臺灣博碩士論文加值系統

本研究利用雙離子束濺鍍技術製備兩系統，(1)經由不同氧含量轟擊鈷薄膜及(2)在鐵磁層上蓋上鉭層，及利用不同氧含量形成的氧化矽層，透過此兩系統進行磁性質研究，觀察透過離子束的轟擊及氧含量的變化對此系統的影響。

第一部分，透過不同氧含量轟擊的鈷薄膜，經由X光及穿透式電子顯微鏡分析顯示，為面心立方(f.c.c.)結構之鈷及和非晶結構的鋁所組成，而通有氧含量的樣品，在表面會生成微量的四氧化三鈷合氧化鈷。而磁性量測分析，在室溫下，有明顯的矯頑磁力(Hc)為56~104 Oe，然而經場冷至180 K時，矯頑磁力卻下降，降至28~75 Oe，與表面生成的鈷鋁合金有關連性。而交換偏壓皆無明顯變化。也透過磁化量對溫度的關係性，在通有21 %的氧含量時有明顯變化，不可逆溫度(Tirr.)為320 K，接近氧化鈷的尼爾溫度(TN)約300K。

第二部分，鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜，分析結果顯示，由體心立方(b.c.c.)的鉭及體心立方(b.c.c.)結構之鐵和非晶結構的矽所組成，而界面處會形成微量的四方晶系的鉭鐵化合物、體心立方(b.c.c.)的鐵矽化合物或是斜方六面體的鐵氧化合物生成，而各樣品的晶粒大小為5 nm ~ 10 nm。在磁性量測的結果分析下，在室溫下或是晶場冷至180 K時，無論是矯頑磁力還是交換偏壓皆無明顯的變化，矯頑磁力(Hc)為6~19 Oe，交換偏壓(Hex)為1~3 Oe。然而場冷至10 K時，通有氧含量的矽/鐵雙層膜，矯頑磁力(Hc)明顯增加為28~60 Oe，顯示鐵氧化合物在10 K下會影響性質。由磁化量對溫度的關係發現，通有氧含量8 %的矽/鐵雙層膜，有明顯的變化，磁化量差異百分比(△M)達到20 %。阻隔溫度(TB)為70 K，不可逆溫度(Tirr.)為390 K。

In this study, we investigated of two part, (i) the Co layer when its surface was bombarded using an End-Hall ion source with an ion beam made with different ratios of Ar ions and oxygen ions (8 - 41% O2/Ar), and (ii) the Fe layer coupled to different capping layers (Si and Si-oxide).
First part, thin Co-oxide layers were formed due to intermixing at the interfaces between Co and CoO created via the energetic oxygen ion-beam bombardment. Results have shown that the structure is face-centered cubic Co phase and amorphous Al. In the oxygen ion-beam bombarded Co layers have little rock-salt CoO structures and cubic Co3O4. The magnetic properties of the films, Co layer bombarded with Argons for 10 minutes with a coercivity (Hc) ~ 105 Oe at room temperature. However, when the samples were field cooled (FC, Happ. = 12 kOe) to 180 K, the coercivity (Hc) down to 50 Oe. Further, no measurable exchange bias field (Hex) was present in these thin films. In the ZFC/FC results, the Co(21 %O2/Ar) layer the curves merge at ~ 320 K (irreversibility temperature, Tirr.), close to TN of CoO (~ 300 K).
Second part, X-Ray Diffraction and Transmission electron microscopy have shown that the structure is body-centered cubic Fe phase and amorphous Si. The grain sizes ranging from 5-10 nm. The magnetic properties of the films, at room temperature or field cooled to 180 K the coercivity (Hc)6~9 Oe, and exchange bias field (Hex) 1~3 Oe. However, when the samples were field cooled to 10 K, the coercivity (Hc) enhanced 28~60 Oe in Si-oxide (8, 21, and 41%O2/Ar)/Fe bilayers. In the ZFC/FC results, the Si-oxide (8%O2/Ar)/Fe bilayer exhibited the presence of a maximum in the ZFC curve at ~ 70 K, irreversibility temperature, Tirr. ~ 390 K.

