臺灣博碩士論文加值系統

以射頻濺鍍法生長(Bi,La)4Ti3O12(BLT)及BLT(BLTVx)膜探討鍍膜時的O2和Ar的流量比、緩衝層Bi2O3和離子佈植的鐵電性及微結構。當BLTV0.03的2Pr在流量比1:1前隨著氧流量的增加因為氧缺陷降低而增加。然後隨著流量比至1.5:1時會因為晶粒尺寸的變小而急遽的下降。當V添加量在0.03-0.07時，其殘餘極化量會較BLT之2Pr大，且在0.15時會有大量的降低。2Pr的上升是因為氧空缺的減少釘札效應，V=0.15是因為晶格扭曲降低使殘餘極化降低。Bi2O3緩衝層會降低BLT及BLTV0.03膜的成長溫度。是因為Bi2O3扮演著模板的角色，以及(0 0 1)BLT/Pt具有較低的界面能使得成長溫度降低。BLT及BLTV0.03膜的2Pr會隨著摻雜P+和BF2+劑量的增加而降低，是因為劑量增加晶粒尺寸變小使得釘札效應發生，降低殘餘極化量。

Effects of O2/Ar ratio, buffered Bi2O3 layers, and ion implantation on the ferroelectricity and microstructures of (Bi,La)4Ti3O12(BLT) and V-doped BLT(BLTVx) films deposited by radio-frequency sputtering were studied. The remanent polarization(2Pr) of BLTV0.03 films increased with the O2/Ar ration up to 1:1.5 and 1:1 and then decreased with the ratio layer than 1.5:1 due to the reduction of grain size. The BLTVx films with the V concentration in the range of x=0.03-0.07 owned the 2Pr large than that of BLT films, whereas the 2Pr of BLTV0.15 films dropped rapidly because reduction of lattice distortion V doping induced two contrary effect on 2Pr, i. e., reducing the amount of oxygen vacancies and causing less structure distortion. The buffered Bi2O3 layers enhanced the c-axis-oriented growth of BLT and BLTVx films, reducing the temperature for c-axis-oriented growth from 900 to 600℃. The cause can be attributed to the template effect of Bi2O3 and the lower interfacial energy of (001)BLT/Pt . The 2Pr of P+- and BF2+- implanted BLT and BLTVx films decreased with the ion dose in the range of 1-5x1015/cm2. The reduction of grain size induced by the ion implantation can enhance the domain pinning effect and thus reduce the remanent polarization.

本 文 目 錄
中文摘要……………………………………………………………………….………I
英文摘要……………………………………………………………………………...II
誌謝感言……………………………………………………………………………..III
本文目錄……………………………………………………………………………..IV
表目錄……………………………………………………………………...………...VI
圖目錄……………………………………………………………………………....VII
本文
第一章簡介…………………………………………………….………………..1
1. 電子記憶體……………………………………………..……..………..……..1
2. 鐵電材料………………………………………………………………...…….1
3. 鐵電材料演變……………………………………………….………..……….3
4. 鐵電材料製程……………………………………………………………..…..7
第二章基本理論………………………………………………………………...8
1. 燒結原理………………………………………………………………......…..8
2. Bi4-xLaxTi3O12（BLT）之基本結構………………………………….……….8
3. 鐵電材料極化原理……………………………………………………...…….9
4. 脈衝極化（pulse polarization）及疲勞（fatigue）量測原理……………..12
5. 薄膜沉積原理…………………………………………….……………...…..13
6. 電子槍蒸鍍…………………………………………………………....……..15
7. RF射頻濺鍍原理…………………………………………………………….16
8. 低掠角X光薄膜繞射分析…………………………………………..……...17
9. 離子佈植…………………………………………………….………..……...18
10. 實驗研究動機………………………………………………………......…..20
