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研究生:呂嘉容
研究生(外文):Chia-Jung Lu
論文名稱:以田口實驗設計法製備PVA/CC/Ag複合纖維膜與其功能性分析研究
論文名稱(外文):A Study on Fabrication and Functional Properties of PVA/ Coir Charcoal / Nano-Ag Nanocomposite Fibrous Membrane by Taguchi Method
指導教授:鄧道興
口試委員:曾賢壎王丁鄭國彬
口試日期:2010-07-08
學位類別:碩士
校院名稱:國立臺北科技大學
系所名稱:有機高分子研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2011
畢業學年度:99
語文別:中文
論文頁數:104
中文關鍵詞:田口實驗設計法椰碳奈米銀靜電紡絲
外文關鍵詞:Taguchi MethodCoir CharcoalNano-AgElectrospinning
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本研究主要係利用功能性17.7 nm奈米銀微粒(Nano-Ag)與功能性332.9 nm椰碳粉體(Coir Charcoal, CC)摻混於聚乙烯醇(PVA)中,並使用靜電紡絲技術製備出含多孔性與複合功能性之纖維膜,因田口實驗設計法之高再現性、高品質、高穩定度與高精準度並且擁有低實驗成本,方選用田口實驗設計法來設計實驗參數並製造出含多孔性與複合功能性之纖維膜的最佳參數。
本研究之實驗(I)、(II)係是分別藉由濕式分散技術製備椰碳粉體,以及使用化學合成法製備奈米銀微粒,並藉由粒徑分析、UV-Vis分析及TEM表觀分析,選擇預使用之補強材,使其能有消臭、分解污染物質與抗菌性等多重功能性。
本研究之實驗(III)係利用田口實驗法設計實驗參數,製備含有不同添加比例之PVA/CC/Ag之複合纖維薄膜,並對此複合纖維薄膜進行檢測,觀察其化學性質及熱性質。並針對功能性測試(IV),分別對其蓄熱保溫、抗菌性及亞甲基藍吸附特性作田口實驗法分析,藉以找出PVA/CC/Ag之複合纖維薄膜之最佳參數。
根據田口實驗法分析結果,選擇椰碳濃度5%、奈米銀濃度0.5%、操作電壓20kV及紡絲距離15cm,作最後確認實驗並分析亞甲基藍吸附、熱影像試驗與抗菌實驗之功能性,並探討其熱性質。
於結構分析中,以傅立葉紅外光譜儀(ATR-FTIR)檢測其化學結構,發現並無其他特徵峰出現,且特徵峰值亦無任何偏移現象。由掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察含椰碳之PVA複合纖維薄膜表面型態之分散狀況,並以能量分散光譜儀(EDS)對其進行元素分析,顯示出少量銀元素之存在。
根據亞甲基藍吸附結果,發現Optimum之吸附能力可達63.76%;於蓄熱保溫性能分析中,Optimum之溫差為30.31℃,比純PVA之溫差21.17℃要高,具有較佳之蓄熱保溫性能;於抗菌性能測試中發現,Optimum之抑菌性可達到99%以上;DSC與TGA熱性質分析結果,發現就整體而言,有提高其熱穩定性。

In this study, polyvinyl alcohol (PVA) fibrous membranes with porosity and multi-functions containing nano-silver particles (17.7nm) and coir charcoal powders (332.9nm) was fabricated by electrospinning. The Taguchi method was applied to obtain design parameters for high reproducibility, high quality, high stability, high accuracy, lower processing time and lower cost.
In this study, the Experiment is divided into four stages. The first stage, Wet Grinding was applied to obtain coir charcoal powders; the second stage, nano-silver particles was fabricated by Chemical Synthesis Method. These Reinforcements was chosen by granularmetric analysis, UV-Vis spectra analysis, and Transmission Electron Microscopy (TEM).
The third stage and the last stage, Taguchi method was applied to design parameters. The PVA/ Coir Charcoal / Nano-Ag Nanocomposite Fibrous Membrane were fabricated by electrospinning. At the same time membrane were surveyed by ATR-FTIR and DSC. Then, functional tests, such as warm test, anti-bacteria test, and Methylene Blue capacity test, was used to obtain the best parameters
According to the result of Taguchi Method, the best parameters are that coir charcoals content is 5%, nano-Ag content is 0.5%, operating voltage is 20kV, eletrospinning distance is 15cm. The confirming final experiments were verified by warm test, anti-bacteria test, and Methylene Blue capacity test.
The chemical structures of these fibrous membranes were investigated by FT-IR. The surface analysis was observed by SEM. The results of EDS showed the existence of C、O and Ag elements.
In terms of Methylene Blue absorption, the Methylene Blue capacity of Optimum membranes is 63.76%. For the warm function, the temperature difference of Optimum membranes is 30.31℃, which is higher than Pure PVA membranes, 21.17℃. As for the effect of antibacterial, the inhibition rate is more than 99%. The thermal properties were analyzed by DSC and TGA which showed the thermal stability is advanced.


