臺灣博碩士論文加值系統

本研究係利用塊狀聚合法(Bulk Polymerization)來合成聚苯乙烯(PS)/氧化鋁(Alumina，Al2O3)有機無機奈米複合材料，以過氧化二苯甲醯(Benzoyl Peroxide,BPO)作為預聚合起始劑，在聚合時以不同含量(0%~7%)氧化鋁進行聚合，氧化鋁又分為奈米級(顆粒100nm以下)以及微米級，並探討最佳之灌模成型條件(溫度、黏度)。成型後比較奈米級以及微米級添加不同含量Al2O3的機械性質(硬度、抗張、抗折、耐衝擊等)，熱性質(TGA、DSC等)及動態機械性質(DMA)等，提昇與改善程度差異，同時利用X光繞射儀(X-Ray)分析及掃描式電子顯微鏡(SEM)掃描出聚苯乙烯與Al2O3結合情形。
研究結果得知，預聚合之溫度為75℃最佳，灌模成型的黏度在300~400cps最適合，熱烘硬化的時間為48小時及溫度為65℃是最佳成型條件。機械性質測試方面，得知室溫下(25℃)聚苯乙烯的抗張、抗折及硬度測試皆會隨Al2O3添加量增加，有機械性質上升之趨勢，但在高溫下的抗張測試，發現Al2O3含量高之聚苯乙烯卻擁有良好機械性質，而耐衝擊測試結果並不會有太大的變化。在熱性質測試中，得知隨著Al2O3添加量增加，耐熱性提昇效果更顯著。動態機械性質測試結果也顯示高含量Al2O3聚苯乙烯剛性的提昇。最後經SEM分析，用來佐證結果是否已達奈米級複合材料。

This research investigates a proprietary process developed to manufacture Organic/Inorganic of (Polystyrene/Alumina) nano-composites. Polystyrene/Alumina have been synthesized by bulk polymerization. The excellent conditions synthesis (viscosity, die temperature, reaction time)have been found. The properties of experiment results have been found by mechanical tests(flexural strength, tensile strength, impact strength, hardness), thermal tests(DSC,TGA) and dynamic mechanical analysis(DMA) test, and analyze Polystyrene/ Alumina materials to combined circumstances by X-Ray, Scanning Electron Microscope(SEM).
From the experiment results, the best range of Prepolymerization temperature for casting is 75℃ and the viscosity is 300~400cps; the excellent die temperature is 65℃ and the reaction time is 48hr. From the mechanical property tests, at room temperature(25℃), the tensile、flexural and hardness have increase with the increasing of Alumina, and at high temperature of tensile tests, the addition to tendency of Al2O3 have increases with the increasing. However, the impact strength is steadfast of Al2O3. For the thermal tests, the addition of Al2O3 is better in glass transition temperature and degradation temperature. The addition of Al2O3 also present better results in dynamic mechanical analysis due to improvement of rigidity. From the SEM assay, one can observe that the composites reaches nano-composites.

中文摘要……………………………………………………………….…I
英文摘要………………………………………………………………..III
謝誌……………………………………………………………………...V
表目錄…………………………………………………………………..VI
圖目錄…………………………………………………………..…….VIII
一、前言…………………………………………………………………..1
二、文獻回顧……………………………………………………………..5
2-1奈米材料之特性與應用……………………………………………5
2-2奈米材料之分類……………………………………………………8
2-3奈米複合材料的定義……………………………………………..10
2-4奈米複合材料之起源與發展……………………………………..11
2-5奈米高分子複合材料製備方法…………………………………..12
2-6塊狀聚合法介紹…………………………………………………..14
2-7高分子/陶瓷複合材料的分散型態…………………………….....15
2-8高分子/陶瓷複合材料之種類………………………………….....16
2-9奈米高分子複合材料未來發展趨勢……………………………..19
三、理論探討……………………………………………………………20
3-1樹脂合成…………………………………………………………..20
3-1-1苯乙烯聚合反應……………...……………………………….20
3-1-2苯乙烯的聚合型態……………………………………………24
3-2聚合技術探討……………………………………………………..26
3-3粒子尺寸特性的探討……………………………………………..27
四、實驗部分……………………………………………………………29
4-1實驗流程………………………………..…………………………29
4-2實驗材料……………….………………………………………….30
4-3實驗設備與儀器…………………………………………………..32
4-4實驗步驟…………………………………………………………..37
4-4-1單體聚合部分…………………………………………………37
4-4-2模具部分………………………………………………………37
4-4-3聚苯乙烯/氧化鋁複合材料的製程…………………………...38
4-5測試方法…………………………………………………………..40
4-5-1粘度………………………………………………..…………..40
4-5-2密度………………………………………………..…………..40
4-5-3硬度………………………………………………..…………..41
4-5-4抗張測試………………………………………………………41
4-5-5抗折測試………………………………………………………43
4-5-6耐衝擊試驗……………………………………………………45
4-5-7動態機械性質…………………………………………………48
4-5-8熱性質測試……………………………………………………49
4-5-9 XRD測試……………………………………………...……...51
4-5-10掃描式電子顯微鏡…………………………..………………53
五、結果與討論…………………………………………………………54
5-1樹脂配方之合成研究……………………………………………..54
5-1-1高分子基材及成型方式之選定………………………………54
5-1-2填充材之選定……………………………….………………...54
5-1-3聚苯乙烯/氧化鋁奈米複合材料之成型條件探討…………...55
5-2密度………………………………………………………………..56
5-3機械性質探討……………………………………………………..56
5-3-1硬度…………………………………………………………....56
5-3-2抗張測試……………………………………………………....57
5-3-3抗折測試……………………………………………………....60
5-3-4耐衝擊試驗…………………………………………………....61
5-4動態機械性質(DMA)……………………………………………..62
5-4-1儲存模數………………………………………………………62
5-4-2損失正切(tanδ)..……………………………………………..63
5-5熱性質探討………………………………………………………..64
5-5-1微差掃描式熱分析(DSC)………………………………….…64
5-5-2熱重量分析(TGA)…………………………………………….65
5-6 XRD之分析………………………………………………………66
5-7掃描式電子顯微鏡之分析………………………………………..67
六、結論…………………………………………………….…………103
七、參考文獻…………………………………………………………..107

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