目錄
致謝 I
摘要 II
Abstract III
目錄 IV
圖目錄 VII
表目錄 X

第一章 緒論 1
1-1前言 1
1-2研究動機與目的 2
1-3基礎理論 3
1-3-1磁性材料 3
1-3-2磁異向性 8
1-3-3交換偏壓 10
1-4文獻回顧 12
1-5第一章參考文獻 14

第二章 實驗 15
2-1實驗設計 15
2-2材料選用 17
2-3薄膜製備 19
2-3-1基板前處理製備 19
2-3-2鍍膜條件 19
2-3-3鍍膜系統-雙離子束濺鍍系統介紹 21
2-3-3-1 Kaufman離子源 22
2-3-3-2 End Hall離子源 23
2-4第二章參考文獻 24

第三章 分析儀器原理與介紹 25
3-1 X光繞射儀(XRD) 25
3-2穿透式電子顯微鏡(TEM) 27
3-3震動樣品磁力計(VSM) 30
3-4超導量子干涉儀磁量(SQUID) 31
3-5電子能譜化學分析儀(ESCA) 32
3-6第三章參考文獻 33

第四章 結果與討論 34
4-1改變氧含量轟擊鈷層之研究 34
4-1-1 X光繞射分析儀(XRD) 34
4-1-2穿透式電子顯微鏡微結構分析(TEM) 37
4-1-3震動樣品磁力計量測(VSM) 45
4-1-4電子能譜化學分析儀(ESCA) 51
4-2 改變氧含量轟擊矽層之研究 55
4-2-1 X光繞射分析儀(XRD) 55
4-2-2穿透式電子顯微鏡微結構分析(TEM) 59
4-2-3震動樣品磁力計量測(VSM) 66
4-1-4電子能譜化學分析儀(ESCA) 75
4-3 第四章參考文獻 81
第五章 結論 82

圖目錄
圖1.1 順磁性磁矩排列圖形 3
圖1.2順磁性磁化率與溫度關係圖 4
圖1.3 鐵磁性磁矩排列圖形 4
圖1.4典型的鐵磁性物質之磁滯曲線 5
圖1.5 鐵磁性磁化率與溫度關係圖 5
圖1.6 陶鐵磁性磁矩排列圖形 6
圖1.7 陶鐵磁性磁化率與溫度關係圖 6
圖1.8 反鐵磁性磁矩排列圖形 7
圖1.9 反鐵磁性磁化率與溫度關係圖 7
圖1.10反磁性磁化率與溫度關係圖 8
圖1.11磁易軸和磁難軸的磁化曲線 9
圖1.12磁滯曲線中交換偏壓與矯頑磁示意圖 9
圖1.13鈷/氧化鈷於77 K之磁滯曲線，實線為10 kOe下，虛線為未加場狀態下10
圖1.14鐵磁/反鐵磁交換耦合示意圖，反鐵磁異向性大時 11
圖1.15(a)氧氣注入鈷層中的流量圖(b)Co薄膜的磁滯曲線圖，在295 K及10 K中(c)氧氣進入Co薄膜中的磁滯曲線圖，在295 K及10 K中(d)Ne注入Co薄膜中的磁滯曲線圖，在295 K及10 K中 12
圖1.16外加場H=100 Oe下時，含有較高含量的Co所形成的CoAl合金的場冷與零場冷圖形 13
圖2.1實驗流程圖 16
圖2.2 鐵晶體結構示意圖 17
圖2.3 鈷氧相圖 17
圖2.4氧化鈷結構示意圖 18
圖2.5四氧化三鈷結構示意圖 18
圖2.6兩系統示意圖(a)和(b) 21
圖2.7雙離子濺鍍系統示意圖 22
圖2.8 Kaufman離子源輝光放電室示意圖 22
圖2.9 End Hall 離子源工作原理示意圖 23
圖2.10 End Hall離子源剖面圖 23
圖3.1布拉格定律示意圖 25
圖3.2θ/ 2θ掃描裝置圖 26
圖3.3低掠角X光繞射法示意圖 26
圖3.4穿透式電子顯微鏡示意圖 27
圖3.5 (A)明視野、(B)暗視野成像方法示意圖 28
圖3.6電子束與樣品晶體平面產生繞射後的幾何圖形 28
圖3.7震動樣品磁力計結構示意圖 30
圖3.8超導量子干涉元件示意圖 31
圖3.9約瑟芬元件示意圖 31
圖3.10 電子能譜化學分析儀工作原理示意圖 32
圖4.1不同氧含量轟擊鈷薄膜之X光繞射圖 34
圖4.2不同氧含量轟擊鈷薄膜之個別X光繞射圖 35
圖4.3未轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像 38
圖4.4以Ar+轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像、(d)橫截面影像圖 39
圖4.5以(O2/Ar= 8%)轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像 40
圖4.6以(O2/Ar= 15%)轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像 41
圖4.7以(O2/Ar= 21%)轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像、(d)橫截面影像圖 42
圖4.8以(O2/Ar= 30%)轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像、(d)橫截面影像圖 43
圖4.9以(O2/Ar= 41%)轟擊鈷薄膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)選區繞射影像、(d)橫截面影像圖 44
圖4.10鋁/鈷雙層膜各別於T=298 K外加場平行膜面之磁滯曲線圖(a)~(f)及疊圖
(g) 46
圖4.11不同氧含量鈷薄膜於T=298 K，12 kOe場冷下外加磁場平行膜面之矯頑磁
力(Hc)及交換偏壓(Hex)與氧含量之趨勢圖 47
圖4.12不同氧含量鈷薄膜於T=180 K外加場平行膜面之磁滯曲線圖(a)~(f)及疊圖(g) 48
圖4.13不同氧含量鈷薄膜於T=180 K，12 kOe場冷下外加磁場平行膜面之矯頑磁力(Hc)及交換偏壓(Hex)與氧含量之趨勢圖 49
圖4.14 不同氧含量之鈷薄膜在T=50~400 K時，場冷及零場冷之圖形 50
圖4.15 氧含量15 %轟擊鈷薄膜之縱深分析圖 51
圖4.16 氧含量41 %轟擊鈷薄膜之縱深分析圖 52
圖4.17 氧含量41 %轟擊鈷薄膜不同蝕刻下分別對應的元素鍵結能譜圖 53
圖4.18 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜之X光繞射圖 56
圖4.19 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜之個別X光繞射圖57
圖4.20 鉭/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 60
圖4.21 矽/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 61
圖4.22 矽(Ar+)/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 62
圖4.23 氧化矽(8% O2/Ar)/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 63
圖4.24 氧化矽(21% O2/Ar)/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 64
圖4.25 氧化矽(41% O2/Ar)/鐵雙層膜之(a)明視野影像、(b)暗視野影像、(c)擇區繞射影像、(d)橫截面影像圖 65
圖4.26 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜各別於T=298K外加場平行膜面之磁滯曲線圖(a)~(f)及疊圖(g) 67
圖4.27 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜各別於T=180K外加場平行膜面之磁滯曲線圖(a)~(f)及疊圖(g) 68
圖4.28 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜各別於T=10K外加場平行膜面之磁滯曲線圖(a)~(f)及疊圖(g) 69
圖4.29 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜 外加場平行膜面(a)矯頑磁力(Hc)及(b)交換偏壓(Hex)與溫度之關係圖 70
圖4.30 鉭/鐵雙層膜(a)及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜(b)~(f)在T=10~400 K時，場冷及零場冷之圖形及(g)疊圖 73
圖4.31 矽/鐵雙層膜之成分縱深分析圖 75
圖4.32 矽/鐵雙層膜於不同蝕刻時間下分別對應的元素鍵結能譜圖 76
圖4.33 氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜之成分縱深分析圖 78
圖4.34 氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜於不同蝕刻時間下分別對應的元素鍵結能譜圖 79

