臺灣博碩士論文加值系統

隨著科技的進步，奈米材料在日常生活的應用也越來越廣，奈米粒子的製備方式也越來越多。然而在奈米材料中，錫算是這幾年才開始被研究的材料，很少有文獻會提到有關奈米錫粒子的研究。近幾年來，不論是半導體製程中的封裝技術、金屬導電膜及鋰電池中的電極添加物等，已都是奈米錫粒子的應用範圍。因此，如何成功的製備出奈米錫粒子也就更顯得重要了。
然而，傳統上用來製備奈米錫粒子的方法不外乎化學氣相沉積法、機械研磨法或是模版法製作，所需的成本高、過程複雜，且不易達到奈米級的大小。本實驗利用新的化學還原劑，利用化學還原法，在常溫下，不需藉助模板，也不需施加外力，即可在短時間內製備出奈米級的錫粒子，相較於其他合成方法，擁有製備簡易、合成時間短，粒徑大小易控制等優點。
最後本論文以SEM及TEM等分析儀器驗證所合成出之粒子呎吋，可達到10 nm左右，並且以DSC、ESCA、XRD及EDS等分析儀器證明其成份確實為錫。

Owing to advances in nanotechnology, metallic nanoparticles have been applied to several fields, including optics, semiconductors and optoelectronics, etc.
Applications of tin nanoparticles are in the preparation of metal films, as lithium alloy anodes for rechargeable batteries, as precursors to tin oxides nanoparticles for use as gas sensors, and as solder materials for ball grid array.
In this study, we report a novel room-temperature solution phase reduction of SnCl2 with a novel reduction agent, which can afford colloidal tin nanoparticles with a diameter less than 20 nm. The particles are analyzed by using x-ray powder diffraction, transimission electron microscopy, scanning electron microscopy, electron spectroscopy for chemical analysis, energy dispersion spectroscopy, and differential scanning calorimetry.

中文摘要..................I
英文摘要..................Ⅱ
致謝......................Ⅲ
目錄......................Ⅳ
圖目錄....................Ⅵ
表目錄....................IX

第一章 緒論……1
1-1 研究緣起……1
1-1-1 奈米錫的運用…1
1-2 以化學還原法製備奈米錫粒子………16
1-3 參考文獻………………………………18

第二章 文獻回顧……20
2-1 奈米金屬粒子的歷史發展………20
2-2 奈米金屬粒子的製備方法……25
2-3 奈米金屬粒子的成核原理……33
2-4 參考文獻………………………43

第三章 室溫下利用化學還原法製備奈米錫粒子……45
3-1 前言………45
3-2 藥品純化………45
3-3 實驗方法………46
3-3-1 實驗設計………47
3-3-2 反應流程………49
3-4 溶劑對錫粒子的影響………51
3-5 双成份溶液………54
3-6 配方比對錫粒子的影響………55
3-7 奈米錫粒子之元素分析………58
3-8 粒徑分析………73
3-9 參考文獻………………………82

第四章 結論………83
參考文獻………85

圖目錄
圖1-1：奈米結構和薄膜結構鋰電極的充電效能的比較圖。………3
圖1-2：鋰電極中添加不同含量的錫對鋰電池循環壽命的影響。………4
圖1-3：奈米粒子大小對不可逆電容量的影響。………5
圖1-4：錫的添加量和對ITO電阻係數值的影響。………7
圖1-5：ITO薄膜厚度對電流密度的影響。………8
圖1-6：利用SnO2作為感測材料之感測元件示意圖。………10
圖1-7：SnO2在不同類型感測器之應用。………11
圖1-8：各種不同類型的IC封裝示意圖。………13
圖1-9：BGA封裝技術流程圖。………14
圖2-1：各種球狀奈米金屬在水溶液中的吸收光譜圖。………24
圖2-2：濺渡法的反應設備結構圖。………27
圖2-3：VIB族金屬氯化物在不同溶劑中用不同還原劑的反應式。……….31
圖2-4：以還原法製備奈米膠體粒子的反應機制。………37
圖2-5：粒子在溶液內的分佈示意圖。………41
圖3-1：合成奈米錫粒子之反應流程圖。………48
圖3-2：以甲醇作溶劑，所製備出的奈米錫粒子之ESCA光譜分析圖。………59
圖3-3：以DMAC作溶劑，製備出的奈米錫粒子之ESCA光譜分析圖。………59
圖3-4：以SEM觀察奈米錫粒子所測量之EDS光譜分析圖。………60
圖3-5：以TEM觀察奈米錫粒子所測量之EDS光譜分析圖。………61
圖3-6：純錫之熔點量測值。………62
圖3-7：以DMAC作溶劑製備錫粒子之熔點量測值。………62
圖3-8：以甲醇為溶劑所製備出錫粒子的熔點量測值。………63
圖3-9：擁有不同晶體結構之內聚能和熔點關係圖。………65
圖3-10：奈米錫粒子在不同大小粒徑之理論熔點計算值。………67
圖3-11：以甲醇作溶劑，奈米錫粒子之XRD量測分析圖。………68
圖3-12：純錫之XRD繞射圖譜。………69
圖3-13：以DMAC作溶劑製備出錫粒子之XRD繞射光譜圖。………69
圖3-14：XRD繞射峰之半高寬量測示意圖。………72
圖3-15：以甲醇為溶劑，製備出錫粒子在SEM下的觀察圖。………73
圖3-16：以DMAC為溶劑，製備出錫粒子在SEM下的觀察圖。………74
圖3-17：以水為溶劑，製備出錫粒子在SEM下的觀察圖。………74
圖3-18：以甲醇作溶劑，製備出之錫粒子的TEM觀察圖。………75
圖3-19：以DMAC作溶劑，製備出之錫粒子的TEM觀察圖。………76
圖3-20：以DMAC作溶劑，製備出之錫粒子在HR-TEM的觀察圖。………76
圖3-21：以DMAC作溶劑，製備出之錫粒子在HR-TEM的觀察圖。………77

表目錄
表1-1：目前文獻發表化學還原法製備不同奈米金屬粒子的反應條件。………17
表2-1：利用多元醇合成奈米粒子的反應時間及粒子大小。………32
表2-2：不同金屬離子的氧化還原電位與常用之還原劑。………40
表3-1：還原劑和氯化錫於各種不同溶劑之溶解情形。………50
表3-2：溶劑對錫粒子之粒徑的影響。………51
表3-3：使用双成份溶劑，錫粒子知平均粒徑量測值。………54
表3-4：利用甲醇當溶劑，不同配方對錫粒子粒徑的影響。………55
表3-5：利用DMAC作溶劑，不同配方比對錫粒子粒徑的影響。………56
表3-6：利用丁醇為溶劑，不同配方比對錫粒子粒徑的影響。………56
表3-7：奈米錫的理論熔點計算值。………66
表3-8：以不同還原劑製備不同奈米金屬之研究現況。………78

第一章
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第二章
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