臺灣博碩士論文加值系統

鈦酸鈉(Na2Ti3O7)奈米管藉離子交換法可製備出沉積於表面的奈米金顆粒(1.0–2.0 nm)，此負載型奈米管金觸媒可於低溫氧化CO，於pulse反應器中金觸媒與0.34 μmol CO/pulse反應，其T50%是為–55C。隨金含量增加(0.39–2.53 wt%)金觸媒活性漸升。鍛燒溫度超過110C的金觸媒載體具較差活性，而鍛燒金顆粒時 (400C NaTNT)，由XPS得知其具三種不同氧化數的金物種分別為Au0，Au+1與Auδ–，當鍛燒溫度增加則Au0增加而Au+1該金物種隨之減少，此現象表示Au+1物種可能扮演低溫活性的重要角色。藉H2–TPR測定金觸媒表面氧物種的結果與活性有關，隨金含量增加與載體鍛燒溫度的降低，氧物種峰的面積遞增 (峰位置皆為~ –94C) 而活性遞減，而提高金顆粒鍛燒溫度則使氧物種活性降低 (峰位置溫度上升，面積相近) 且T50%漸升。

Small gold particles having sizes of 1.0–2.0 nm were deposited on the surface of the sodium trititanate ( Na2Ti3O7 ) nanotube by the ion exchange method. This nanotube–supported gold catalyst was able to oxidize CO at the sub–ambient temperature. In a pulse reactor, the gold catalyst could achieve a T50% of –55C using 1.0 vol.% CO/He gas pulses (0.34 μmol CO/pulse). In the Au loadings of 0.39–2.53 wt%, the activity of the gold catalyst increased with the gold loading. Calcination of nanotube support at higher than 110C prior to the gold deposition produced a catalyst with a lower activity. Regarding the effect of calcining the gold particles on the activity ( with NaTNT support calcined at 673K ), the catalyst with gold particles heated at 110C only exhibited the best CO oxidation activity. XPS indicated that there are three gold species with different oxidation state, Au0, Au+1 and Auδ–, in the calcined gold catalysts. As calcination temperature increased, the Au0 concentration increased at the consumption of Au+1 species, while the Auδ– concentration remained relatively constant. This fact strongly suggested that Au+1 species must play an important role in the activity in the sub–ambient temperature region.

本文目錄
謝誌 I
中文摘要 II
英文摘要 III
本文目錄 IV
圖目錄 VI
表目錄 X
第一章 緒論 1
第一節 研究動機與目的 1
第二節 鈦酸型奈米管的發展 8
1–2–1 鈦酸型奈米管的研究背景 8
1–2–2 鈦酸型奈米管製備方法與鑑定的相關文獻 9
1–2–3 含金屬的鈦酸型奈米管製備與鑑定的相關文獻 17
第三節 金觸媒發展 18
1–3–1 金觸媒的研究背景 18
1–3–2 金觸媒製備方法的相關文獻 19
1–3–3 金觸媒鑑定的相關文獻 20
第四節 金觸媒一氧化碳完全氧化反應的文獻回顧 22
1–4–1 金觸媒催化反應的相關文獻 22
1–4–2 金觸媒一氧化碳完全氧化催化反應的相關文獻 25
1–4–3 金觸媒一氧化碳完全氧化催化反應機構的相關文獻 28
第二章 實驗方法 36
第一節 離子交換法所製備的含金鈦酸鈉奈米管 36
2–1–1 藥品及器材 36
2–1–2 鈦酸鈉奈米管的製備 37
2–1–3 含金鈦酸鈉奈米管的製備 38
第二節 特性鑑定 40
2–2–1 鈦酸鈉奈米管的比表面積與孔洞分析 40
2–2–2 鈦酸鈉奈米管的形狀和細微結構分析 40
2–2–3 鈦酸鈉奈米管的晶相與元素分析 40
2–2–4 鈦酸鈉奈米管的DRIFTS分析 41
2–2–5 鈦酸鈉奈米管表面負載的黃金特性分析 41
第三節 一氧化碳完全氧化催化反應與氫氣層溫還原分析 43
2–3–1 含金鈦酸鈉奈米管的層溫脫附與氫氣層溫還原分析 43
2–3–2 一氧化碳完全氧化的催化反應 44
第三章 結果與討論 46
第一節 觸媒的結構及基本特性 46
3–1–1 形狀和細微結構分析 46
3–1–2 比表面積與孔洞分析 47
3–1–3 晶相與元素分析 53
第二節 一氧化碳完全氧化反應結果及其相關特性 57
3–2–1 Pulse反應器測試所得的金觸媒活性 57
3–2–2 離子交換與沉澱沉積之金觸媒的反應活性比較 57
3–2–3 不同含金量觸媒的一氧化碳反應活性比較 60
3–2–4 不同鍛燒溫度載體之金觸媒的一氧化碳反應活性比較 64
3–2–5 不同鍛燒溫度金觸媒的一氧化碳反應活性比較 69
3–2–6 不同pH值所製備金觸媒的一氧化碳反應活性比較 76
第四章 結論 82
第五章 參考文獻 83

