臺灣博碩士論文加值系統

本研究係繼續改進微波消化法，建立一套簡易的微波加速反應系統裝置。將試劑與樣品混合以鐵氟龍幫浦注入微波爐內腔之鐵氟龍反應管中，以多管路系統替代單一管路進行多樣品同時進行微波消化，微波氧化反應完成後，將樣品流經冷卻系統迅速冷卻，並連接至收集瓶中，經由PVDF之注射過濾頭過濾以及離心過濾後，再連接至分光光度計內光徑10 mm之穿流式石英槽，偵測600 nm 之溶液吸光度，比對COD標準品製備之檢量線，測得水樣之化學需氧量。
實驗第一部分建立最佳化實驗條件(微波功率、時間、反應管長度)，實驗結果顯示，單一管路系統微波消化最佳化實驗條件為混合消化液2 mL ( 0.0347 M重鉻酸鉀溶液0.6 mL 及0.55% 硫酸銀 溶液1.4 mL )；1 mL之水樣。微波功率453 W以及消化時間35秒。此系統最佳化測試所得之100-900 mg/L之檢量線與密閉迴流法建立之檢量線加以比對分析，各濃度偵測之吸光度差異性小，檢量線線性關係良好。
第二部份則進行系統改進，以六向抗壓閥取代原本之控制閥，並增加三向分流閥進行清洗程序與氮氣吹除、收集酸氣中和，以增加系統偵測效果與安全性，進行系統清洗程序測試，最佳化清洗與淨化程序為注入1 N硝酸溶液30秒，再以試劑水清洗系統管道30秒，再注入氮氣30秒(50 psi)吹除系統管道內殘餘水分。
第三部份將單一管路增加為多管路反應系統，進行多管路同一時間微波加熱反應，實驗結果顯示：多管式微波消化系統最佳化實驗條件為混合消化液2 mL ( 0.0347 M，0.0104M重鉻酸鉀溶液0.6 mL 及0.55% 硫酸銀溶液1.4 mL )；1 mL之水樣，微波功率453 W以及消化時間120秒，並建立100-900 mg/L與0-200mg/L之檢量線，其線性關係良好。
分別以多管微波消化法與密閉迴流法進行模型化合物溶液測試回收率，微波消化效果較傳統加熱方式佳，水樣之氯鹽干擾的測試方面，以不添加硫酸汞之方式，可有效抑制3000 mg/L 以下氯鹽之干擾。方法偵測極限為14 mg/L(0.0347 M重鉻酸鉀溶液)；21 mg/L(0.0104 M重鉻酸鉀溶液)。以APG盲樣測試，其精密度與準確度在4%以下，環檢所盲樣測試下，精密度為8 %；準確度為14 %。分別針對16種真實水樣進行測試，分別以微波消化法、密閉迴流法進行實驗，再以注射過濾方式或離心過濾方式做比較，實驗結果顯示，以注射過濾方式處理印染整理、造紙、畜牧業(二)、金屬基本工業、醱酵與化工產業放流水之水中氯鹽，其偵測結果微波消化法與密閉迴流法平均測值相對誤差於7 %以下，而以離心過濾方式處理製革、造紙、畜牧業(一)放流水、食品廢水與染料廢水之水中氯鹽，其兩者相對誤差於5 %以下。可見離心過濾方式效果較佳。經由實際水樣測試結果顯示多管微波消化法與密閉迴流法之測試結果之相對誤差均在於10%以下。

A simple multichannel method for rapid determination of chemical oxygen demand (COD) using microwave digestion system to replace the conventional open reflux method is proposed. The method based on use of a modified microwave heating oven to accelerate the rate of the digestion step is described. This method consists of a first digestion step where the samples and oxidants in Teflon coil (five coils at a time) are heated by the microwave radiation and a second one where the Cr3+ in digested sample after being filtered is determined by the spectrometry.
The aim of this study is to develop the method a very rapid and waste-less method for determination of COD by spectrophotometer. Only 2 mL of the mixed solution containing 1.4 mL 0.0347 M K2Cr2O7 solution, 0.6 mL 0.55 % Ag2SO4 solution and 1 mL sample are required for the digestion. The optimal heating condition of the multichannel method is microwave power 453 W and reaction time 120 seconds.
A detection limit of 14 mg/L, relative standard deviation of 5%, the linear rang of 100~900 mg/L, excellent tolerance for interferences (chloride ion does not interfere at 3000 mg/L even in the absence of HgSO4 and AgNO3) are some of most significant features of the method, which has been exhaustively validated as follows (a) application to solution also analyzed using standard method (b) validation using the certified reference materials as APG quality standard tests and proficient tests (E.P.A R.O.C.). The proposed method is cost-effective, save time, energy and reagents with providing precise results for the pure organic compounds and wastewater samples.

