臺灣博碩士論文加值系統

自從1991年發現奈米碳管後，它成為一種非常有潛力的材料，由於它的獨特結構、特性。在近年，奈米碳管的獨特特性使它們應用於場發射電子源、掃描探針顯微鏡、儲氫元件、量子線、氣體感測。

本實驗使用熱化學氣相沈積法成長準直的奈米碳管，在矽晶圓上使用射頻磁控濺鍍系統沈積鐵薄膜催化劑，隨後將已沈積鐵薄膜之基板置放於氧化鋁舟上，載入於化學氣相沈積系統之中，催化劑之前處理條件為600℃、氮氣流100 sccm、工作壓力6.5 Torr、處理時間20 min，目的在於使鐵催化劑形成奈米顆粒輔助奈米碳管之成長。隨後成長奈米碳管載入乙炔流量30 sccm、工作壓力3.5 Torr、成長溫度700℃、成長時間20 min。

使用場發射電子顯微鏡分析奈米碳管之表面型態，得知奈米碳管之長度為9~10 μm、奈米碳管管徑約15~30 nm。以拉曼光譜分析儀分析奈米碳管之石墨結晶品質，其ID / IG比值約0.6左右。以空真空量測系統搭配Keithley 237 I-V分析奈米碳管場發射與氣體感測，感測之氣體為氮氣，其感測濃度為50m、500m、5、50、500 Torr。量測電壓增加時，其靈敏度隨之增加，由不同濃度對感測能力圖可看出當量測電壓為5V時，整體之感測能力比量測電壓1V好，約提升百分之十。將奈米碳管經由場發射處理後，由場發射電子顯微鏡可明顯看出奈米碳管遭受破壞，以拉曼光譜分析得知石墨結晶化品質下降，其ID / IG比值約0.7~0.8之間。在將其量測氣體感測時，發現其靈敏度獲得改善由原本百分之十上升至百分之三十，故場發射之效應雖可增加其感測能力但也造成奈米碳管石墨結構之破壞，適度地場發射處理可提升氣體感測之能力。

Since their discovery in 1991, carbon nanotubes (CNTs) have been the most promising material due to their unique structure and properties. These unique properties of CNTs make them as field emission devices, tips for scanning probe microscopes, hydrogen storage, quantum wires, and gas sensor.

The growth of vertically aligned carbon nanotubes was carried out by using thermal chemical vapor deposition (thermal CVD) system. Prior to CNTs growth, a 20 nm Fe thin film acting as catalyst was deposited on (100) p-type silicon substrate by Radio Frequency (RF) Sputtering system. Subsequently, the substrate was transferred to the thermal CVD chamber. The Fe-coated Si substrates were loaded on the alumina boat and put inside the thermal CVD quartz tube. The condition of catalyst pre-treatment as follows: the N2 gas was then introduced into reaction tube at a flow rate of 100 sccm with 6.5 Torr for 20 min. The pretreated process was maintained at 600℃. This process was formed nanoparticle. The quartz tube was then heated up to the growth temperature of 700℃, and then only C2H2 gas flow rate of 30 sccm for the synthesis of CNTs. The reaction pressure and time were maintained at 3.5 Torr and 20 min.

The surface and cross-section morphology of CNTs were studied by field emission scanning electron microscope (FE-SEM, JEOL JSM-6700F). The length is about 9 ~ 10 μm and the diameter is 15 ~ 30 nm. The quality of CNTs was identified by Raman Spectrum. The intensity ratio of D to G band peaks of as-grown samples as found to be 0.61. Gas-sensing and field emission experiments were carried out by an ultrahigh vacuum measurement system with a Keithley 237 I-V suit. The N2 sensing process was as follows: The concentration of N2 changed from 5×10-2 Torr to 500 Torr.

There was a rise in the sensitivity as the increasing of the voltage. From the sketch of concentration to sensitivity, the sensitivity was improved 10% in 5V bias voltage compared to 1V bias voltage. CNTs observed by using FESEM were spoilt after the treatment of field emission. The Raman spectrum showed that the quality of graphitized crystal decreased. The value of ID / IG was about 0.7~0.8.

Therefore, the sensitivity was improved from 10% to 30%. The effect of field emission is not only the raise of sensitivity but also the damage of structure of CNTs. Consequently, the ability of gas sensing was raised by using the treatment of field emission.