圖目錄
圖1–1–1 不同尺寸大小的對照與對應的實物代表。 4
圖1–1–2 巴克明斯特•富勒烯 (Buckminster fullerene)。 5
圖1–1–3 機械工具尺寸與自我組裝尺度層級 (a) 微電子科技 (由上而下建構) ，(b) 奈米科技 (由下而上建構，自我組裝) 。 6
圖1–1–4 金觸媒領域參考文獻數量圖。 7
圖1–2–1 Kasuga製備鈦酸奈米管的流程圖示。 11
圖1–2–2 多層奈米管的可能生長機構圖示與其自然的產物 (a) 捲曲單層奈米薄片而成螺旋狀，(b) 彎曲數層相連的奈米薄片，或(c) 直接形成多層奈米管 。 12
圖1–2–3 形成鈦酸奈米管的模型圖示與HRTEM圖 (a) 二氧化鈦的顆粒，(b) 於水熱法反應下形成薄片，(c) 自然捲曲而得鈦酸奈米管，與(d) 鈦酸奈米管的HRTEM圖。 13
圖1–2–4 鈦酸奈米管經熱處理後的成分轉變途徑圖示。 14
圖1–2–5 Na2Ti2O4(OH)2奈米管的脫水機制圖示。 15
圖1–2–6 Na2Ti2O4(OH)2奈米管的形成過程圖示。 16
圖1–3–1 以沉澱沉積法所製備之金觸媒的TEM圖 (a) 經300C鍛燒的8 wt.% Au/TiO2樣品，與(b) 經400C鍛燒的0.5 wt.% Au/TiO2樣品。 21
圖1–4–1 黃金的相關反應 (a) 金原子的反應，(b) 氧化一氧化碳的催化反應，(c) 水氣轉移的催化反應，(d) 氧化氨氣的催化反應，與(e) 氧化碳氫化合物的催化反應。 23
圖1–4–2 金物種( [Cl−] = 2.5 × 10−3 M )於不同pH值水溶液中的相對平衡濃度。 26
圖1–4–3 不同pH條件下沉澱沉積法其金物種可能的沉澱機構 (a) 正價二氧化鈦表面所吸附金陰離子團與其可能反應流程，與(b) 負價二氧化鈦表面吸附氫氧化金及可能反應流程。 27
圖1–4–4 在金觸媒催化一氧化碳氧化反應過程中，於吸附氧氣過程，捕捉區作用的圖示。 31
圖1–4–5 金觸媒的可能反應機構 (a) 低溫一氧化碳可能氧化機構於物理混合的Au(OH)3/TiO2及Au2O3/TiO2樣品，左圖為產生二氧化碳的非催化反應，右圖為催化反應，(b) Au/Fe3O4催化一氧化碳氧化的可能機構圖示。 32
圖1–4–6 氧氣吸附於TiO2 p( 2 × 4 )側面圖，氫氧基、橋鍵位置氧原子、及Ti(5c)原子已分別標示。圖為最穩定二氧化鈦 (存有氫氧基) 吸附氧氣的狀態。 33
圖1–4–7 氧化一氧化碳與水氣共存條件下的模型圖示 (頂視) (1) 氧氣自載體表面擴散，(2) 活化氧氣，(3) 產生二氧化碳，(4) 碳酸鹽分解，與(5) 形成碳酸鹽。 34
圖1–4–8 氧化一氧化碳活性中心的組成，與金觸媒催化一氧化碳氧化的反應機構 ( Au/Al2O3 )。 35
圖2–1–1 載體製備裝置 A：PFA瓶，B：3000–mL燒杯，C：加熱攪拌器，D：攪拌子6cm×10cm，E：攪拌子5cm×8cm，F：PID溫度控制系統，G：電湯匙，H：電熱偶。 39
圖2–2–1 漫反射式傅式光譜儀 (DRIFTS) 的裝置。 42
圖2–3–1 Micromeritics AutoChem 2910裝置示意圖 A：U型石英反應器，B：高溫爐，C：液態氮降溫系統，D：流量控制器，E：六向閥，F：蒸氣產生裝置，G：環路裝置，H：四極質譜儀，I：熱傳導偵測器，J：冷凝裝置。 45
圖3–1–1 鈦酸鈉奈米管的電子顯微鏡圖 (a) 二氧化鈦顆粒的FE–SEM圖，(b) 經110C乾燥之鈦酸鈉奈米管的FE–SEM圖，(c) 經110C乾燥之鈦酸鈉奈米管的FE–TEM圖。 48
圖3–1–2 鈦酸鈉奈米管於不同製備日的FE–SEM圖 (a) 1日，(b) 2日，(c) 3日，(d) 4日，(e) 5日，與(f) 6日。 49
