臺灣博碩士論文加值系統

鋁和鋁合金質輕且易加工，並且可以製成非常複雜的零件，因而在工業上的應用日益廣泛，而本研究以微弧氧化技術（Micro-Arc Oxidation，MAO）在5052鋁合金表面形成陶瓷氧化膜，藉以提升其硬度、耐蝕性與磨耗等性能。本研究分為應用性與理論性兩部分，由應用性研究結果顯示：微弧氧化所得之陶瓷膜硬度可達1280 Hv陶瓷膜表面硬度與TiO2的含量會隨著反應時間、電解液TiO2含量與電流密度而增加，以田口實驗計劃法得到最佳操作條件（鎢酸鈉8g/l、TiO2 0.5g/l、電流密度7A/dm2和反應時間60分鐘）進行微弧氧化反應，得到膜層之硬度高達1380Hv。由理論性研究結果顯示：由XRD觀察陶瓷膜主要由α-Al2O3相與γ-Al2O3相組成，陶瓷膜中α-Al2O3 相的含量與硬度隨電流密度而增加；由交流阻抗法與極化曲線圖均顯示：在不同電流密度下，鋁合金經微弧氧化處理後之耐蝕性均較基材優異，腐蝕速率可減緩1000倍以上；表面粗糙度則隨時間與電流密度而增加；摩擦係數隨硬度增加而減少。

Aluminum alloy has been widely used in the industry because the characteristic of light mass and easy manufacturing for complicated components. By use of microarc oxidation (MAO) method, this study produces an oxidized ceramics coating on the surface of aluminum alloy substrate. The objective aims to enhance the hardness and corrosion resistance of the aluminum alloy substrate. This study divides into theoretical and applicable parts: the theoretical results indicate that the α-Al2O3 content and hardness of the ceramic coating are increase with the current density. The results of AC impedance method and polarization curve both show that the corrosion resistance of the ceramic coating is superior to the substrate at different current density and the corrosion rate may be retarded to three orders or more. The applied results indicate the optimal operational condition by use of Taguchi experimental plan: sodium tungstate concentration 8g/L, TiO2 0.5g/L, current density 7A/dm2 and reaction time 60min. Furthermore, the optimal hardness of the ceramic coating may reach to 1380 Hv.

目 錄

中文摘要 i
英文摘要 ii
誌謝 iii
目錄 iv
表目錄 vi
圖目錄 ix
第一章 緒論 1
1.1前言 1
1.2各種表面處理技術之介紹 1
1.3微弧氧化技術之介紹 2
1.3.1 微弧氧化技術的發展 2
1.3.2 微弧氧化技術之理論 3
1.3.3 微弧氧化技術之參數 5
1.3.4 微弧氧化技術之文獻回顧 6
1.4研究目的 8
第二章 研究規劃與方法 10
2.1實驗規劃 10
2.2實驗流程 11
2.3田口實驗計劃法 11
2.4實驗儀器設備 …13
2.5陶瓷氧化膜之分析儀器原理 14
2.5.1 膜厚測定 14
2.5.2 硬度測試 14
2.5.3 磨耗測試 14
2.5.4 掃描式電子顯微鏡(SEM) 14
2.5.5 能量分析光譜儀(EDS) 15
2.5.6 X光粉末繞射儀(XRD) 15
2.5.7 耐蝕性測試 15
2.5.8 表面粗度試驗 15
第三章 結果與討論 16
3.1實驗之再現性 16
3.2田口試驗 17
3.3鎢酸鈉對陶瓷氧化膜之影響 18
3.4添加劑對陶瓷氧化膜之影響 22
3.4.1添加劑對陶瓷氧化膜電壓之影響 22
3.4.2添加劑對陶瓷氧化膜相成分之影響 23
3.4.3添加劑對陶瓷氧化膜膜厚與硬度之影響 24
3.4.4添加劑對陶瓷氧化膜摩擦係數和表面粗糙度之影響 25
3.4.5添加劑對陶瓷氧化膜表面結構之影響 27
3.4.6添加劑對陶瓷氧化膜耐蝕性之影響 28
3.5各成份對陶瓷氧化膜之影響 29
第四章 結論 31
第五章 未來建議 32
參考文獻 32
附錄A 37
附錄B ....98




