臺灣博碩士論文加值系統

本研究的目的是利用蟹殼、幾丁質（Chitin）和幾丁聚醣（Chitosan）並配合氣體層析儀-無火焰硫化學發光偵測器（GC-Flameless SCD）來吸附及偵測煤氣中的含硫化合物。同時也使用氣體層析儀-火焰離子偵測器（GC-FID）偵測煤氣中的各種碳氫化合物。蟹殼中大約含有30% 的幾丁質，除此之外還有以碳酸鈣為主要成分的無機鹽、蛋白質和脂質。幾丁質和幾丁聚醣為生物性高分子，以蝦蟹外殼為最常見之主要來源。因其顆粒表面具有孔洞性，所以具有吸附的作用。因此把蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣填充入吸附管中並採樣煤氣後，將吸附管置入氣體層析儀的注射孔中，以氣體層析儀的注射孔當作熱脫附室進行熱脫附。本研究是利用本實驗室自行設計的變溫熱脫附法（Programmed Temperature Vaporization Thermal Desorption）將樣品熱脫附，以載流氣體（氦氣）將熱脫附出的樣品帶到由液態氮冷凝的分離管柱前端凝聚再進行分析。經實驗證明蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣能有效吸附及偵測煤氣中的含硫化合物和碳氫化合物。

The thesis describes the use of natural porous crab shell powder , chitin and chitosan to adsorb and determine the sulfur components in natural gas. The method employs gas chromatograph/flameless sulfur chemiluminescence detector（GC-SCD）to analyze sulfur compounds and flame ionization detector（GC-FID）to analyze the volatile organic compounds（VOCs）in natural gas. Crab shell powder contains 30% chitin. Chitin and chitosan are biopolymer, the major sources are from shrimp and crab shell. Crab shell powder, chitin and chitosan are packed into the sampling tube first, after sampling, the adsorption tubes were inserted into the GC injector for thermal desorption with temperature programmed. In desorption procedure, the helium carrier gas was used to carry the sample into the pre-column which is cooled by liquid nitrogen. The application of a porons crab shell powder, chitin and chitosan trap for the analysis of sulfur compounds from gaseous samples has been proved to be useful.

目錄
壹、緒論...................................................................................................1
貳、實驗...................................................................................................80
一、藥品與儀器...............................................................................80
二、吸附管的製備和前處理...........................................................83
（1）蟹殼的前處理.................................................................83
（2）吸附管的製備.................................................................83
（3）前處理步驟.....................................................................83
三、熱脫附裝置及步驟...................................................................84
四、氣體層析儀的分析條件...........................................................86
（1）氣體層析儀-無火焰式硫化學發光偵測器 （GC-SCD）的分析條件：..........................................86
（2）氣體層析儀-火焰離子偵測器（GC-FID）的分析 條件.................................................................................86
五、吸附劑的空白試驗...................................................................87
六、硫化物標準品的製備與分析...................................................87
（1）硫化物的製備.................................................................87
（2）硫化物標準品的分析.....................................................88
七、使用無焰式硫化學發光偵測器（Flameless SCD）分析
煤氣中的硫化物.......................................................................88
八、煤氣中硫化物的鑑定...............................................................88
九、硫化物標準品檢量線的建立...................................................89
（1）吸附管的製備和前處理.................................................89
（2）硫化物標準品的製備.....................................................89
（3）檢量線的建立.................................................................89
十、使用火焰離子偵測器（FID）分析煤氣中的碳氫化合物...............................................................................................90
（1） 煤氣樣品以蟹殼顆粒進行採樣以及分析.....................90
（2） 煤氣中碳氫化合物的成分探討.....................................91
參、結果與討論.......................................................................................92
一、硫化物標準品的分析以及圖譜的建立...................................92
二、使用無火焰式硫化學發光偵測器（GC-Flameless SCD）
分析煤氣中的硫化物及其鑑定...............................................93
（1）0.17g蟹殼空白試驗.......................................................93
（2）將兩支0.17g蟹殼串聯採樣100mL煤氣....................93
（3）0.17g幾丁質空白試驗...................................................94
（4）將兩支0.17g幾丁質串聯採樣100mL煤氣................94
（5）0.17g幾丁聚醣空白試驗...............................................94
（6）將兩支0.17g幾丁聚醣串聯採樣100mL煤氣............94
三、硫化物標準品檢量線的建立...................................................95
（1）幾丁質空白試驗.............................................................95
（2）使用兩支0.17g幾丁質串聯吸附硫化物標準氣體 建立其檢量線.................................................................96
（3）幾丁聚醣空白試驗.........................................................97
（4）使用兩支0.17g幾丁聚醣串聯吸附硫化物標準氣體
建立其檢量線.................................................................97
四、使用火焰離子偵測器（FID）分析煤氣中的碳氫化合物...............................................................................................98
（1）0.17g蟹殼空白試驗.......................................................98
（2）將兩支0.17g蟹殼串聯採樣100mL煤氣....................99
（3）0.17g幾丁質空白試驗...................................................99
（4）將兩支0.17g幾丁質串聯採樣100mL煤氣................99
（5）0.17g幾丁聚醣空白試驗...............................................99
（6）將兩支0.17g幾丁聚醣串聯採樣100mL煤氣............100
（7）直接注入C6-C10直鏈碳氫化合物之層析圖.................100