圖3–1–3 含金鈦酸鈉奈米管 (Au110–S110–10–2.53) 的FE–TEM圖及粒徑分析結果 (a) FE–TEM的低倍圖，(b) FE–TEM的高倍圖，與(c) 於(a)的金粒徑分析結果。 50
圖3–1–4 (a) 不同鍛燒溫度之鈦酸鈉奈米管的孔徑分佈圖，(b) 110C乾燥之鈦酸鈉奈米管的等溫吸附與脫附曲線。 51
圖3–1–5 不同鍛燒溫度之鈦酸鈉奈米管的XRD圖譜 (a) 110C，(b) 200C，(c) 300C，與(d) 400C。 54
圖3–1–6 不同金含量之含金鈦酸鈉奈米管的XRD圖譜 (a) 0.39 wt%，(b) 0.86 wt%，(c) 1.39 wt%，與(d) 2.53 wt%。 55
圖3–1–7 鈦酸鈉奈米管的EDX圖譜。 56
圖3–2–1 含金鈦酸鈉奈米管 (Au110–S110–10–2.53) 的一氧化碳轉化結果。 58
圖3–2–2 實際樣品的照片 (a) 經110C乾燥的鈦酸鈉奈米管，(b) 新鮮金觸媒 (Au110–S110–10–2.53) ，(c) 經120C氧氣前處理後的(b)樣品，與(d) 反應後的(b)樣品。 59
圖3–2–3 不同金含量之含金鈦酸鈉奈米管的一氧化碳轉化結果。 61
圖3–2–4 不同金含量的含金鈦酸鈉奈米管，其FE–TEM圖與粒徑分析結果 (a) 0.39 wt% 金觸媒，(b) 於(a)的金粒徑分析結果，(c) 1.39 wt% 金觸媒，與 (d) 於(c)的金粒徑分析結果。 62
圖3–2–5 經110C乾燥的載體與不同含金量觸媒的氫氣層溫還原結果 (a) 鈦酸鈉奈米管，(b) 0.39 wt%，(c) 0.86 wt%，(d) 1.39 wt%，與(e) 2.53 wt%。 63
圖3–2–6 不同載體鍛燒溫度之含金鈦酸鈉奈米管的一氧化碳轉化結果。 66
圖3–2–7 不同鍛燒溫度載體之含金鈦酸鈉奈米管的氫氣層溫脫附結果 (a) 110C，(b) 200C，(c) 300C，與(d) 400C。 67
圖3–2–8 不同鍛燒溫度之鈦酸鈉奈米管的DRIFTS圖譜 (a) 110C，(b) 200C，(c) 300C，與(d) 400C。 68
圖3–2–9 不同鍛燒溫度金觸媒的一氧化碳轉化結果。 71
圖3–2–10 不同鍛燒溫度金觸媒的FE–TEM圖及粒徑分析結果 (a) 鍛燒200C的金觸媒，(b) 於(a)的金粒徑分析結果，(c) 鍛燒400C的金觸媒，與 (d) 於(c)的金粒徑分析結果。 72
圖3–2–11 不同鍛燒溫度金觸媒的氫氣層溫還原結果 (a) 110C，(b) 200C，(c) 300C，與(d) 400C。 73
圖3–2–12 不同鍛燒溫度金觸媒的XPS圖譜。 74
圖3–2–13 不同pH值所製備金觸媒的一氧化碳轉化結果。 78
圖3–2–14 反應後的含金鈦酸鈉奈米管 (Au110–S100–7–2.91) 的FE–TEM圖及粒徑分析結果 (a) 於110C乾燥樣品的FE–TEM圖，(b) FE–TEM圖並可見單一金顆粒，(c) 於(a)的金粒徑分析結果。 79
圖3–2–15 不同pH值所製備的金觸媒其氫氣層溫還原結果 (a) pH=7，(b) pH=8，(c) pH=9，(d) pH=10，(e) pH=11，與(f) pH=12。 80
圖3–2–16 不同pH值所製備的金觸媒其氯化氫–層溫脫附結果 (a) pH=7，(b) pH=8，(c) pH=9，(d) pH=10，(e) pH=11，與(f) pH=12。 81

表目錄
表1–4–1 可吸附於不同金狀態之表面的氣體分子。 24
表3–1–1 樣品的物理性質及催化反應與氫氣層溫還原結果。 52
表3–2–1 不同鍛燒溫度金觸媒的XPS圖譜峰合成分析數據結果。 75

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