表目錄
表2.1試片組成 15
表2.2 Co薄膜參數 19
表2.3 Co薄膜中氧含量參數 19
表2.4 Si-oxide/Fe雙層膜參數 20
表2.5 Si-oxide/Fe雙層膜中氧含量參數 20
表4.1不同氧含量轟擊鈷薄膜之X光繞射之晶格常數 36
表4.2鈷薄膜於不同氧含量轟擊鈷繞射環之晶格常數 37
表4.3不同氧含量轟擊鈷薄膜於T=298 K，12 kOe場冷下外加磁場平行膜面之Hc及Hex 47
表4.4不同氧含量轟擊鈷薄膜於T=180 K，12 kOe場冷下外加磁場平行膜面之Hc及Hex 49
表4.5氧含量41 %轟擊鈷薄膜於0.32分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 54
表4.6氧含量41 %轟擊鈷薄膜於0.48分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 54
表4.7氧含量41 %轟擊鈷薄膜於0.74分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 54
表4.8氧含量41 %轟擊鈷薄膜於2.54分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 54
表4.9氧含量41 %轟擊鈷薄膜於5.64分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 54
表4.10 鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜之X光繞射之晶格常數 58
表4.11鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜於不同溫度下所量測的矯頑磁力(Hc) 71
表4.12鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜於不同溫度下所量測的矯頑磁力(Hex) 71
表4.13鉭/鐵雙層膜及不同氧含量(% O2/Ar)之矽/鐵雙層膜，在T=10~400 K時，場冷及零場冷之阻隔溫度(TB)、不可逆溫度(Tirr.)及磁化量差異百分比(△M) 74
表4.14矽/鐵雙層膜於0.42分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 77
表4.15矽/鐵雙層膜於0.70分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 77
表4.16矽/鐵雙層膜於1.54分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 77
表4.17矽/鐵雙層膜於3.7分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 77
表4.18氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜於0.14分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 80
表4.19氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜於0.42分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 80
表4.20 氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜於1.26分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 80
表4.21氧含量41 %之氧化矽/鐵雙層膜於3.08分鐘時之實驗值和文獻值能譜鍵結能 80

第一章參考文獻
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第四章參考文獻
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