臺灣博碩士論文加值系統

（一）廢水中化學需氧量偵測方法之改進─無汞式微波消化法
傳統偵測水中化學需氧量（Chemical Oxygen Demand）的方法，主要是以重鉻酸鉀為氧化劑，和水樣加熱迴流2小時，其過程不僅耗時且會產生大量有毒廢液。本研究室以微波加熱，添加硝酸銀替代硫酸汞抑制氯鹽測定水中化學需氧量，經多位研究生持續研究，已建立最佳微波條件和溶液添加量為微波功率700 W，微波時間5分鐘，0.0705M硝酸銀溶液2ml，0.0417M重鉻酸鉀溶液2ml，0.55％硫酸銀溶液7 ml，水樣5ml。對各種行業真實水樣和標準品之測試結果與傳統迴流法相當。本研究之目的為探討微波能量和樣品體積之關係， 本研究結果顯示，提高微波功率與消化瓶數成正比但與消化時間成反比，1ml的樣品約需1640焦耳的能量完全消化。藉由微波能量之控制，無汞無硝酸銀時可抑制1000mg/L之氯鹽濃度，2ml的硝酸銀溶液添加量可抑制2000mg/L的氯鹽，誤差在5%以內；且硝酸銀溶液隨添加量倍增，可抑制氯鹽的濃度成正比。 連續式微波消化結合分光光度計測定COD裝置已初步建立並完成測試，結果顯示，連續微波消化COD從入流、微波、冷卻、偵測，檢量線R2可達0.998，連續式的100 mg/L KHP 5次再現性回收平均值105.3mg/L，相對標準偏差2.12。微波連續式(on-line)之結果與批次法(off-line)之準確度與精密度相似。以本裝置進行COD連續監測為可行的。
（二）多氯聯苯之同屬物在不同管柱層析圖譜之分析
傳統上，氣相層析儀應用在環境分析上，常使用一支層析管柱配合一種偵測器分析以滯留時間鑑定分析物，此種方法之結果可信度常遭受質疑。本研究使用兩支不同之毛細管柱(DB-5，DB-17)配合電子捕捉偵測器，分析12種PCBs同屬物，分成6對，其中5對PCBs同屬物在DB-5管柱之流出次序與在DB-17管柱之流出次序相反。再配合質譜儀來做確認。其原因可能與管柱塗佈靜相含Phenyl之百分濃度有關，PCBs同屬物與靜相之反應亦有關。

Ⅰ. Determination of the Chemical Oxygen Demand (COD) in
Wastewater by Mercury-free Microwave Digestion
The traditional method for the determination of chemical oxygen demand (COD) in wastewater is mainly to digest the organics by open reflux method and the potassium dichromate as oxidant. This process is not only time-consuming but also produces a large amount of toxic waste . The silver nitrate solution instead of mercury sulfate for removal the chloride interference in determination of COD using microwave method has been studied in our laboratory. The conditions for optimized microwave digestion were microwave power 700 W, reaction time 5 min, silver nitrate solution 2 mL (0.0705M), potassium dichromate solution 2 mL (0.0417M), silver sulfate solution 7 mL (0.55%), sample volume 5 mL. The results of this method were in good agreement with the conventional reflux method in industrial wastewaters and certified reference material (CRM). The goals of this study are to investigate the relationship between microwave power and sample size as well as number of reaction vessels.
The results showed that the microwave power was increased with decreaseing the reaction time. The 1640 joule was applied to digest the sample (1ml) completely. Neither AgNO3 nor HgSO4 was used for sample containing chlroide concentration of 1000 mg/L with the normal microwave digestion. The AgNO3 solution was needed if the concentration of chloride was more than 1000mg/L. A simple method for the continuous and rapid determination of the COD by flow injection with spectrophotometry was proposed and tested. The potassium hydrogen phthalate (KHP) has been used as standard to check method performance and the average recovery of KHP is 105 % with standard deviation (S.D.) 2.12 (n=5).
Ⅱ.The Elution Behavior of Polychlorinated Biphenyls (PCBs)
Congeners in Different Chromatographic Column
The lack of confirmation of the analytes in environmental gas chromatography that uses the traditional one-column, one-detector system often raises questions as to the validity of the data. The elution pattarns of six pairs of PCB congeners were analyzed by gas chromatography (GC) with two different capillary columns (DB-5 and DB-17) and confirmed by GC-mass spectrometry. The results indicated that the elution orders of 12 PCBs congeners in DB-5 column were reverse except one pair (PCB-170 and PCB-199) in DB-17 column. The reason might be that the 50% phenyl coated on the stationary in DB-17 column can be interacted with PCBs.

