臺灣博碩士論文加值系統

摘要
利用廢棄物去除污染物，為污染防治方法中最能符合經濟及環保效益的方式。蟹殼為常見的海產廢棄物，含高含量的自然高分子-幾丁質成份，而幾丁質製成幾丁聚醣可去除多種重金屬。本研究嘗試以蟹殼為基本材料，經化學改質後，利用流體化床反應器中的吸附及結晶沉澱作用，達到去除水中鉛離子之目的，並可解決傳統含重金屬廢水所衍生大量污泥問題。
本研究首先以批次方式進行鉛吸附平衡及動力實驗，比較蟹殼及改質蟹殼的吸附能力、反應速率及pH值對反應的影響；其後，再進行流體化床吸附實驗，探討反應速率及流速、床高與貫穿曲線的關係，並建立相關之吸附方程式；此外，在蟹殼結晶運用方面，本研究利用已吸附飽和的蟹殼顆粒作為流體化床的擔體，並添加結晶劑Na2CO3進行結晶實驗，探討pH值、流率、加藥比等因子，對水中鉛去除率的影響，並找出較佳的操作條件。
由吸附實驗結果可發現，蟹殼顆粒吸附能力與pH值高低有明顯關係，其對鉛的吸附能力依序為：改質蟹殼pH= 5 >蟹殼pH= 5 >改質蟹殼pH= 3.5 >蟹殼pH= 3.5 >改質蟹殼pH= 2 >蟹殼pH= 2。經由由吸附動力實驗，可發現改質蟹殼吸附鉛的反應速率近似一階反應(R2為0.96~0.99)。吸附實驗中，改質蟹殼顆粒吸附於pH= 5時，吸附量達714.29 mg(Pb)/g(crab)為最高，其次，由流體化床吸附實驗數據發現，吸附反應近為一階反應(R2為0.99以上)，當pH值升高時，吸附速率亦隨之提高。流速固定時，當擔體填充高度增加，Tb(貫穿時間)及Te(耗竭時間)亦大幅增加；床高固定時，流速增加將造成，Tb及Te大幅縮短。實驗數據線性迴歸後，以BDST方程式適於表現吸附動力模式。
流體化床結晶法實驗中，不論是否控制出流水pH值，CT/Pb加藥比過高或太低時，去除率皆會下降。流速過高時，擔體表面結晶物會磨擦脫落，而流速過低則因反應動力不足，皆會造成出流水鉛濃度偏高。出流水pH控制於5-7範圍，去除效率最高。
本研究以SEM-EDS進行觀察與分析，改質蟹殼表面微孔結構更加明顯；經流體化結晶之擔體，其表面結晶物則比反應前更為緊密，鉛的成份比例也增加，表面層被結晶物所覆蓋，原蟹殼成份中Ca的測值為零。

Abstract
Applying recycled industrial solid waste to pollution control has be widely investigated, which is considered as a clean technology able to solve both concerned environmental problems including pollutants removal and solid waste disposal. It has been reported that the chitosan converted from chitin can be applied as an efficient adsorbent for varieties of heavy metals. It also has been found that crab shell, one of the most common seafood wastes, contains natural chitin abundantly. Accordingly, this study attempts to apply wasted crab shell as an adsorbent for removing lead ion from artificial lead-containing wastewater in a fluidized bed reactor in which lead precipitates and crystallizes on the crab shell surface. Many tasks were conducted in this study for evaluating the lead adsorption capacities by both original crab shell and NaOH treated crab shell, which includes conducting both lead adsorption experiments in both batch and fluidized reactors and. Several operational parameters such as, solution pH level, water flow velocity and the presence of carbonate in the adsorption system were tested in the study.
Some important experimental results were observed in this study. The results indicate high adsorption capacity of lead in high pH-level conditions and the NaOH-treated crab shell achieving higher adsorption capacity than the original crab shell. The adsorption capacity of lead by NaOH-treated crab shell can be as high as 714.3 mg-Pb/g-crab as solution pH= 5.0. It is also observed that the lead adsorption by the crab shell basically follows a first-order reaction relationship based on adsorption dynamic analyses. Higher adsorption rate is observed in higher pH conditions. For the adsorption of lead in the fluidized bed reactor, the lead removal ratio is affected by solution pH, water flow rate and added concentration of Na2CO3. It has better to control solution pH between 5 and 7, and the molar ratio of carbonate to lead equal to 6.0.
Observation and analysis by SEM-EDS, NaOH modified crab shell surface cellular structure to be more obvious, the surface of media after the fluidized crystallization is more tighter than the original shell. The component proportion of lead increases, the surface layer is covered by the crystal, but the component Ca in original crab shell is very trace.