目 錄
中文摘要.....…………………………….………………….....i
英文摘要 …………….………………..………………........ii
誌謝…………………………………………………………......iv
目錄 …………………..……….………………....…….......v
圖目錄 ………..…………..…...…….………...……...….ix

第一章 序論 …..………...………..…………………...………......……...1
1.1 研究動機 ………………………………………………………..........1
第二章 文獻回顧 ……………….…….………………….......…….…….....3
2.1 奈米碳管之簡介 ..…………………………...………………….......3
2.2 奈米碳管結構 ……………………..…………...…………….........4
2.3 奈米碳管之合成方法 …………………………….……...……........5

2.3.1 電弧放電法 ……………………………………………..........5
2.3.2 雷射氣化法 ……………………………………………..........5
2.3.3 化學氣相沈積法 ………………………………………..........6
2.3.4 微波電漿化學氣相沈積法 ………………………..............7
2.2.5 太陽能法 ….....………………………………………….......7
2.4 奈米碳管之特性 ....………………...……………….…….........12
2.4.1 電性 ………………...………………………………..........13
2.4.2 場發射特性 ………..………………………...…………......13
2.4.3 機械性質 ……………………………...………………........13
2.4.4 熱穩定性 ………..…………………………...…………......14
2.4.5 熱傳導性 ……………………………………………….........14
2.4.6 熱膨脹係數 …………………………………………….........15
2.5 奈米碳管之應用 …………..……………...…………………............18
2.5.1 場發射之電子源 ………………….....…………………......18
2.5.2 掃描式顯微鏡之探針 …..…………………...…………......18
2.5.3 儲氫元件 ……………………………………………….........19
2.5.4 奈米碳管場效電晶體 ………………………………….............19
2.6 奈米碳管應用於氣體感測之研究 …………………………….............21
2.6.1 兩極電阻式氣體感測 ………………...………………............21
2.6.2 場效電晶體之氣體感測 ....……………………………...........25
第三章 實驗方法 ……….……...…………...….……………….......…...28
3.1 清洗晶圓 ………………………………………………...............28
3.2 催化劑鐵薄膜之成長 ….……………………..………………........28
3.3 奈米碳管之成長 ……………………………..……………….........29
3.4 奈米碳管之物性檢測 ………………………………………….........30
3.4.1 場發射掃描式電子顯微鏡 ……………………...............30
3.4.2 高解析度穿透式電子顯微鏡 ………………...……..........31
3.4.3 拉曼光譜分析儀 ……………………………………….........31
3.4.4 化學分析電子光譜儀 ………………………………….........32
3.5 奈米碳管場發射、氣體感測之量測 ……...…………………........33
3.5.1 電阻式氣體感測量測之流程 ………...………………........33
3.5.2 場發射量測之流程 ………………...……...………….......33
3.6 儀器原理之介紹 ……………………………………………….........34
3.6.1 射頻磁控濺鍍系統 …………………………………….........34
3.6.2 熱化學氣相沈積系統 ………………………………….........36
3.6.3 掃描式電子顯微鏡 …………………………………….........36
3.6.4 高解析度穿透式電子顯微鏡 ………………………….........37
3.6.5 拉曼光譜分析儀 ……………………………………….........38
3.6.6 化學分析電子光譜儀 ………………………………….........39
3.6.7 高真空I-V量測系統 …………………………………..........39
第四章 結果與討論………………...…………...……………........….…..47
4.1 奈米碳管成長之穩定度測試 ………………………..……….........47
4.1.1 場發射電子顯微鏡之分析 …………...………………........47
4.1.2 拉曼光譜儀之分析 ……...……………………………........48
4.2 奈米碳管氣體感測之量測 ……..…………………………….........53
4.2.1 不同量測電壓對氣體感測之影響 .........................53
4.3 奈米碳管場發射對氣體感測之影響 ………………………….........56
4.3.1 奈米碳管經場發射處理之研究 ……………………….........56
4.3.2 場發射處理後對氣體感測之影響 …………………..........57

第五章 結論及未來展望…………………………………………......….......78
參考文獻………….………………………………………………….............79