（8）0.17g蟹殼採樣100mL煤氣並直接注入C6-C10 直鏈碳氫化合物.............................................................100
（9）0.17g幾丁質採樣100mL煤氣並直接注入C6-C10 直鏈碳氫化合物.............................................................100
（10）0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣並注入C6-C10 直鏈碳氫化合物............................................................101
肆、結論...................................................................................................102
伍、參考資料...........................................................................................157
表目錄
表一、環境空氣之惡臭物質品質標準表...............................................8
表二、常用的冷凍劑及其沸點...............................................................15
表三、石墨碳黑和碳分子篩的性質.......................................................17
表四、常被用來吸附揮發性污染物的吸附劑.......................................22
表五、常用的吸附劑及其適用的化合物...............................................23
表六、分析揮發性硫化物所用的填充管柱...........................................30
表七、常用來分析硫化物的毛細管管柱...............................................31
表八、SCD和FPD的比較.....................................................................37
表九、硫化物選擇性偵測器的特性比較...............................................43
表十、光學顯微鏡和電子顯微鏡的比較...............................................78
表十一、10種硫化物的分子量和沸點..................................................103
表十二、10種硫化物標準品滯留時間的比較......................................104
表十三、利用蟹殼吸附煤氣所得煤氣中的硫化物...............................105
表十四、利用幾丁質吸附煤氣所得煤氣中的硫化物...........................105
表十五、利用幾丁聚醣吸附煤氣所得煤氣中的硫化物.......................106
表十六、利用蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣採集煤氣中硫化物之各 波峰面積比較...........................................................................106
表十七、幾丁質採集不同體積的二甲基硫(DMS，0.54 ppm)注入GC/Flameless SCD所得之波峰面積.......................................107
表十八、以幾丁質吸附不同體積的二甲基硫(DMS，0.54 ppm) 標準氣體以及相對實際注入量...............................................107
表十九、幾丁質吸附二甲基硫(DMS，0.54 ppm)在 GC/Flameless SCD的感應與相對注入量取對數後的 線性關係及R2..........................................................................108
表二十、幾丁質採集不同體積的二甲基二硫(DMDS，0.58 ppm) 注入GC/Flameless SCD所得之波峰面積.............................108
表二十一、以幾丁質吸附不同體積的二甲基二硫(DMDS， 0.58 ppm)標準氣體以及相對實際注入量..........................109
表二十二、幾丁質吸附二甲基二硫(DMDS，0.58 ppm)在 GC/Flameless SCD的感應與相對注入量取對數後的 線性關係及R2......................................................................109
表二十三、幾丁聚醣採集不同體積的二甲基硫(DMS，0.54 ppm) 注入GC/Flameless SCD所得之波峰面積..........................110
表二十四、以幾丁聚醣吸附不同體積的二甲基硫(DMS， 0.54 ppm)標準氣體以及相對實際注入量...........................110
表二十五、幾丁聚醣吸附二甲基二硫(DMS，0.54 ppm)在 GC/Flameless SCD的感應與相對注入量取對數後的 線性關係及R2......................................................................111
表二十六、幾丁聚醣採集不同體積的二甲基二硫(DMDS， 0.58 ppm)注入GC/Flameless SCD所得之波峰面積........111
表二十七、以幾丁聚醣吸附不同體積的二甲基二硫(DMDS， 0.58 ppm)標準氣體以及相對實際注入量..........................112
表二十八、幾丁聚醣吸附二甲基二硫(DMDS，0.58 ppm)在 GC/Flameless SCD的感應與相對注入量取對數後的 線性關係及R2......................................................................112
表二十九、利用蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣採樣煤氣中碳氫化合物 之各波峰面積比較...............................................................113
圖目錄
圖一、常用來偵測液體和氣體中硫化物的步驟...................................11
圖二、個人空氣採樣幫浦.......................................................................13
圖三、採樣袋的形式。（A）為採樣袋的樣式。（B）樣品進入孔。
.......................................................................................................14
圖四、Tenax TA和Tenax GC的結構....................................................18
圖五、Vg和T的關係圖.........................................................................20
圖六、PTV注射法儀器裝置..................................................................26
圖七、On-column cryofocusing冷凝聚集法的設計..............................29
圖八、FPD裝置圖...................................................................................32
圖九、Dual-FPD的裝置..........................................................................35
圖十、硫化學發光偵測器的結構圖.......................................................39
圖十一、Flameless SCD的結構圖.........................................................41
圖十二、burner的示意圖........................................................................42
圖十三、纖維素的構造...........................................................................50
圖十四、幾丁質的結構...........................................................................50
圖十五、幾丁質在生物體內的排列方式...............................................51
圖十六、幾丁聚醣的結構.......................................................................52
圖十七、由蝦、蟹殼製造幾丁質的方法...............................................54
圖十八、幾丁聚醣的製備法...................................................................55
圖十九、掃描式電子顯微鏡（SEM）放大10000倍。 （A）蟹殼顆粒；（B）幾丁質。（C）幾丁聚醣。...............69
圖二十、光學顯微鏡...............................................................................71
圖二十一、電子顯微鏡鏡體結構剖面圖...............................................72
圖二十二、穿透式顯微鏡示意圖...........................................................74
圖二十三、掃描式電子顯微鏡的構造...................................................75
