臺灣博碩士論文加值系統

本研究以側鏈型液晶聚合物 (代號:PS3DBDE1) 為毛細管柱靜相材料, 塗佈在內徑 0.25 mm, 長度 30 m管柱之內部表面, 塗佈薄膜厚度為 0.25 m, 將毛細管柱安裝在氣相層析 / 質譜儀 (Hewlett-Packard Co., GC-5890/MS-5972), 測試分離 U.S EPA 1613CS4檢量線標準溶液中 18 種戴奧辛及戴奧辛呋 喃化合物 (polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans (PCDFs)) 之解析能力。 U.S EPA 1613CS4檢量線標準溶液購自 Wellington Co., Guelph, Ontario, Canada。 本研究中同時使用兩支內徑 0.25 mm, 長度為 30 m 之商業化非液晶充填材料之毛細管柱 (Hewlett-Packard Co.之HP-5MS及 RTX Co. 之RTX-5MS) 做為對照組, 以比較三支毛細管柱分離 U.S EPA 1613CS4 之解析能力, 解析度比較是以層析圖譜中毒性當量因子I-TEF權重較大及有重疊峰之化合物為對象, 計選定 8 組圖譜, 分別為:
(1) 2,3,7,8-TeCDF vs 2,3,7,8-TeCDD, 代號 (peak 1 vs peak 2)
(2) 2,3,7,8-TeCDD vs 1,2,3,4-TeCDD, 代號 (peak 2 vs peak 3)
(3) 1,2,3,7,8-PeCDF vs 2,3,4,7,8-PeCDF, 代號 (peak 4 vs peak 5)
(4) 2,3,4,7,8-PeCDF vs 1,2,3,7,8-PeCDD, 代號 (peak 5 vs peak 6)
(5) 1,2,3,4,7,8-HxCDF vs 1,2,3,6,7,8-HxCDF, 代號 (peak 7 vs peak 8)
(6) 1,2,3,4,7,8-HxCDD vs 1,2,3,6,7,8-HxCDD, 代號 (peak10 vs peak11)
(7) 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF vs 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD, 代號 (peak15 vs peak 16)
(8) 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD vs 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF, 代號 (peak17 vs peak 18)
上述八組圖譜中 (2)、(3)、(5)、(6) 四組為同分異構物, (1)、(4)、(7)、(8) 四組為同氯數之戴奧辛 / 呋 喃化合物, 由理論板數高度 (HETP, mm/plate) 與流速關係顯示最佳相當理論板數因管柱種類及戴奧辛 / 呋 喃化合物種類而異, 但最佳相當理論板數約在流速 0.8 mL/min~1.5 mL/min 範圍; 由計算理論板數顯示 PS3DBDE1管柱用於分離戴奧辛 / 呋 喃化合物比先前張簡(74,77)等人用於分離多環芳香化合物 (PAHs) 有較高之理論板數; 若以上述8組戴奧辛及呋 喃化合物來比較三種管柱之解析度 (Rs), 顯示PS3DBDE1管柱對下列四組之解析度較 HP-5MS 及 RTX-5MS 毛細管柱佳。
(1) 2,3,7,8-TeCDF vs 2,3,7,8-TeCDD 代號 (peak 1 vs peak 2)
(2) 2,3,7,8-TeCDD vs 1,2,3,4-TeCDD 代號 (peak 2 vs peak 3)
(3) 1,2,3,4,7,8- HxCDD vs 1,2,3,6,7,8-HxCDD13代號 (peak 10 vs peak 11)
(4) 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD vs 1,2,3,4,6,7,8,9-OCDF 代號 (peak17 vs peak 18)
本研究同時使用三支毛細管柱來分離飛灰真實樣品, 依據 US EPA1613方法分析, 樣品前處理中添加 US EPA1613CS4 中標幟標準品 (LCS), 淨化標準品 (CSS), 內標準品 (ISS), 分析結果, 三支毛細管柱在各張圖譜中可以很容易的對應到戴奧辛 / 呋 喃待測物, 其中HP-5MS 分離樣品中 peak 4, peak 5, peak 6 解析度較 RTX-5MS 佳, PS3DBDE1 分離樣品 peak 2, peak 3 解析度較佳, 其餘 peak 在三支毛細管柱中並無顯示較佳之解析度。

A side chain liquid crystalline polysiloxane polymer(PS3DBDE1) with high purity and high isotropic transition temperature served as a stationary phase in an attempt to chromatographize the dioxin/furan compounds. The polymer was coated on the inner surface of a 0.25(i.d.) capillary column by using the static coating method, forming a film with its thickness of df  0.25 m. A commercial standard solution (US EPA1613 standard solution 1613CS4) containing polychlorinated dibenzo-p-dioxins(PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans(PCDFs) was used to test the chromatographic behavior of homemade capillar column. Two commerical capillary columns HP-5MS(Hewlett-Packard Co.) and RTX-5MS(RTX Co.) were choosen to compare their chromatographic behavior. The