第三章實驗步驟與方法……………………………………………….………21
1. 實驗流程圖…………………………………………………………...…...…21
2. 粉末配置與靶材燒結………………………………………….…..…….…..22
3. 基板Pt/Ta/SiO2/Si/製備-電子槍蒸鍍………………………………..……...22
4. 基板退火…………………………………………………..……………...….23
5. BLT及BLTV的鐵電薄膜沉積…………………………………………..…23
6. 上電極製作…………………………...………………………………...……23
7. 薄膜退火……………………………………………….……………….……23
8. 鐵電性質量測與分析…………………………...………………...…………24
8-1結晶相鑑定……………………………………………………..………..24
8-2成分分析…………………………………………………………..……..24
8-3使用α-step薄膜厚度與粗糙度測定……………………………..…….24
8-4電滯曲線與疲勞量測-RT66A鐵電性質量測…………………..………24
8-5漏電流量測(I-V)………………………………………………..………..25
8-6掃描式電子顯微鏡-觀察表面顯微組織……………………..…………25
8-7穿透式電子顯微鏡-觀察薄膜內部結構………………………...………25
第四章結果與討論………………………………….……………...………….26
1. 不同氧流量對BLTV膜微結構及鐵電性質之影響………………..………26
2. 摻雜不同V含量對BLT膜鐵電性的影響…………………………..……..28
3. 緩衝層Bi2O3對BLT及BLTV的影響……………………………….…….30
4. 離子佈植對BLT及BLTV鐵電薄膜之影響……………………….………32
5. Nb的摻雜對BLT膜的影響…………………………………………..…….34
第五章結論……………………………………………...…………….……….35
參考文獻……………………………………………………………………………..37
表 目 錄
表(一)PZT,SBT,BLT薄膜鐵電性質比較……………….………………...43
表(二)各種用於鐵電薄膜製作技術之特徵比較…………………………….….….43
表(三)燒結過程中所經過的擴散機制……………………………………….……..44
圖 目 錄
圖(一)電滯曲線………………………………………..…………………………….45
圖(二)Bi3.25La0.75Ti3O12的晶格結構…………………………………………..…….45
圖(三)製備鐵電薄膜的各種技術之發展…………………………………………...46
圖(四)燒結過程中的晶粒結晶過程……………………………………………..….46
圖(五)燒結機制的路徑……………………………………………………...………47
圖(六)(a)PbBi2Nb2O9 (b)Bi4Ti3O12 (c)BaBi4Ti4O15之一半擬正方晶體結構……….47
圖(七)鈦離子偏離中心形成電偶極………………………………….……………..48
圖(八)(a)P-E遲滯曲線之操作電壓(b)脈衝極化測量之操作電壓(c)疲勞測試之操作電壓………………………………………………………………………..48
圖(九)脈衝極化量測………………………………..……………………………….49
圖(十)薄膜沉積時的步驟…………………………………………………………...49
圖(十一)薄膜成長時，兩晶粒接觸時的成長圖……………………………………50
圖(十二)薄膜成長時，吸附原子行徑的方向…………………………………..…..50
圖(十三)電子槍蒸鍍機示意圖……………………………………………..……….51
圖(十四)直流電漿示意圖…………………………………………………..……….51
圖(十五) 交流電漿產生的運動行為………………………………….……..……..52
圖(十六)低掠角X光繞射原理……………………………………………………..53
圖(十七)離子佈植機結構圖………………………………………………………54
圖(十八)試片完整結構圖…………………………………………………………54
圖(十九)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03 膜在700℃退火之RBS成分分析圖………………………………………………………………………….…55
圖(二十)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03 膜在700℃退火之RBS成分分析圖…………………………………………………………………………….56
圖(二十一)氧流量12.9 sccm的BLTV0.03膜在 700℃退火之RBS成分分析圖…………………………………………………………………………….57
圖(二十二)氧流量2.1-8.6 sccm的BLTV0.03膜在700℃退火之GID繞射圖…………………………………………………………………………….58
圖(二十三)氧流量10.7-17.2 sccm的BLTV0.03膜在700℃退火之GID繞射圖……………………………………………………………………………..59
圖(二十四)氧流量2.1-17.2 sccm的BLTV0.03 膜在750℃退火的SEM微結構 3萬倍……………………………………………………………………………..60
圖(二十五)氧流量2.1-17.2 sccm 的BLTV0.03 膜在750℃退火的SEM微結構 6萬倍……………………………………………………………………………..61
圖(二十六)氧流量17.2 sccm的BLTV0.03膜在700℃退火之電滯曲線…………..62