目錄
章節 頁次
中文摘要 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ⅰ
英文摘要 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ⅲ
誌謝 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ⅴ
目錄 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ⅵ
表目錄 ． ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．Ⅸ
圖目錄 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．III
第一章 研究緣起與目的 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1
1-1 研究緣起 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．1
1-2 研究目的 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2
第二章 文獻回顧 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
2-1 鉛的特性及處理方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4
2-1-1 鉛的物理及化學特性 ．．．．．．．．．．．．．．．．．5
2-1-2 鉛對人體之危害 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6
2-1-3 鉛廢水知處理 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．8
2-2 吸附理論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．8
2-2-1吸附原理 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9
2-2-2影響吸附的因素 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
2-2-3吸附平衡方程式 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12
2-2-4吸附動力學 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14
2-3 蟹殼吸附鉛的機制 ．．．．．．．．．．． ．．．．．．．．．16
2-3-1 蟹殼組成及成份 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
2-3-2 幾丁質、幾丁聚醣吸附重金屬 ．．．．．．．．．．．．．17
2-3-3 蟹殼去除鉛的機制 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．19
2-4 流體化床原理 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
2-4-1 流體化床定義 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
2-4-2流體化知最小速度與終端速度 ．．．．．．．．．．．．．22
2-4-3 流體化床應用 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24
2-5流體化吸附床 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．25
2-5-1流體化吸附床理論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．25
2-5-2 BDST 模式 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27
2-6 流體化床結晶技術 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
2-6-1 過飽和度與介穩區 ．．．．．．．．．．．．．．．．．30
2-6-2 晶體之成核現象 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．32
2-6-3 結晶成長理論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34
2-6-4 流體化床結晶反應特性 ．．．．．．．．．．．．．．．35
2-6-5 擔體的選擇 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40第三章 實驗設備與方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
3-1 研究架構 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
3-2 實驗藥品及材料 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
3-3 實驗設備及分析方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44
3-3-1 實驗設備 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44
3-3-2 分析儀器 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
3-3-3 分析方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．47
3-4 實驗方法 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
3-4-1 等溫振盪吸附實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
3-4-2 流體化床吸附實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．50
3-4-3 體化床結晶實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．54
第四章結果與討論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
4-1 等溫吸附實驗 ． ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
4-1-1 等溫吸附平衡實驗．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
4-1-2蟹殼之鉛吸附動力關係 ．． ．．．．．．．．．．．．．68
4-2 流動床吸附實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．72
4-2-1 流動床批次吸附實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．72
4-2-2 流動床連續吸附實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．75
4-2-3 流體化床吸附實驗擔體之SEM/EDS分析 ． ．．．．．．80
4-3 流體化床結晶實驗 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．83
4-3-1 介穩區之界定 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．83
4-3-2 未控制出流水pH之操作 ．．．．．．．．．．．．．．．86
4-3-3 控制出流水pH之操作．．．．．．．．．．．．．．．．．90
4-3-4 結晶擔體顆粒之SEM/EDS分析 ．．．．．．．．．．．．92
第五章 結論與建議 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．96
5-1 結論 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．96
5-2 建議 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．97
參考文獻 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．99
附錄一 比表面積及孔隙體積測定．．．．．．．．．．．．．．．．105
附錄二 實驗數據整理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．106










表目錄
表號 內容 頁次
表2-1 鉛對人體的最低影響濃度 ．．．．．．．．．．．．．．．．7
表2-2 物理吸附及化學吸附主要差異 ．．．．．．．．．．．．．．10
表2-3 適合流體化床結晶處理技術之化合物 ．．．．．．．．．．．29
表3-1 化學成份分析項目與分析方法 ．．．．．．．．．．．．．．47
表3-2 分析儀器之規格與操作條件 ．．．．．．．．．．．．．．．47
表3-3 流體化床批次吸附實驗之操作條件設定 ．．．． ．．．．．50
表3-4 流體化床連續吸附實驗之操作條件設定 ．．．．．．．．．．52
表3-5 流體化床結晶實驗未控制出流水pH之操作條件設定 ．．．55
表3-6 流體化床結晶實驗控制出流水pH之操作條件設定 ．．．．57
表4-1 蟹殼素材SEM-EDS分析結果．．．．．．．．．．．．．．．63
表4-2 改質蟹殼素材SEM-EDS分析結果．．．．．．．．．．．．．64
表4-3 等溫吸附反應Freundich及Langmuir常數表 ．．．．．．．66
表4-4 等溫吸附反應速率常數與階次推導 ．．．．．．．．．．．．69
表4-5 批次流體化床吸附一階反應R2與吸附速率常數 ．．．．．．．73
表4-6 流體化床連續吸附實驗床高及流速對應之Tb與Te ．．．．．．76
表4-7 依BDST模式求得之N0 、k及X0值 ．．．．．．．．．．．．78
表4-8 飽和吸附蟹殼顆粒SEM-EDS分析結果．．．．．．．．．．．81
表4-9 飽和吸附改質蟹殼顆粒SEM-EDS分析結果．．．．．．．．．82
表4-10 Pb(NO3)2- Na2CO3系統介穩區界定結果(pH=5 & 6 ) ．．．．．84
表4-11 結晶蟹殼顆粒SEM-EDS分析結果．．．．．．．．．．．．．95
附表1 蟹殼擔體比表面積及孔隙體積結果 ．．．．．．．．．．．．105
附表1-1 蟹殼素材等溫吸附平衡實驗 ．．．．．．．．．．．．．．106
附表1-2 改質蟹殼等溫吸附平衡實驗 ．．．．．．．．．．．．．．107
附表2-1 改質蟹殼等溫吸附速率實驗(初始pH=3) ．．．．．．．．．108
附表2-2 改質蟹殼等溫吸附速率實驗(初始pH=4) ．．．．．．．．．108
附表2-3 改質蟹殼等溫吸附速率實驗(初始pH=5) ．．．．．．．．．109
附表2-4蟹殼素材等溫吸附速率實驗(初始pH=5) ．．．．．．．．．109
附表3-1流體化床批次吸附實驗(初始pH=5) ．．．．．．．．．．．110
附表3-2流體化床批次吸附實驗(初始pH=3) ．．．．．．．．．．．110
附表4-1流體化床連續吸附實驗驗(固定床高6cm、進流溶液pH=5) ．111
附表4-2流體化床連續吸附實驗(固定流率2m/hr、進流溶液pH=5) ．112
附表5-1流體化床結晶實驗(未控制出流水pH之操作) ．．．．．．．113
附表5-2流體化床結晶實驗(控制出流水pH之操作) ．．．．．．．115














