚酯其耐熱性均較高。
|