第一部份 廢水中化學需氧量偵測方法之改進─無汞式微波消化法
目錄
中文摘要…………………………………………………………Ⅰ
英文摘要…………………………………………………………Ⅱ
表 目 錄…………………………………………………………Ⅶ
圖 目 錄…………………………………………………………Ⅸ
第一章 緒論………………………………………………………1
1-1前言…………………………………………………………1
1-2研究緣起……………………………………………………1
1-3研究目的及內容……………………………………………2
第二章 文獻回顧…………………………………………………3
2-1化學需氧量…………………………………………………3
2-1-1化學需氧量概述………………………………………3
2-1-2 COD檢測方法之進展…………………………………3
2-1-3 COD廢液之性質………………………………………4
2-1-4 COD廢液之危害性……………………………………5
2-1-5化學需氧量測定物質之限制…………………………6
2-2化學需氧量之干擾…………………………………………6
2-3化學需氧量之測定方法……………………………………11
2-3-1重鉻酸鉀迴流法………………………………………11
2-3-2密閉式迴流法…………………………………………12
2-3-3密閉式比色法…………………………………………12
2-3-4高錳酸鉀法……………………………………………13
2-4微波加熱法…………………………………………………14
2-4-1微波原理………………………………………………14
2-4-2微波應用於測定COD之相關文獻………………………16
2-5流動注入分析法……………………………………………17
2-5-1流動注入法之原理……………………………………17
2-5-2分散度…………………………………………………18
2-5-3樣品和試劑的輸送系統………………………………20
2-5-4樣品注射器和偵測器…………………………………21
2-5-5序列注入分析…………………………………………21
2-5-6 SIA基本原理與特色…………………………………21
2-5-7流動注入法相關文獻…………………………………22
第三章 實驗材料、設備及方法…………………………………25
3-1實驗藥品及試劑……………………………………………25
3-1-1一般藥品………………………………………………25
3-1-2化學需氧量測定試劑…………………………………25
3-1-3 COD盲樣標準品………………………………………26
3-1-4氯鹽之標準溶液………………………………………26
3-1-5氯鹽測定試劑…………………………………………27
3-2實驗設備……………………………………………………27
3-2-1一般實驗設備…………………………………………27
3-2-2密閉式迴流實驗裝置…………………………………27
3-2-3微波消化設備…………………………………………27
3-3實驗步驟……………………………………………………28
3-3-1密閉式迴流滴定法……………………………………28
3-3-2密閉式微波消化法實驗步驟…………………………31
3-3-3氯鹽測定步驟…………………………………………32
3-3-4微波爐功率測定程序…………………………………32
3-4流動注入分析法實驗設備…………………………………33
3-4-1 連續式管線微波消化實驗步驟………………………35
第四章 結果與討論………………………………………………39
4-1固定功率增加瓶數之測試…………………………………39
4-1-1固定功率增加瓶數之討論……………………………41
4-2高功率縮短時間測試………………………………………42
4-2-1高功率減少時間之討論………………………………43
4-3 COD盲樣標準品測試………………………………………44
4-4氯鹽干擾之效應……………………………………………45
4-5 COD高氯鹽抑制測試………………………………………47
4-6 1000 W高功率高氯鹽抑制測試……………………………48
4-7增加硝酸銀量抑制高氯鹽之測試…………………………49
4-8無汞無硝酸銀與氯鹽之干擾測試…………………………51
4-9減少樣品體積及微波時間之測試…………………………53
4-10 COD高氯鹽抑制討論……………………………………55
4-11真實水樣之測試……………………………………………56
4-12方法偵測極限…………..…………………………………56
4-13 連續式管線微波消化測試…………………………………59
4-14 連續式管線微波配合分光光度計測定之檢量線(off-line)…60
4-15 連續式管線微波配合分光光度計測定之檢量線(off-line)…60
4-16中壓瓶微波消化配合分光光度計測定之檢量線…………60
4-17中壓瓶微波配合FAS滴定及分光光度計測定之比較……62
4-18 連續式管線微波配合FAS滴定及分光光度計(off-line)
偵測之比較…………………………………………………62
4-19 連續式管線微波法連續式檢量線…………………………63
4-20 連續式管線微波法連續式再現性測試……………………63
4-21 連續式管線微波off-line與on-line之討論………………64
第五章 結論與建議…………………………………………………65
第六章 參考文獻……………………………………………………67
第二部份PCBs之同屬物在不同管柱層析圖譜之分析
目錄
中文摘要……………………………………………………………Ⅰ
英文摘要……………………………………………………………Ⅲ
表 目 錄……………………………………………………………ⅩⅡ
圖 目 錄……………………………………………………………ⅩⅢ
第一章 緒論…………………………………………………………73
1-1前言……………………………………………………………73
1-1-1多氯聯苯概說……………………………………………73
1-1-2多氯聯苯之毒性…………………………………………73
1-2研究目的與內容………………………………………………74
第二章 文獻回顧……………………………………………………75
2-1多氯聯苯………………………………………………………75
2-1-1 PCBs之毒理特性…………………………………………76
2-2 分析原理………………………………………………………76
2-2-1電子捕捉偵測器…………………………………………78
2-2-2以雙管柱分析多氯聯苯相關之研究……………………80
第三章 實驗材料、設備及方法……………………………………81
3-1實驗藥品與試劑………………………………………………81
3-1-1多氯聯苯(PCBs)標準品…………………………………81
3-1-2有機溶劑…………………………………………………81
3-2實驗設備………………………………………………………81
3-2-1一般實驗設備……………………………………………81
3-2-2氣相層析儀………………………………………………82
3-2-3氣相層析質譜儀儀………………………………………82
3-2-4氣體………….……………………………………………82
3-2-4-1氣體純化裝置………………………………………82
3-2-4-2層析管柱……………………………………………82
3-2-5數據處理系統……………………………………………83
3-3儀器操作條件…………………………………………………83
3-3-1 GC/ECD分析條件………………………………………83
3-3-2 GC/MS操作條件…………………………………………83
3-3-2-1 GC操作條件………………………………………83
3-3-2-2 MS操作條件………………………………………84
第四章 結果與討論…………………………………………………85
4-1以GC/ECD配合DB-5管柱分離12種PCBs………………………85
4-2以GC/ECD配合DB-17管柱分離12種PCBs……………………85
4-3 12種PCBs在DB-5與DB-17管柱滯留時間之討論…………101
4-4以GC/MS配合CP-SIL 8CB-MS管柱分離12種PCBs…………104
4-5以GC/MS配合CP-SIL 8CB-MS管柱分離12種PCBs
同屬物之討論…………………………………………………104
第五章 結論與建議…………………………………………………123
第六章 參考文獻……………………………………………………124

第六章 參考文獻
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