圖(二十七)氧流量2.1 sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度之電滯曲線…….…..63
圖(二十八)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度之電滯曲線…………64
圖(二十九)氧流量8.6sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度之電滯曲線…..……..65
圖(三十)氧流量10.7sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度之電滯曲線…………..66
圖(三十一) 氧流量12.9sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度之電滯曲線…..…..67
圖(三十二)不同氧流量BLTV0.03膜在不同退火溫度的趨勢分佈圖………….…..68
圖(三十三)氧流量8.6 sccm的BLT膜在不同退火溫度的電滯曲線……………..69
圖(三十四)氧流量8.6 sccm的BLTV0.01膜在不同退火溫度的電滯曲線…………70
圖(三十五)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在不同退火溫度的電滯曲線……...….71
圖(三十六)氧流量8.6 sccm的BLTV0.05膜在不同退火溫度的電滯曲線..………..72
圖(三十七)氧流量8.6 sccm的BLTV0.07膜在不同退火溫度的電滯曲線……...….73
圖(三十八)氧流量8.6 sccm的BLTV0.1膜在不同退火溫度的電滯曲線………….74
圖(三十九)氧流量8.6 sccm的BLTV0.15膜在不同退火溫度的電滯曲線……..….75
圖(四十)氧流量8.6 sccm的不同V成分膜在不同退火溫度下之趨勢圖………..76
圖(四十一)氧流量8.6 sccm的不同V成分膜在750℃退火的SEM微結構 3萬倍……………………………………………………………………………..77
圖(四十二)氧流量8.6 sccm的不同V成分膜在750℃退火的SEM微結構 6萬倍…………………………………………………………………………….78
圖(四十三)氧流量8.6 sccm的BLT及BLTV0.03 膜在700℃退火的TEM 顯微結構 5萬倍………………………………………………………….…………….79
圖(四十四)氧流量8.6 sccm的BLT及BLTV0.03膜在700℃退火的TEM顯微結構 10萬倍……………..………………………………………….…………….80
圖(四十五)氧流量8.6 sccm的BLT,BLTV0.03及BLTV0.05膜在750℃退火的疲勞量測……………………………………………………………………………..81
圖(四十六)氧流量8.6 sccm的BLT膜在750℃退火經疲勞量測前後的電滯曲線……………………………………………………………………………..82
圖(四十七)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在750℃退火經疲勞量測前後的電滯曲線……………………………………………………………………………..83
圖(四十八)氧流量8.6 sccm的BLTV0.05膜在750℃退火經疲勞量測前後的電滯曲線……………………………………………………………………………..84
圖(四十九)氧流量8.6及10.7 sccm的BLTV0.03膜在750℃退火的疲勞量測……………………………………………………………………………..85
圖(五十)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在750℃退火的疲勞前後之電滯曲線…………….……………………………………………………………….86
圖(五十一)氧流量10.7 sccm的BLTV0.03膜在750℃退火經疲勞前後的電滯曲線………………………………………………………………….………….87
圖(五十二)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在750℃退火之漏電流的量測……………………………………………………………………………..88
圖(五十三)Bi2O3相對位置示意圖…………………………………………………..89
圖(五十四)氧流量8.6 sccm的BLT膜在不同退火溫度的GID繞射圖..…………90
圖(五十五)氧流量8.6 sccm的上下層Bi2O3之BLT膜在不同退火溫度的GID繞射圖……………………………………………………………………….…….91
圖(五十六)氧流量8.6 sccmBLT及上下層Bi2O3之BLT膜在600℃退火之比較GID繞射圖…………………………………………………………………….….92
圖(五十七)氧流量8.6 sccm的BLT膜及上下層Bi2O3之BLT膜在600℃退火之半高寬的比較………………….……………………………………….………93
圖(五十八)氧流量8.6 sccm的BLT膜有上下層Bi2O3之有無上電極的GID繞射圖……………………………………………………………………..………94
圖(五十九)氧流量8.6 sccm在CSD及sputter的BLT膜在上下Bi2O3 650℃退火時的GID繞射圖………………………………………………………………..95
圖(六十)氧流量8.6 sccm的BLT膜在Bi2O3位於不同位置700℃退火之GID繞射………………………………………………………………………..……96