表目錄

表2.1 微弧氧化實驗選定之因子與水準 12
表2.2 實驗計劃表 12
表3.1 重複試驗極化數據之比較表 98
表3.2 不同鎢酸鈉濃度與電流密度之最終電壓表(反應時間60分鐘) 98
表3.3 電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L） 98
表3.4 電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉6g/L） 99
表3.5 電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉8g/L） 99
表3.6 電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表（鎢酸鈉4g/L） 99
表3.7 電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表（鎢酸鈉6g/L） 99
表3.8 電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表（鎢酸鈉8g/L） 99
表3.9 不同電流密度下之極化曲線關係表 100
表3.10不同氫氧化鈉濃度與電流密度之最終電壓表(反應時間60分鐘) 100
表3.11不同檸檬酸鈉濃度與電流密度之最終電壓表(反應時間60分鐘) 100
表3.12不同EDTA濃度與電流密度之最終電壓表(反應時間60分鐘) 101
表3.13電流密度與膜厚、硬度關係表(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.25g/L) 101
表3.14 電流密度與膜厚、硬度關係表(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.5g/L) 101
表3.15電流密度與膜厚、硬度關係表(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L) 101
表3.16電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、檸檬酸鈉2g/L） 101
表3.17電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、檸檬酸鈉4g/L） 102
表3.18電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、檸檬酸鈉6g/L） 102
表3.19電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L） 102
表3.20電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L） 102
表3.21電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L） 102表3.22電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.25g/L） 102
表3.23電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.5g/L） 103
表3.24電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L） 103
表3.25電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉2g/L） 103
表3.26電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉4g/L） 103
表3.27電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L） 103
表3.28電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L） 103
表3.29電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L） 104
表3.30電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L） 104
表3.31磨耗試驗中之試片與鋼球摩擦損失重(mg) 104
表3.32不同電流密度下添加氫氧化鈉之極化曲線數據表 104
表3.33不同電流密度下添加檸檬酸鈉之極化曲線關係表 105
表3.34不同電流密度下添加EDTA之極化曲線關係表 105
表3.35不同二氧化鈦濃度與電流密度之最終電壓表
(反應時間60分鐘)） 106
表3.36電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、二氧化鈦0.01g/L） 106
表3.37電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、二氧化鈦0.025g/L） 106
表3.38電流密度與膜厚、硬度關係表（鎢酸鈉4g/L、二氧化鈦0.05g/L） 106
表3.39電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.01g/L） 106
表3.40電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.025g/L） 107
表3.41電流密度與摩擦係數、表面粗糙度之關係表
（鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05g/L） 107
表3.42不同電流密度下添加二氧化鈦之極化曲線關係表 107

