臺灣博碩士論文加值系統

本研究主要使用對人體無毒無害之聚甲基丙烯酸甲酯(Poly(methyl methacrylate))，採用總體聚合法進行聚合反應合成，以不同重量比添加溶劑予以稀釋，以稀釋的PMMA作為微膠囊之殼材，藉由PMMA良好之耐候性、機械性、易加工性、無毒性及抗藥性等特性，採用物理化學法中的溶劑揮發法製備成微膠囊，用以包覆高揮發性之柑橘精油。本實驗探討使用PMMA作為微膠囊殼材之可行性、微膠囊之粒徑大小及測試微膠囊緩釋效果。
結果顯示，用傅立葉紅外光譜分析儀分析，證實聚甲基丙烯酸甲酯已成功製備，並選取與溶劑比例配比為1:25時的微膠囊，以光學顯微鏡觀察其外觀呈現球型，並觀察出微膠囊型態為混合粒之型態，其分散良好且無團聚現象，最小平均粒徑則為1.33±0.32μm。探討不同轉速條件下之平均粒徑，發現轉速不同時並不會造成平均粒徑有太大的變化。在掃描式電子顯微鏡下觀察可以發現微膠囊表面具有孔洞。藉由紫外/可見光分光光譜儀測試換算結果得知包覆率至少為85%以上，經紅外線水分儀測試微膠囊緩釋效果及芯殼比，結果顯示所有比例的微膠囊皆可以使柑橘精油達到緩釋效果，持續釋放效果可以達到480 min，最佳芯殼比則是在聚甲基丙烯酸甲酯與溶劑比例配比為1:12.5時的49.19%，並測試殼材之熱性質得知Tg點及Td點分別為75℃及170℃。
藉由本實驗可以證實以溶劑揮發法製造聚甲基丙烯酸甲酯微膠囊之可行性、外觀成形性及其緩釋效果，並且可以根據不同需求製作大小不同粒徑及不同釋放效果之微膠囊。

Poly (methyl methacrylate) is known as non-toxic and harmless to the human body. In this study, PMMA preparation by bulk polymerization. In addition to diluting with solvent. Then solvent was added in different weight ratios to dilute PMMA as microcapsules shell material.
PMMA is characterized as good weather resistance, mechanical properties, easy processing, non-toxicity and resistance to chemicals. Prepared microcapsules by Physicochemical methods of solvent evaporation method coated essential oils. This experiment to explore the possibilities of PMMA as a microcapsule shell material, the particle size of microcapsules and testing the sustained release effect of microcapsules.
Samples analyzed by FTIR and results showed that the PMMA was successfully prepared by bulk polymerization. The appearance of the microcapsules is spherical under the optical microscope. Laser particle size analyzer shows the minimum average particle size is 1.33 ± 0.32 μm. Also found that particle size at different rotational speeds does not cause too much change.
Scanning electron microscope (SEM) observation revealed pores on the surface of the microcapsules. UV/visible spectrometer test conversion results show that the coverage rate at least 85%. The results of the Infrared moisture meter show that all proportions of microcapsules can achieve a sustained release effect of the essential oil, and the delayed release effect can reach 480 min. Best optimum core-shell ratio was 49.19%.
By thermogravimetric analysis(TGA) and differential scanning calorimetry(DSC) analyzer thermal properties of the shell material that Tg and Td are respectively 75 ℃ and 170 ℃.
This experiment confirms the feasibility, appearance formability and sustained release effect of producing PMMA microcapsules by the solvent evaporation method. According to the different needs microcapsules with different particle sizes and different release effects can be made.

目錄
摘要 2
ABSTRACT 4
目錄 6
圖目錄 11
表目錄 15
第一章 緒論 16
第二章 理論機制 18
2-1芳香療法理論 18
2-2微膠囊包覆技術 20
2-2-1微膠囊的定義 20
2-2-2微膠囊簡史 21
2-2-3微膠囊化之發展因素 22
2-2-4微膠囊製法 24
2-2-5溶劑揮發法 26
2-3 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 27
2-3-1 PMMA的由來 27
2-3-2 PMMA聚合方式 29
2-3-3 PMMA結構 31
2-3-4 PMMA應用 33
2-3-5 PMMA總體聚合理論 34
2-4精油簡述 36
2-4-1精油萃取 36
2-4-2橘子精油 37
2-5制放理論 41
2-5-1控制釋放之目的 42
2-5-2控制釋放之型式 44
2-5-3載體之藥物釋出機制 45
第三章　研究程序 46
3-1聚甲基丙烯酸甲酯製備 46
3-2聚甲基丙烯酸甲酯微粒製作及檢測方式 47
3-3實驗材料 48
3-4實驗設備 49
3-5測試分析 50
3-5-1 PMMA聚合測定 50
3-5-2微膠囊成形性分析 52
3-5-3微膠囊表面外觀分析 53
3-5-4微膠囊粒徑分析 54
3-5-5微膠囊熱重損失分析 55
3-5-6微膠囊熱示差掃描分析 56
3-5-7微膠囊理論包覆率分析 58
3-5-7-1染料吸收特性光譜分析 60
3-5-8微膠囊制放分析 63
第四章 研究成果 65
4-1 PMMA 傅立葉紅外線光譜分析儀 65
4-2微膠囊成型性探討 68
4-3微膠囊表面特徵分析探討 76
4-4微膠囊粒徑大小及標準差分析 88
4-5微膠囊殼材熱重損失及Tg、Td分析 92
4-6微膠囊包覆率分析(理論分析法) 94
4-7微膠囊釋放性分析 96
4-8微膠囊包覆率分析(實際分析法) 100
第五章 結論 102
參考文獻 105