圖(六十一)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在Bi2O3位於不同位置700℃退火之GID繞射………………………………………………………………………..…97
圖(六十二)氧流量8.6 sccm的BLT膜在Bi2O3位於不同位置700℃退火的SEM微結構…………………………………………………………………..………98
圖(六十三)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在Bi2O3位於不同位置700℃的SEM微結構…………………………………………………………………..………99
圖(六十四)氧流量8.6 sccm的BLT膜在Bi2O3位於不同位置700℃的TEM微結構……………………………………………………………….……..…….100
圖(六十五)氧流量8.6 sccm的BLT膜經700℃及900℃退火時的電滯曲線……………………………………………………………………………101
圖(六十六)氧流量8.6 sccm的BLT膜在Bi2O3位於不同位置700℃退火的電滯曲線……………………………………………………………………………102
圖(六十七)氧流量8.6 sccm的BLTV0.03膜在Bi2O3位於不同位置700℃位火的電滯曲線………………………………………………………………………103
圖(六十八)氧流量8.6 sccm的BLT膜700℃退火的殘餘極化與degree of preferred orientation的關係………………………..…………………………………104
圖(六十九)氧流量8.6 sccm的BLT0.03膜700℃退火的殘餘極化與degree of preferred orientation的關係………………………………………….……105
圖(七十)經TRIM軟體模擬後的佈植深度………………………………..……...106
圖(七十一)氧流量4.3 sccm的BLT膜經不同劑量的磷摻雜後700℃退火的GID繞射圖…………………………………………………………………………107
圖(七十二)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜經不同劑量的磷摻雜後700℃退火的GID繞射圖……………..……………………………………………….….108
圖(七十三)氧流量4.3 sccm磷摻雜700℃退火的BLT及BLTV0.03膜的半高寬比………………………………………..…………………………………..109
圖(七十四)氧流量4.3 sccm的BLT膜經不同劑量的硼摻雜後700℃退火的GID繞射圖…………..………………………………………………………….….110
圖(七十五)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜經不同劑量的硼摻雜後700℃退火的GID繞射圖……………………………………………………………….…111
圖(七十六)氧流量4.3 sccm摻雜硼700℃退火的BLT及BLTV0.03膜的半高寬比………………………………………………………………………..…..112
圖(七十七)氧流量4.3 sccm的BLT膜摻雜不同劑量磷700℃退火的SEM微結構………………………………………………………………………..…..113
圖(七十八)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜摻雜不同劑量磷700℃退火的SEM微結構………………………………………………………………….…..….114
圖(七十九)氧流量4.3 sccm的BLT膜摻雜不同劑量硼700℃退火的SEM微結構……………………………………………………………………………115
圖(八十)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜摻雜不同劑量硼700℃退火的SEM微結構……………………………………………………………………………116
圖(八十一)氧流量4.3 sccm的BLT膜佈植磷及硼在700℃退火的TEM微結構………………………….………………..……………………………….117
圖(八十二)氧流量4.3 sccm的BLT膜摻雜不同劑量磷在700℃退火的電滯曲線………………………..…………………………………………….…….118
圖(八十三)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜摻雜不同劑量磷在700℃退火的電滯曲線……………………………………………………………….………...…119
圖(八十四)氧流量4.3 sccm的BLT膜摻雜不同劑量硼在700℃退火的電滯曲線……………………...……………………………………….….…..…….120
圖(八十五)氧流量4.3 sccm的BLTV0.03膜摻雜不同劑量硼在700℃退火的電滯曲線…………………...…………………………………………...……….….121
圖(八十六)氧流量4.3 sccm的BLT及BLTV0.03膜在摻雜不同劑量磷700℃退火的比較圖………………………………………………….……..………….…122
圖(八十七)氧流量4.3 sccm的BLT及BLTV0.03膜在摻雜不同劑量硼700℃退火的比較圖………………………………………………………….…..……….123
圖(八十八)氧流量8.6sccm的BLTNb0.03膜在不同退火溫度的電滯曲線………………………………………………………….…………...……124
圖(八十九)氧流量8.6sccm的BLT,BLTV0.03及BLTNb0.03膜在700℃退火的電滯曲線……………………...…………………………………………………….125

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