圖目錄
圖號 內容 頁次
圖2-1 蟹殼形成機制 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17
圖2-2 幾丁質、幾丁聚醣及纖維素分子式 ．．．．．．．．．．．．18
圖2-3 流體化床中壓力差與表面速度的關係 ．．．．．．．．．．．22
圖2-4 吸附塔吸附區的變化 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
圖2-5 吸附床貫穿曲線圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
圖2-6 溶解度曲線與介穩區 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．32
圖2-7 集結沉澱與分離沉澱 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．35
圖2-8 水中CO2-HCO32-系統物種分佈 ．．．．．．．．．．．．．．39
圖2-9 不同TCO/ Pb加藥比例與pH值時沉澱物種分佈 ．．．．．．39
圖3-1 研究架構圖 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42
圖3-2 震盪水槽 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44
圖3-3 流體化床反應器 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45
圖 3-4 火焰式原子吸收光譜儀(AA)．．．．．．．．．．．．．．．．46
圖3-5 掃瞄式電子顯微鏡(SEM) 及X-光能量分散光譜儀(EDS) ．．．46
圖3-6 鉛標準液檢量線 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．48
圖3-7 流體化床批次吸附系統 ．．．．．．．．．．．．．．．．．51
圖3-8 流體化床連續流吸附系統 ．．．．．．．．．．．．．．．．53
圖3-9 流體化床結晶實驗系統 ．．．．．．．．．．．．．．．．．56
圖4-1 吸附平衡時鉛之去除率與飽和吸附量 ．．．．．．．．．．．60
圖4-2 不同蟹殼吸附劑量吸附反應後水溶液pH值 ．．．．．．．61
圖4-3 吸附反應以Freundich 及Langmuir二種等溫平衡式模擬結果 ．．．67
圖4-4 吸附速率實驗以一階反應速率擬合 ．．．．．．．．．．．．70
圖4-5 不同pH值吸附量與時間關係 ．．．．．．．．．．．．．．71
圖4-6 流體化床批次吸附實驗出流水濃度Ct的變化 ．．．．．．．73
圖4-7 流體化床批次吸附實驗出吸附量qt的變化 ．．．．．．．．74
圖4-8 流體化床批次吸附實驗出流水pH值的變化 ．．．．．．．．74
圖4-9 固定床高，出流水濃度Ct/C0對操作時間及流出液體積關係 ．．77
圖4-10 固定流率，出流水濃度Ct/C0對操作時間及流出液體積關係 ．78
圖4-11 流體化床吸附流率，床高與時間關係 ．．．．．．．．．．．79
圖4-12 Pb(NO3)2- Na2CO3系統飽和曲線與介穩區 (pH=5 & 6 ) ．．．．85
圖4-13 空白實驗與不同CT/Pb加藥莫耳比出流水pH變化(pH未控制)．88
圖4-14 不同表面速度Pb去除率變化(pH未控制) ．．．．．．．．．89
圖4-15 不同加藥莫耳比與結晶比率CP變化(pH未控制) ．．．．．．89
圖4-16 不同TCO/Pb加藥莫耳比與結晶比率/沉澱比率之關係(pH控制) 93
圖4-17 pH控制與未控制PH時結晶比率CP之關係 ．．．．．．．93
圖4-18 不同出流pH值與Pb的去除率關係(pH控制) ．．．．．．．94
圖4-19 不同流率與Pb的去除率關係(pH控制) ．．．．．．．．．．94

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