圖目錄

圖2-1 (a)為碳原子之鍵結型態模式sp、sp2、sp3與 (b)石墨鍵結型態 …………3
圖2-2 碳之同素異形體 (a)石墨 (b)鑽石 (c)C60 (d)奈米碳管 …………………4
圖2-3 奈米碳管之型態 (a)雙壁碳管 (b)單壁碳管 (c)多壁碳管 ..…………….4
圖2-4 電弧放電法設備示意圖 ..…………………………………………………...8
圖2-5 雷射氣化法設備示意圖 ..…………………………………………………...8
圖2-6 化學氣相沈積法設備示意圖 ..……………………………………………...9
圖2-7 化學氣相沈積法之生長機制四個步驟示意圖 ..…………………………...9
圖2-8 奈米碳管之成長型態 (a)根部成長 (b)頂端成長 ..……………………..10
圖2-9 微波電將輔助化學氣相沉積設備圖 ………………………………………..11
圖2-10 不同螺旋性之奈米碳管 (a)臂形(n,n) (b)鋸齒形(n,0) (c)手性形(n,m)16
圖2-10 所示為奈米碳管石墨片之六角分子結構圖 ……………………………....16
圖2-12 金屬材料(a)無外加電場和 (b)外加高電場之能帶圖 ………....................16
圖2-13 奈米碳管與C60之熱重量分析之比較 ……………………………………...17
圖2-14 解釋奈米碳管之顯示器元件 ……………………………………………....20
圖2-15 奈米碳管之應用於顯微鏡之掃描式探針 ………………………………....20
圖2-16 奈米碳管場效應電晶體 …………………………………………………....20
圖2-17 (a)單根 (b)網膜片二極式CNTs感測器之結構圖......................21
圖2-18 (a)單根二極式 (b)網狀式CNTs對H2之感測圖形 ………………………...22
圖2-19 (a)說明奈米碳管感測器元件之結構
(b)~(e)時間對氣體感測之靈敏度關係圖
(b)感測NO濃度從2 ~ 50 ppm
(c)感測NO2濃度從2 ~ 50 ppm
(d)感測Ethanol濃度從10 ~ 1000 ppm
(e) 感測C2H2濃度從10 ~ 1000 ppm ……………………………………….23
圖2-20 (a)氣體感測器之簡易結構圖，首先Si3N4沈積於矽晶片上在Si3N4沈積
奈米碳管，以Pt作為氣體感測之電極
(b)氣體感測靈敏度之響應圖，偵測NO2固定濃度為100ppm操作於不
同溫度之比較
(c)固定溫度下不同氣體濃度之響應圖
(d)感測器偵測二氧化碳、氨氣、甲苯、酒精和水氣 …………………….24
圖2-21 (a)單根奈米碳管之CNT-FET結構示意圖
(b)當Vg= 0V時MOS結構之內部狀態
(c)當Vg= +V時MOS結構之內部狀態 …………………………...........25
圖2-22 (a)顯示出單跟奈米碳管橫跨於兩電極間
(b)當Vg= 0V時載入氨氣前後之I-V曲線
(c)當Vg= +4 V時載入二氧化氮前後之I-V曲線
(d)載入不同氣體前後之I-Vg曲線 ………………………………………...26
圖2-23 (a)為奈米碳管場效電晶體之氣體感測示意圖
(b)為SEM圖顯示出元件之結構 …………………………………………....27
圖2-24 (a)為感測元件暴露於酒精蒸氣前後之時間對電流作圖
(b)載入酒精之前後產生電流變化之量測圖，量測次數約50次 ………...27
圖2-25 (a)汲極電流對閘極電壓之關係圖 (b)時間對汲極電流之關係圖，元件於
不同閘極電壓下之量測以及閘極電壓對Ion / Ioff之關係圖 …………..27
圖3-1 射頻磁控濺鍍系統( RF magnetism sputtering system ) ……………..40
圖3-2 熱化學氣相沈積之時間對溫度控制曲線圖 ……………………………....41
圖3-3 熱化學氣相沈積系統之示意圖 …………………………………………....41
圖3-4 掃描式電子顯微鏡結構示意圖 …………………………………………....42
圖3-5 (a)場發射電子顯微鏡之Cross section and (b) Top view holder ………......42
圖3-6 拉曼光譜裝置之示意圖 ……………………………………………………...43
圖3-7 兩極電阻式氣體感測之示意圖 ……………………………………………...43
圖3-8 (a)場發射量測結構之上視圖 (b)其剖視圖 …………..………………….44
圖3-9 薄膜沈積機制之示意圖
(a)單原子吸附基板
(b)原子於基材上遷移
(c)原子結合成島核狀
(d)島核狀之原子逐漸變大
(e)島核狀慢慢堆積
(f)形成薄膜 ………………………………………………………………...44
圖3-10 磁控電子槍之示意圖 ……………………………………………………....45
圖3-11 為拉曼散射與瑞力散射之能階示意圖 …………………………………....45