摘 要 I
ABSTRACT III
誌 謝 V
目 錄 VI
表目錄 X
圖目錄 XII
第一章 緒論 1
1.1 前言 1
1.2 研究動機與目的 2
第二章 文獻回顧 4
2.1 靜電紡絲 (ELECTROSPINNING) 4
2.1.1 靜電紡絲發展 4
2.1.2 靜電紡絲原理 5
2.1.3 靜電紡絲裝置 6
2.1.4 影響靜電紡絲之因素 6
2.2 聚乙烯醇介紹 9
2.2.1 聚乙烯醇歷史 9
2.2.2 聚乙烯醇之特性 9
2.2.3 聚乙烯醇的應用 10
2.3 椰碳之介紹 10
2.4 奈米銀介紹 11
第三章 理論 13
3.1 靜電紡絲基本理論【39】 13
3.1.1 臨界電位理論 13
3.1.2 靜電紡絲射流剖面分析 13
3.1.3 靜電紡絲鞭動理論 14
3.2 濕式分散之基本理論 15
3.2.1 濕式分散技術 15
3.2.2 濕式珠磨分散的原理 16
3.2.3 球磨機工作原理[44] 18
3.3 田口實驗設計法 19
3.3.1田口法實驗參數設定 22
3.3.2 確認實驗 23
3.4 遠紅外線之基本理論 24
3.4.1 遠紅外線加熱原理 24
3.4.2 遠紅外線蓄熱保溫原理 25
3.4.2.1 有外在能量供給狀況的織物與人體蓄熱保溫 25
3.4.2.2 無外在能量供給狀況下織物與人體蓄熱保溫 26
3.5 吸附理論 27
3.5.1 吸附現象 27
3.5.2 紫外光-可見光光譜原理[53] 28
3.5.3 比爾定律 28
3.6 抗菌理論 29
3.6.1奈米銀粒子抗菌理論 29
第四章 實驗 32
4.1 實驗材料與藥品 32
4.2 實驗設備及儀器 36
4.2.1 電子天秤 36
4.2.2 超音波震盪機 37
4.2.3 高壓直流電源供應器 37
4.2.4 微量注射式幫浦 38
4.2.5 掃描式電子顯微鏡 39
4.2.6 反射式傅立葉轉換紅外線光譜儀 40
4.2.7 熱示差掃描卡量計 40
4.2.8 熱重分析儀 41
4.2.9 紫外光/可見光光譜分析儀(UV-VIS) 42
4.2.10 紅外線熱影像測溫系統(FLIR A320) 42
4.2.11 500W鹵素燈 43
4.2.12 YTM-230全自動高壓滅菌器(Speedy autoclave) 43
4.2.13 旋轉式振盪恆溫培養箱(Reciprocal shaking incubator) 44
4.2.14 無塵無菌操作台(Laminar flow) 44
4.2.15 微量分光光度計(GeneQuant Pro DNA/RNA ) 45
4.3 實驗流程 46
4.3.1 椰碳粉體珠磨製備 46
4.3.2 奈米銀微粒之製備 47
4.3.3 田口實驗法製備奈米纖維薄膜 48
4.3.3.1 PVA溶液之製備 48
4.3.3.2 田口實驗法設計 48
4.3.3.3 靜電紡絲製備纖維薄膜 50
4.3.4 功能性測試 50
4.3.4.1 亞甲基藍測試 50
4.3.4.2 熱影像測試儀試驗 51
4.3.4.3 抗菌測試 51
4.3.5 熱、表觀及化學分析 51
4.3.5.1 掃描式電子顯微鏡之拍攝 51
4.3.5.2 熱重損失分析儀檢測 52
4.3.5.3 示差掃描熱量分析儀檢測 52
4.3.5.4 FTIR實驗鑑定分析 52
第五章 結果與討論 53
5.1 椰碳粒徑分析 53
5.2 奈米銀結果分析 56
5.2.1 奈米銀UV/VIS 吸收光譜分析 56
5.2.2 奈米銀粒徑分析 56
5.2.3 奈米銀表觀分析 57
5.3 PVA/CC/AG複合纖維膜ATR-FTIR表面官能基分析 58
5.4 PVA/CC/AG複合纖維膜EDS分析 59
5.5 田口實驗法分析結果討論 61
5.5.1亞甲基藍吸附結果分析 61
5.5.1.1 亞甲基藍標準曲線之標定 61
5.5.1.2 PVA/CC/Ag複合纖維膜亞甲基藍吸附結果分析 63
5.5.1.3 以田口法之望小分析PVA/CC/Ag複合纖維膜吸附亞甲基藍 65
5.5.2 熱影像結果分析 70
5.5.2.1 PVA/CC/Ag複合薄膜熱影像結果分析 70
5.5.2.2 以田口法之望大分析PVA/CC/Ag複合纖維膜之熱影像測試 72
5.5.3抗菌實驗結果分析 82
5.5.3.1 PVA/CC/Ag複合纖維薄膜之抗菌圖 82
5.5.3.2 以田口法之望小分析PVA/CC/Ag複合纖維薄膜之抗菌率 83
5.6 重複實驗 87
5.6.1 最佳參數選擇 87
5.6.2 確認實驗 88
5.7 功能性試驗分析 89
5.7.1 亞甲基藍吸附測試 89
5.7.2 熱影像溫差測試 91
5.7.3 抗菌實驗測試 92
5.7.4 SEM表面觀察 93
5.8 熱性質分析 95
5.8.1 DSC測試 95
5.8.2 TGA測試 97
第六章 結論 98
第七章 建議 100
參考文獻 101


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