臺灣博碩士論文加值系統

本論文以矽粉溶解法及離子交換法兩種製備方式製備二氧化矽溶膠。實驗經由反應曲面法，尋找出製備二氧化矽溶膠之最佳條件，且探討反應溫度、反應時間、反應物的起始濃度、pH值等參數對二氧化矽溶膠品質影響進行探討。
矽粉溶解法是以矽粉作為原料，採用NaOH、NH4OH作為催化劑，經過加熱攪拌等程序所製備之二氧化矽溶膠。經由反應曲面法，所得最適化條件為NaOH濃度為0.15 M、溫度為90.0 ℃、反應時間8 hr，其預測產率為95%。確認實驗結果其產率為93%，實驗結果與迴歸模式所預測結果很相近。
離子交換法是以矽酸鈉為原料，經由陽離子交換樹脂製得矽酸，採用滴加方式將其滴入NaOH溶液中，經加熱攪拌即可製得二氧化矽溶膠。經由反應曲面法之設計，所得最適化條件為矽酸鈉溶液5.0 wt%、反應溫度90.7 ℃、NaOH濃度為14.7 wt%，預測粒徑為10.1 nm。確認實驗結果其粒徑為9.9 nm，實驗結果與迴歸模式所預測結果很相近。

In this study, silica-sol were synthesized by ion-exchange process and silicon hydrolyze process. The Response Surface Method was applied to design the optimum condition. The effect of various conditions, including the concentrations of reactants, reaction temperature, time and pH value were investigated.
Using sodium hydroxide and ammonia solution as catalysts, silica sol was prepared by the reaction of silicon powder with water through dissolving method. By Response Surface Method, the optimal preparatory condition were: sodium hydroxide 0.15M was continuously reacted for 8 h at 90.0oC. The yield of silica sol by design of experiments is 95%. The results of experiment indicated that the yield is 93%. The experimental results with predicted results similar to those, Recognized as the best conditions.
Using sodium silicate through the caion-exchange resin to obtain silicic acid . Silica sol was prepred by dropwise silicic acid into sodium hydroxide solution. By Response Surface Method, the optimal preparatory conditions were: 14.7wt% sodium hydroxide solution, 5.0wt% sodium silicate solution, reaction temperature at 90℃. The particle size of silica sol by design of experiments is 10.1nm. The experiments results indicate that the particle size is 9.9nm. The experimental results with predicted results similar to those, Recognized as the best conditions.

目錄
摘要 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• Ⅰ
Abstract ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅱ
目錄 •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• Ⅲ
表目錄 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅶ圖目錄 ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••Ⅸ
第一章 緒論••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••1
1-1 前言•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••1
1-2 研究動機•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••3
第二章 文獻回顧••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••5
2-1 均質成核與表面成長理論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••5
2-2 二氧化矽溶膠穩定理論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••7
2-2-1 DLVO 理論••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••9
2-2-2 凡得瓦爾力•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••11
2-2-3 靜電力( static electric forces ) ••••••••••••••••••••••••••••••••12
2-2-4 Zeta電位與膠體性質之關係••••••••••••••••••••••••••••••••••14
2-3 二氧化矽溶膠之製備•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••16
2-3-1 離子交換法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••16
2-3-2 矽粉溶解法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••18
2-3-3 直接酸中和法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••19
2-3-4 膠溶法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••19
2-3-5 幾種製備方法的比較•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••20
2-4 二氧化矽溶膠之特性••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••22
2-5 影響二氧化矽溶膠變因••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••25
2-5-1 酸鹼值對二氧化矽溶膠的影響•••••••••••••••••••••••••••••25
2-5-2 鹽類對二氧化矽溶膠的安定性影響•••••••••••••••••••••27
2-5-3 濃度對矽膠體安定性之影響•••••••••••••••••••••••••••••••••28
2-5-4 溫度對二氧化矽溶膠表面之氫氧基(-OH)數目的
影響••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••29
2-6 二氧化矽溶膠之應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••30
2-6-1 在化學工業中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••30
2-6-2 在精密鑄造中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••31
2-6-3 在紡織工業中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••31
2-6-4 在造紙工業中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••32
2-6-5 在塗料中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••32
2-6-6 在電子工業中的應用•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••33
2-6-7 二氧化矽溶膠的其他用途•••••••••••••••••••••••••••••••••••••34
2-7 實驗設計法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••36
2-7-1 反應曲面法原理(Response Surface Method) •••••36
2-7-2 Box-Behnken Design••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••37
第三章 矽粉溶解法製備二氧化矽溶膠••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••42
3-1 實驗藥品•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••42
3-2 製備程序•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••43
3-3 分析儀器及檢驗方法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••46
3-3-1 分析儀器•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••46
3-3-2 檢驗方法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••49
3-4 實驗設計•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••51
3-4-1 前導實驗•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••51
3-4-2 實驗規畫法之因子與水準•••••••••••••••••••••••••••••••••••••52
3-5 實驗結果與討論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••54
3-5-1 反應時間的影響•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••54
3-5-2 反應溫度的影響•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••61
3-5-3 pH值的影響••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••69
3-6 製程最適化•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••71
3-6-1 以矽粉製備二氧化矽溶膠之製程最適化•••••••••••••71
3-6-2 迴歸模式選擇•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••73
3-6-3 迴歸模式建構•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••75
3-6-4 製程最適化條件搜尋•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••78
3-6-5 確認實驗•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••80
第四章 離子交換法製備二氧化矽溶膠••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••83
4-1 實驗藥品•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••83
4-2 製備程序•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••84
4-3 分析儀器及檢驗方法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••87
4-3-1 分析儀器•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••87
4-3-2 檢驗方法•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••90
4-4 實驗設計•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••92
4-4-1 前導實驗•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••92
4-4-2 實驗規畫法之因子與水準•••••••••••••••••••••••••••••••••••••93
4-5 實驗結果與討論•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••95
4-5-1 矽酸鈉溶液濃度的影響•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••95
4-5-2 反應溫度的影響•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••99
4-5-3 pH值的影響••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••103
4-6 製程最適化•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••107
4-6-1 以矽酸鈉製備二氧化矽溶膠之製程最適化•••••••107
4-6-2 迴歸模式選擇•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••109
4-6-3 迴歸模式建構•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••111
4-6-4 製程最適化條件搜尋•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••114
4-6-5 確認實驗•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••116
4-7 以最適化條件所製備之二種二氧化矽溶膠比較•••••••••••••119
第五章 結論••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••121
參考文獻••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••124

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