results show that the isomeric pair compounds 1,2,3,4-TCDD vs 2,3,7,8-TCDD and 1,2,3,4,7,8-HxCDD vs 1,2,3,6,7,8-HxCDD and the same substituted-chlorine number compounds 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF vs 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD and 1,2,3,4,6,7,8,9-HpCDD vs 1,2,3,4,6,7,8,9-HpCDF had higher resolution than HP-5MS(Hewlett-Packard Co.) and RTX-5MS(RTX Co.) suggested by the column makers.

誌謝-----------------------------------------------------------A
中文摘要-------------------------------------------------------B
英文摘要-------------------------------------------------------D
目錄-----------------------------------------------------------E
圖目錄---------------------------------------------------------G
表目錄---------------------------------------------------------J
附錄圖1--------------------------------------------------------L
附錄圖2--------------------------------------------------------M
附錄圖3--------------------------------------------------------U
附件1----------------------------------------------------------X
第一章 緒論----------------------------------------------------1
第二章 文獻回顧------------------------------------------------3
2-1 側鏈型液晶聚合物之分子結構---------------------------------4
2-2 液晶相種類、液晶相溫度, 與化學結構之關係-------------------5
2-3 側鏈型液晶聚合物在氣(液)相層析儀管柱固定相充填材料之應用---8
2-4 戴奧辛之化學結構及特性------------------------------------12
2-5 戴奧辛之標準分析方法及所使用之氣相層析毛細管柱------------14
第三章 實驗---------------------------------------------------20
3-1 藥品------------------------------------------------------20
3-2 儀器設備--------------------------------------------------22
3-3 液晶單體合成----------------------------------------------22
3-4 液晶聚合物合成--------------------------------------------23
3-5 毛細管柱之清洗--------------------------------------------24
3-6 液晶聚合物溶液濃度配製------------------------------------24
3-7 毛細管柱充填----------------------------------------------25
3-8 塗佈液晶薄膜毛細管柱之調理--------------------------------25
3-9 塗佈液晶薄膜交鏈反應及清洗--------------------------------25
3-10 飛灰樣品前處理步驟---------------------------------------26
第四章 結果與討論---------------------------------------------35
4-1 總離子層析圖譜--------------------------------------------36
4-2 理論板數, 理論板數高度, 與解析度之計算--------------------38
4-3 焚化爐飛灰真實樣品之分析----------------------------------40
第五章 結論與建議---------------------------------------------83
第六章 參考文獻-----------------------------------------------84
圖 目 錄
圖2-1(a) 主鏈型層列相液晶聚合物------------------------------16
圖2-1(b) 主鏈型向列相液晶聚合物------------------------------16
圖2-1(c) 側鏈型層列相液晶聚合物------------------------------16
圖2-1(d) 側鏈型向列相液晶聚合物------------------------------16
圖2-2 側鏈型液晶聚合物構成要素-----------------------------16
圖2-3(a) 柱狀團基液晶----------------------------------------17
圖2-3(b) 盤狀團基液晶----------------------------------------17
圖2-3(c) 兩性團基液晶----------------------------------------17
圖2-4 液晶相相態與液晶相溫度和鏈長之關係-------------------17