圖目錄
圖1.1微弧氧化過程電壓對時間之變化圖 4
圖1.2電解液與金屬表面所產生之微弧氧化示意圖 4
圖1.3微弧氧化過程電流對電壓之表面變化圖 5
圖2.1實驗裝置圖 13
圖3.1電壓與時間之比較圖(3A/dm2) 37
圖3.2膜厚與時間之關係圖(3A/dm2) 37
圖3.3硬度與時間之關係圖(3A/dm2，60min) 38
圖3.4微弧氧化陶瓷氧化膜硬度之S/N比回應圖 38
圖3.5微弧氧化陶瓷氧化膜TiO2含量之S/N比回應圖 39
圖3.6 TiO2含量與硬度對鎢酸鈉添加量之關係圖 39
圖3.7對TiO2含量與硬度對TiO2添加量之關係圖 40
圖3.8 TiO2含量與硬度對電流密度之關係圖 40
圖3.9 TiO2含量與硬度對反應時間之關係圖 41
圖3.10電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉4g/L) 41
圖3.11電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉6g/L) 42
圖3.12電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L) 42
圖3.13微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉4g/L、反應時間60min） 43
圖3.14微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉6g/L、反應時間60min） 43
圖3.15微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、反應時間60min） 44
圖3.16膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉4g/L、反應時間60min) 44
圖3.17膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉6g/L、反應時間60min) 45
圖3.18膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、反應時間60min) 45
圖3.19摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉4g/L、
反應時間60min） 46
圖3.20摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉6g/L、
反應時間60min） 46
圖3.21摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
反應時間60min） 47
圖3.22陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉4g/L、反應時間60min） 47
圖3.23陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉6g/L、反應時間60min） 49
圖3.24陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、反應時間60min） 50
圖3.25陶瓷氧化膜之極化曲線圖(鎢酸鈉8g/L、反應時間60min） 51
圖3.26電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.25g/L) 52
圖3.27電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.5g/L) 52
圖3.28電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L) 53
圖3.29電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉2g/L) 53
圖3.30電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉4g/L) 54
圖3.31電壓對時間之關係圖鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L) 54
圖3.32電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L) 55
圖3.33電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L) 55
圖3.34電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L) 56
圖3.35不同添加劑下電壓對時間之關係圖(60min) 56
圖3.36微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.25g/L、
反應時間60min) 57
圖3.37微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.5 g/L、
反應時間60min) 57
圖3.38微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L、
反應時間60min) 58
圖3.39微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉2g/L、
反應時間60min） 58
圖3.40微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉4g/L、
反應時間60min） 59
圖3.41微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L、
反應時間60min） 59
圖3.42微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L、
反應時間60min） 60
圖3.43微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L、
反應時間60min） 60
圖3.44微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L、
反應時間60min） 61
圖3.45膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉0.25g/L、反應時間60min) 61
圖3.46膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉0.5g/L、反應時間60min) 62
圖3.47圖3.47 膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉1.0g/L、反應時間60min) 62
圖3.48膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉2g/L、
反應時間60min) 63
圖3.49膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉4g/L、
反應時間60min) 63
圖3.50膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L、
反應時間60min) 64
圖3.51膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L、
反應時間60min) 64
圖3.52膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L、
反應時間60min) 65
圖3.53膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L、
反應時間60min) 65
圖3.54不同添加劑下膜厚對電流密度之關係圖 66
圖3.55不同添加劑下硬度對電流密度之關係圖 66
圖3.56摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉0.25 g/L、反應時間60min） 67
圖3.57摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉0.5 g/L、反應時間60min） 67
圖3.58摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
氫氧化鈉1.0g/L、反應時間60min） 68
圖3.59摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
檸檬酸鈉2g/L、反應時間60min） 68
圖3.60摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
檸檬酸鈉4g/L、反應時間60min） 69
圖3.61摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
檸檬酸鈉6g/L、反應時間60min） 69
圖3.62摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
EDTA 2g/L、反應時間60min） 70
圖3.63摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖((鎢酸鈉8g/L、
EDTA 4g/L、反應時間60min） 70
圖3.64摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖((鎢酸鈉8g/L、
EDTA 6g/L、反應時間60min） 71
圖3.65不同添加劑下表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖 71
圖3.66同添加劑下摩擦係數對電流密度之關係圖 72
圖3.67摩擦係數之操作情況圖 72
圖3.68陶瓷氧化膜之極化曲線圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L、
反應時間60min） 73
圖3.69陶瓷氧化膜之極化曲線圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L、
反應時間60min） 73
圖3.70陶瓷氧化膜之極化曲線圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA6 g/L、
反應時間60min） 74
圖3.71陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.25g/L、
反應時間60min） 74
圖3.72陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉0.5g/L、
反應時間60min） 76
圖3.73陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、氫氧化鈉1.0g/L、
反應時間60min） 77
圖3.74陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉2g/L、
反應時間60min） 78
圖3.75陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉4g/L、
反應時間60min） 80
圖3.76陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、檸檬酸鈉6g/L、
反應時間60min） 81
圖3.77陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 2g/L、
反應時間60min） 83
圖3.78陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 4g/L、
反應時間60min） 84
圖3.79陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、EDTA 6g/L、
反應時間60min） 85
圖3.80電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.01g/L) 87
圖3.81電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.025g/L) 87
圖3.82電壓對時間之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05g/L) 88
圖3.83微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.01 g/L、
反應時間60min） 88
圖3.84微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.025 g/L、
反應時間60min） 89
圖3.85微弧氧化陶瓷氧化膜之XRD圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05 g/L、
反應時間60min） 89
圖3.86膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.01g/L、
反應時間60min) 90
圖3.87膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.025g/L、
反應時間60min) 90
圖3.88膜厚和硬度對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05g/L、
反應時間60min) 91
圖3.89摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
二氧化鈦0.01g/L、反應時間60min） 91
圖3.90摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
二氧化鈦0.025g/L、反應時間60min） 92
圖3.91摩擦係數和表面粗糙度Ra對電流密度之關係圖(鎢酸鈉8g/L、
二氧化鈦0.05g/L、反應時間60min） 92
圖3.92陶瓷氧化膜之極化曲線圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05 g/L、
反應時間60min） 93
圖3.93陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.01 g/L、
反應時間60min） 93
圖3.94陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.025g/L、
反應時間60min） 95
圖3.95陶瓷氧化膜之表面SEM圖(鎢酸鈉8g/L、二氧化鈦0.05 g/L、
反應時間60min） 96

參考文獻
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