電噴灑游離質譜法在最近幾年來已成為最普遍被用來分析蛋白質或人工合
成聚合物等巨大分子之質譜技術。分析物分子是以電荷沈積的方式被游離
，因此其游離過程具有非常和緩的特性所以也可被用來偵測不穩定化合物
。然而對許多在室溫下不穩定之化合物，若要以電噴灑游離質譜法得到其
分子離子之訊號，則整個游離裝置必需要保存在低溫下，以防止分析物在
未經游離步驟前即已進行分解。本研究目的之一即在利用低溫電噴灑游離
法來偵測存在有機反應Wittig Reaction中、室溫下並不穩定之反應中間
物。為了達到偵測的目的，我們設計並製作一可溫控低溫電噴灑游離源並
連接到一低溫反應槽。以此裝置對Wittig Reaction反應期間進行連續偵
測。實驗結果證實利用此低溫電噴灑游離裝置在控制反應溫度在- 78℃下
，可以成功測得反應中Ph3P=CH(OMe)和環戊酮間以磷-碳與碳-氧雙鍵所形
成之四環反應中間物的訊號。此外，由於電噴灑游離質譜法的主要特色之
一是能在一大氣壓下對分析物溶液進行游離，這使得其非常適合和HPLC聯
用。然而，實際在進行串連時，首先必須先解決雙方要求的流量無法匹配
的問題。為了能達到將電噴灑游離源和HPLC直接串聯使用的目的，我們製
作了16頻道電噴灑及16頻道離子噴灑裝置，結果證實以16頻道之電噴灑游
離裝置，可接受最大流量為0.6 ml/min。但若使用相同頻道數之離子噴灑
裝置則所能接受HPLC之流量至少可高達2ml/min。研究中亦發現在使用16
頻道電噴灑游離源進行樣品分析時，所噴灑出來之離子在空間的分佈較之
單頻道電噴灑游離源所得更為均勻。除此之外，我們亦證明以自製7頻道
電噴灑游離裝置亦可作為進行大分子離子如蛋白質和一般有機反應試劑間
之質子化和去質子化反應。
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