圖3-1 MS3DBDE1 液晶單體及其聚合物PS3DBDE1 之合成步驟-------29
圖3-2 毛細管柱內部塗佈液晶聚合物設備-----------------------30
圖3-3 毛細管柱塗佈表面交鏈及調理步驟使用之可控烘溫箱-------31
圖3-4 多層矽膠管柱-----------------------------------------32
圖3-5 酸性氧化鋁管柱---------------------------------------32
圖3-6 活性碳管柱-------------------------------------------33
圖4-1(a) HP-5MS 毛細管柱經掃描式電子顯微鏡放大 20000 倍觀察管柱
薄膜厚度---------------------------------------------42
圖4-1(b) RTX-5MS 毛細管柱經掃描式電子顯微鏡放大20000倍觀察管柱
薄膜厚度---------------------------------------------42
圖4-1(c) PS3DBDE1 毛細管柱經掃描式電子顯微鏡放大20000倍觀察管柱
薄膜厚度---------------------------------------------42
圖4-2(b) HP-5MS 毛細管柱攜行氣體流速 1.2 ml/min, 分離 CS4 標準
品18種PCDDs/DFs之總離子層析圖譜----------------------43
圖4-3(b) RTX-5MS 毛細管柱攜行氣體流速1.2 ml/min, 分離 CS4 標準
品18種 PCDDs/DFs之總離子層析圖-----------------------44
圖4-4(b) PS3DBDE1 毛細管柱攜行氣體流速1.2 ml/min, 分離 CS4 標
準品18種 PCDDs/DFs之總離子層析圖---------------------45
圖4-2(b)-1 HP-5MS 毛細管柱攜行氣體流速 1. 2 ml/min, 分離 CS4 標
準品PCDDs/DFs, 選定 peak 1 至 peak 3 之層析圖譜------46
圖4-3(b)-1 RTX-5MS 毛細管柱攜行氣體流速 1. 2 ml/min, 分離 CS4
標準品PCDDs/DFs, 選定 peak 1 至 peak 3 之層析圖譜----47
圖4-4(b)-1 PS3DBDE1毛細管柱攜行氣體流速 1. 2 ml/min, 分離 CS4
標準品PCDDs/DFs, 選定 peak 1 至 peak 3 之層析圖譜----48
圖4-5 HP-5MS 毛細管柱選定 8組PCDDs/DFs 之理論板數 (N) 與
攜行氣體體積流量之關係圖-----------------------------49
圖4-6 RTX-5MS 毛細管柱選定 8 組PCDDs/DFs 之理論板數 (N) 與
攜行氣體體積流量之關係圖----------------------------50
圖4-7 PS3DBDE1 毛細管柱選定 8 組PCDDs/DFs 之理論板數(N) 與
攜行體體積流量之關係圖-------------------------------51
圖4-8 HP-5MS 毛細管柱選定 8 組PCDDs/DFs 之理論板數高度
(HEPT)與攜行氣體體積流量之關係圖--------------------52
圖4-9 RTX-5MS 毛細管柱選定 8 種 PCDDs/DFs 之理論板數高度
(HEPT)與攜行氣體體積流量關係圖----------------------53
圖4-10 PS3DBDE1 毛細管柱選定 8 種 PCDDs/DFs 之理論板數高度
(HEPT)與攜行氣體體積流量關係圖----------------------54
圖4-11(a) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱 peak 1 vs peak
2之解析度與攜行氣體體積流率關係圖-------------------55
圖4-11(b) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱 peak 2 vs peak
3之解析度與攜行氣體體積流率關係圖-------------------56
圖4-11(c) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱 peak 4 vs peak 5之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖----------------------57
圖4-11(d) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱peak 5 vs peak 6之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖----------------------58
圖4-11(e) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱peak 7 vs peak 8之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖----------------------59
圖4-11(f) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱peak 10 vs peak 11之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖----------------------60
圖4-11(g) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱peak 15 vs peak 16之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖----------------------61
圖4-11(h) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱peak 17 vs peak 18之
解析度與攜行氣體體積流率關係圖度--------------------62
圖4-12 HP-5MS 毛細管柱分析飛灰樣品中 PCDDs/DFs 之總離子層析