 

圖目錄
圖1 MMA化學結構式圖 17
圖2 四種藥物釋放體系 24
圖3 PMMA等規結構圖 31
圖4 PMMA間規結構圖 32
圖5 PMMA無規結構圖 32
圖6 PMMA本體聚合反應式 34
圖7 PMMA鍵引發示意圖 34
圖8 PMMA鍵增長示意圖 35
圖9 PMMA鍵終止示意圖 35
圖10 檸烯分子式 40
圖11 PMMA合成步驟圖 46
圖12 微膠囊製備流程圖 47
圖13過氧化苯甲醯(BPO)結構式 48
圖14 Oil Dye Royal Blue 2N之吸收光譜圖 60
圖15 Oil Dye Royal Blue 2N之檢量曲線 61
圖16 MMA以及PMMA之ATR-IR分析圖 67
圖17 微膠囊表面之ATR-IR分析圖 67
圖18 溶劑比例1:1微膠囊光學顯微鏡圖(5倍) 70
圖19 溶劑比例1:3微膠囊光學顯微鏡圖(5倍) 70
圖20 溶劑比例1:5微膠囊光學顯微鏡圖(5倍) 71
圖21 溶劑比例1:7微膠囊光學顯微鏡圖(5倍) 71
圖22 溶劑比例1:10微膠囊光學顯微鏡圖(20倍) 72
圖23 溶劑比例1:12.5微膠囊光學顯微鏡圖(20倍) 72
圖24 溶劑比例1:15微膠囊光學顯微鏡圖(20倍) 73
圖25 溶劑比例1:17.5微膠囊光學顯微鏡圖(20倍) 73
圖26 溶劑比例1:20微膠囊光學顯微鏡圖(50倍) 74
圖27 溶劑比例1:22.5微膠囊光學顯微鏡圖(50倍) 74
圖28 溶劑比例1:25微膠囊光學顯微鏡圖(100倍) 75
圖29 溶劑比例1:1之SEM表面分析圖(100倍) 77
圖30 溶劑比例1:1之SEM表面分析圖(300倍) 77
圖31 溶劑比例1:3之SEM表面分析圖(100倍) 78
圖32 溶劑比例1:3之SEM表面分析圖(300倍) 78
圖33 溶劑比例1:5之SEM表面分析圖(100倍) 79
圖34 溶劑比例1:5之SEM表面分析圖(300倍) 79
圖35 溶劑比例1:7之SEM表面分析圖(100倍) 80
圖36 溶劑比例1:7之SEM表面分析圖(300倍) 80
圖37 溶劑比例1:10之SEM表面分析圖(500倍) 81
圖38 溶劑比例1:10之SEM表面分析圖(1000倍) 81
圖39 溶劑比例1:12.5之SEM表面分析圖(500倍) 82
圖40 溶劑比例1:12.5之SEM表面分析圖(1000倍) 82
圖41 溶劑比例1:15之SEM表面分析圖(500倍) 83
圖42 溶劑比例1:15之SEM表面分析圖(1000倍) 83
圖43 溶劑比例1:17.5之SEM表面分析圖(500倍) 84
圖44 溶劑比例1:17.5之SEM表面分析圖(1000倍) 84
圖45 溶劑比例1:20之SEM表面分析圖(1000倍) 85
圖37 溶劑比例1:20之SEM表面分析圖(3000倍) 85
圖47 溶劑比例1:22.5之SEM表面分析圖(1000倍) 86
圖48 溶劑比例1:22.5之SEM表面分析圖(3000倍) 86
圖49 溶劑比例1:25之SEM表面分析圖(3000倍) 87
圖50 溶劑比例1:25之SEM表面分析圖(5000倍) 87
圖51 不同比例添加量溶劑之微膠囊平均粒徑趨勢圖 90
圖52 不同比例添加量溶劑之微膠囊平均粒徑相關係數圖 90
圖53 不同比例添加溶劑之微膠囊平均粒徑含量波峰圖 91
圖54 微膠囊殼材熱重損失分析圖 93
圖55 微膠囊殼材之熱示差分析圖 93
圖56 溶劑比例1:1、1:3、1:5及1:7精油重量損失圖 98
圖57 溶劑比例1:10、1:12.5、1:15及1:17.5精油重量損失圖 98
圖58 溶劑比例1:20、1:22.5及1:25精油重量損失圖 99
圖59 不同溶劑比例之精油重量損失圖 99
 
表目錄

表1 微粒包覆製備方法的分類 25
表2 PMMA產業用途表 33
表3 改變不同溶劑比例之平均粒徑表 89
表4 固定比例改變不同轉速之平均粒徑表 91
表5 不同比例溶劑之包覆率表格 95
表6 不同溶劑比例之實際包覆率表 101

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