圖二十四、電子束和樣品表面的作用...................................................76
圖二十五、光學顯微鏡和電子顯微鏡的結構比較...............................77
圖二十六、FID和積分儀的儀器裝置圖................................................81
圖二十七、GC-Flameless SCD儀器裝置圖...........................................82
圖二十八、10種硫化物標準品直接注入GC/Flameless SCD的 層析圖（無冷凝）...............................................................114
圖二十九、10種硫化物標準品直接注入GC/Flameless SCD的 層析圖（冷凝1分鐘）.......................................................115
圖三十、10種硫化物標準品直接注入GC/Flameless SCD的 層析圖（冷凝2分鐘）...........................................................116
圖三十一、10種硫化物標準品直接注入GC/Flameless SCD的 層析圖（冷凝3分鐘）.......................................................117
圖三十二、0.17g蟹殼空白試驗之層析圖（GC-Flameless SCD）
...............................................................................................118
圖三十三、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣（第一支）............................119
圖三十四、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣（第二支）............................120
圖三十五、0.17g幾丁質空白試驗之層析圖（GC-Flameless SCD）
...............................................................................................121
圖三十六、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣（第一支）........................122
圖三十七、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣（第二支）........................123
圖三十八、0.17g幾丁聚醣空白試驗之層析圖 （GC-Flameless SCD）........................................................124
圖三十九、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣（第一支）....................125
圖四十、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣（第二支）........................126
圖四十一、利用蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣採集煤氣中硫化物之 各波峰面積比較圖................................................................127
圖四十二、幾丁質吸附二甲基硫（DMS）之層析圖（第一支）
...............................................................................................128
圖四十三、幾丁質吸附二甲基硫（DMS）之層析圖（第二支）
...............................................................................................129
圖四十四、幾丁質吸附二甲基硫(DMS，0.54 ppm)標準氣體所 建立的檢量線.......................................................................130
圖四十五、幾丁質吸附二甲基二硫（DMDS）之層析圖 （第一支）...........................................................................131
圖四十六、幾丁質吸附二甲基二硫（DMDS）之層析圖 （第二支）...........................................................................132
圖四十七、幾丁質吸附二甲基二硫(DMDS，0.58 ppm)標準氣體 所建立的檢量線...................................................................133
圖四十八、幾丁聚醣吸附二甲基硫（DMS）之層析圖 （第一支）...........................................................................134
圖四十九、幾丁聚醣吸附二甲基硫（DMS）之層析圖 （第二支）...........................................................................135
圖五十、幾丁聚醣吸附二甲基硫(DMS，0.54 ppm)標準氣體所 建立的檢量線..........................................................................136
圖五十一、幾丁聚醣吸附二甲基硫（DMDS）之層析圖 （第一支）.............................................................................137
圖五十二、幾丁聚醣吸附二甲基二硫（DMDS）之層析圖 （第二支）...........................................................................138
圖五十三、幾丁聚醣吸附二甲基二硫(DMDS，0.58 ppm)標準 氣體所建立的檢量線...........................................................139
圖五十四、0.17g蟹殼空白試驗之層析圖（GC-FID）........................140
圖五十五、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣（第一支）............................141
圖五十六、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣（第二支）............................142
圖五十七、0.17g幾丁質空白試驗之層析圖（GC-FID）....................143
圖五十八、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣之層析圖（第一支）........144
圖五十九、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣之層析圖（第二支）........145
圖六十、0.17g幾丁聚醣空白試驗之層析圖（GC-FID）....................146
圖六十一、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣之層析圖（第一支）
...............................................................................................147
圖六十二、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣之層析圖（第二支）
...............................................................................................148
圖六十三、0.17g幾丁聚醣直接注入C6-C10之層析圖.........................149
圖六十四、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣並直接注入C6-C10之 層析圖（第一支）...............................................................150
圖六十五、0.17g蟹殼採樣100mL煤氣並直接注入C6-C10之 層析圖（第二支）...............................................................151
圖六十六、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣並注入C6-C10之層析圖
（第一支）............................................................................152
圖六十七、0.17g幾丁質採樣100mL煤氣並注入C6-C10之層析圖
（第二支）............................................................................153
圖六十八、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣並注入C6-C10之 層析圖（第一支）..............................................................154
圖六十九、0.17g幾丁聚醣採樣100mL煤氣並注入C6-C10之 層析圖（第二支）................................................................155
圖七十、利用蟹殼、幾丁質和幾丁聚醣採集煤氣中碳氫化合物之 各波峰面積比較圖..................................................................156

伍、參考資料
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