圖譜------------------------------------------------63
圖4-13 RTX-5MS 毛細管柱分析飛灰樣品中 PCDDs/DFs 之總離子層析
圖譜------------------------------------------------64
圖4-14 PS3DBDE1 毛細管柱分析飛灰樣品中 PCDDs/DFs 之總離子層
析圖譜----------------------------------------------65
圖4-15 HP-5MS 毛細管柱分離飛灰真實樣品選定四氯之13C12-
2,3,7,8-TeCDF( peak1 ) 之離子監測圖譜---------------66
圖4-16 RTX-5MS 毛細管柱分離飛灰真實樣品選定四氯之13C12-
2,3,7,8-TeCDF (peak1 ) 之離子監測圖譜---------------67
圖4-17 PS3DBDE1 毛細管柱分離飛灰真實樣品選定四氯之13C12-
2,3,7,8-TeCDF (peak1 ) 之離子監測圖譜---------------68
表 目 錄
表2-1 PCDDs與DFs之異構物數-----------------------------------18
表2-2 PCDDs / DFs及 Co-PCB 毒性當量因子( Toxic Equivalency
Factor , TEF )-----------------------------------------19
表3-1 MS3DBDE1 液晶 1H-NMR 核磁共振光譜----------------------34
表3-2 MS3DBDE1 液晶單體之相轉移溫度, 液晶相態類, 及液晶相變化
焓-----------------------------------------------------34
表3-3 PS3DBDE1 液晶聚合物之相轉移溫度, 液晶相態類, 及液晶相變化
焓-----------------------------------------------------34
表4-1 本研究選定分離U.S EPA 1613CS4標準品含PCDDs/DFs化合物種類
及飛灰樣品前處理添加標幟標準品, 淨化標準品, 內標準品---69
表4-2 US EPA 1613-CS4 標準品選定18 種 PCDDs / DFs 劃分為族群一
至族群五其相對應之監測離子-----------------------------70
表4-3 HP-5MS 毛細管柱分離 PCDDs/DFs 劃分族群一至族群五不同流速
之滯留時窗---------------------------------------------71
表4-4 RTX -5MS 毛細管柱分離 PCDDs/DFs 劃分族群一至族群五不同流
速之滯留時窗-------------------------------------------71
表4-5 PS3DBDE1毛細管柱分離 PCDDs/DFs 劃分族群一至族群五不同流速
之滯留時窗---------------------------------------------72
表4-6 HP-5MS 毛細管柱選定8組 PCDDs/DFs 在不同流速攜行氣體之
理論板數(N)--------------------------------------------73
表4-7 RTX-5MS 毛細管柱選定8組 PCDDs/DFs 在不同流速攜行氣體之
理論板數(N)--------------------------------------------74
表4-8 PS3DBDE1 毛細管柱選定8組PCDDs/DFs 在不同流速攜行氣體之
理論板數(N)--------------------------------------------75
表4-9 HP-5MS毛細管柱選定8組PCDDs/DFs在不同流速攜行氣體之
理論板數高度(HETP) ------------------------------------76
表4-10 RTX-5MS毛細管柱選定8組PCDDs/DFs在不同流速攜行氣體之
理論板數高度(HETP) ----------------------------------77
表4-11 PS3DBDE1毛細管柱選定8組PCDDs/DFs在不同流速攜行氣體之
理論板數高度(HETP) ----------------------------------78
表4-12(a) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 1 vs peak 2之解析度------------------------79
表4-12(b) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 2 vs peak 3之解析度---------------------------79
表4-12(c) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 4 vs peak 5之解析度---------------------------80
表4-12(d) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱分離
peak 5 vs peak 6 之解析度--------------------------80
表4-12(e) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1毛細管柱分離
peak 7 vs peak 8 之解析度--------------------------81
表4-12(f) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 10 vs peak 11 之解析度-------------------------81
表4-12(g) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 15 vs peak 16之解析度--------------------------82
表4-12(h) HP-5MS、RTX-5MS、PS3DBDE1 毛細管柱分離
peak 17 vs peak 18之解析度--------------------------82
附 錄 圖1

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