圖3-12 高真空量測系統示意圖 …………………………………………………....46
圖4-1 (a)、(b)場發射電子顯微鏡分析鐵薄膜催化劑經600℃高溫處理後之上..49
圖4-2 (a) Sample1經由場發射電子顯微鏡分析奈米碳管之表面型態
(b) Sample1經由拉曼光譜分析儀分析奈米碳管之石墨結晶化程度 …...50
圖4-3 (a) Sample 2經由場發射電子顯微鏡分析奈米碳管之表面型態
(b) Sample 2經由拉曼光譜分析儀分析奈米碳管之石墨結晶化程度 …..51
圖4-4 (a) Sample 3經由場發射電子顯微鏡分析奈米碳管之表面型態
(b) Sample 3經由拉曼光譜分析儀分析奈米碳管之石墨結晶化程度 …..52
圖4-5 (a)奈米碳管氣體感測之時間對電阻值關係圖，其量測電壓為1V ……….54
(b)奈米碳管氣體感測之時間對電阻值關係圖，其量測電壓為3V ……...54
(c)奈米碳管氣體感測之時間對電阻值關係圖，其量測電壓為5V ……...55
(d)在不同量測電壓下，感測不同濃度對於感應能力之關係圖 ………….55
圖4-6 (a)~(c)場發射電子顯微鏡分析原始奈米碳管之上視圖，分別於不同倍率
下之分析 ……………………………………………………………........58
圖4-7 (a) ~(c)場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達2mA
/ cm2處理一小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..59
圖4-8 (a) ~(c)場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達2mA
/ cm2處理二小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..60
圖4-9 (a) ~(c)場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達2mA
/ cm2處理三小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..61
圖4-10 拉曼光譜分析儀分析奈米碳管經場發射電流密度2 mA / cm2之處理後
比較圖 (a)~(c)處理時間分別為1、2、3小時 ..............................................62
圖4-11 (a)為場發射處理前奈米碳管之氣體感測，其時間對電阻值變化之關係
圖(b)~(d)奈米碳管經場發射電流密度2 mA / cm2之處理後，氣體感測之
時間對電阻值關係圖，其處理時間分別為1、2、3小時 …………….....64
圖4-12 奈米碳管經發射電流密度2 mA / cm2之處理前後之不同濃度與感測能
力之關係圖，其處理時間分別為1、2、3小時 …………………………...65
圖4-13 (a) ~(c)場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達5 mA
/ cm2處理一小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..66
圖4-14 (a) ~(c)場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達5 mA
/ cm2處理二小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..67
圖4-15 (a) ~(c) 場發射電子顯微鏡分析奈米碳管，經由場發射電流密度達5 mA
/ cm2處理三小時之上視圖，分別於不同倍率下之分析 ………………..68
圖4-16 (a)為場發射處理前奈米碳管之氣體感測，其時間對電阻值變化之關係
圖 (b)~(d)奈米碳管經場發射電流密度5 mA / cm2之處理後，氣體感測
之時間對電阻值關係圖，其處理時間分別為1、2、3小時 ……………….70
圖4-17 拉曼光譜分析儀分析奈米碳管經場發射電流密度5 mA / cm2之處理後
比較圖(a)~(c)處理時間分別為1、2、3小時 ……………………………..71
圖4-18 奈米碳管經發射電流密度5 mA / cm2之處理前後之不同濃度與感測能
力之關係圖，其處理時間分別為1、2、3小時 …………………………….72
圖4-19 (a)場發射量測之J-E圖 (b)場發射量測之I-V圖 ………………………...74
圖4-20 (a)為場發射處理前奈米碳管之氣體感測，其時間對電阻值變化之關係
圖 (b)~(d)奈米碳管經場發射電流密度5 mA / cm2之處理後，氣體感測
之時間對電阻值關係圖，其處理時間分別為1、2、3小時 ……………...76
圖4-21 不同氣體濃度對感測能力之關係圖，場發射處理前後之比較 …………...77

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