目錄
中文摘要......................................................................................................................Ⅰ
英文摘要......................................................................................................................Ⅱ
目錄..............................................................................................................................Ⅲ
表目錄..........................................................................................................................Ⅶ
圖目錄..........................................................................................................................Ⅹ
第一章 緒論..................................................................................................................1
1-1 前言.........................................................................................................................1
1-2研究緣起..................................................................................................................2
1-3 研究目的及內容.....................................................................................................3
第二章 文獻回顧..........................................................................................................4
2-1 化學需氧量.............................................................................................................4
2-1-1 化學需氧量概述.................................................................................................4
2-1-2 化學需氧量之測定原理.....................................................................................4
2-1-3 化學需氧量之測定方法種類與比較.................................................................6
2-1-3-1 重鉻酸鉀迴流法..............................................................................................8
2-1-3-2 密閉式迴流滴定法........................................................................................10
2-1-3-3 密閉式迴流比色法........................................................................................11
2-2 微波消化法...........................................................................................................12
2-2-1微波加熱與原理.................................................................................................12
2-2-2微波消化法.........................................................................................................13
2-3 氯鹽干擾...............................................................................................................18
2-4 微波流動注射分析...............................................................................................22
2-4-1流動注射分析法.................................................................................................22
2-4-2微波流動注射分析法.........................................................................................25
第三章 實驗材料、設備及方法..................................................................................28
3-1實驗藥品及試劑....................................................................................................28
3-2 藥劑及溶液之配製...............................................................................................31
3-2-1密閉式迴流滴定法之相關溶液….....................................................................31
3-2-2微波消化法與密閉迴流法之相關溶液….........................................................32
3-2-3化學需氧量標準溶液與水樣模型化合物配製.................................................33
3-2-4氯鹽標準溶液配製.............................................................................................34
3-3 實驗設備...............................................................................................................35
3-3-1密閉式迴流滴定法與比色法設備.....................................................................35
3-3-2多管式微波消化法實驗設備.............................................................................36
3-4 微波消化系統改進...............................................................................................40
3-5實驗方法................................................................................................................44
3-5-1微波功率之測定.................................................................................................44
3-5-2 微波參數建立...................................................................................................45
3-5-2-1直交表探討.....................................................................................................46
3-5-2-2直交表之特性.................................................................................................46
3-5-2-3直交表配製......................................................................................................47
3-5-2-4實驗規劃設計與執行.....................................................................................48
3-5-2-5直交表實驗因素及水準設計..........................................................................49
3-5-3密閉式迴流法檢量線製備流程.........................................................................50
3-5-4密閉式迴流法實驗流程.....................................................................................51
3-5-5流動式微波消化法實驗步驟.............................................................................52
3-5-6注射式微波法消化實驗步驟.............................................................................53
3-5-7 多管式微波消化法實驗步驟...........................................................................54
3-6 精密度( Precision )與準確度(Accuracy).............................................................56
第四章 結果與討論
4-1三價鉻及六價鉻特性波長之建立........................................................................57
4-2流動式微波消化法................................................................................................59
4-2-1流速測試.............................................................................................................59
4-2-2微波功率測試.....................................................................................................60
4-2-3流動式微波消化法檢量線建立.........................................................................61
4-2-4 COD試劑減量測試...........................................................................................63
4-3注射式微波消化法……........................................................................................64
4-3-1初步注射測試.....................................................................................................64
4-3-2注射式微波消化法檢量線建立.........................................................................65
4-4微波消化系統建立.................................................................................................67
4-4-1微波系統消化管壓力測試.................................................................................67
4-4-2微波功率測定.....................................................................................................69
4-5多管式微波消化之單一管路系統........................................................................70
4-5-1最佳化實驗參數建立.........................................................................................70
4-5-2最佳化實驗條件確認.........................................................................................74
4-5-3單一管路微波消化檢量線建立….....................................................................77
4-6 微波系統清洗與淨化程序...................................................................................80
4-6-1系統清洗淨化試驗.............................................................................................80
4-6-2系統清洗液試驗.................................................................................................83
4-6-3系統最佳清洗與淨化程序.................................................................................84
4-7多管式微波消化系統............................................................................................85
4-7-1多管式微波消化系統各自單一管路微波效果.................................................85
4-7-2 多管式微波消化系統最佳化時間實驗(一).....................................................87
4-7-3 多管式微波消化系統最佳化時間實驗(二).....................................................88
4-7-4多管式微波消化系統最佳化實驗條件.............................................................89
4-8 多管式微波消化法檢量線(一)建立....................................................................90
4-9 多管式微波消化法檢量線(二)建立....................................................................91
4-10氯鹽抑制效果......................................................................................................92
4-11方法偵測極限(一)................................................................................................94
4-12模型化合物溶液測試..........................................................................................97
4-13含氯鹽水樣測試..................................................................................................99
4-14多管式微波消化法檢量線(三)建立.................................................................100
4-15多管式微波消化法檢量線(四)建立.................................................................101
4-16方法偵測極限(二) …………………………………………………………....103
4-17 APG盲樣測試...................................................................................................105
4-18水質盲樣測試....................................................................................................106
4-19 測試水樣(一)測試....................................................................................……108
4-20 測試水樣(二)測試……………………………………………………………113
4-21 測試水樣(三)測試……………………………………………………………115
第五章 結論與建議..................................................................................................119
5-1 結論.....................................................................................................................119
5-2 建議.....................................................................................................................121
第六章 參考文獻......................................................................................................123
附表………………………………………………………………………………....129







表目錄
表3-1、聲寶牌天廚微電腦家用微波爐功率…...........................................................36
表3-2、L9(33)直交表....................................................................................................48
表3-3、直交表實驗因素水準.......................................................................................49
表3-4、直交表實驗配置..............................................................................................49
表4-1、幫浦流速測試表..............................................................................................59
表4-2、聲寶牌天廚家用微波爐功率測定(一) ..........................................................60
表4-3、流動式微波消化法之檢量線濃度與吸光度表..............................................61
表4-4、COD試劑與水樣之減量測試偵測吸光度對照表.........................................63
表4-5、注射式微波消化法測試吸光度表..................................................................64
表4-6、注射式微波消化法檢量線之濃度與吸光度表..............................................65
表4-7、微波功率與時間之壓力表..............................................................................67
表4-8、聲寶牌天廚家用微波爐測定功率表(二) ......................................................69
表4-9、直交表配置與實驗結果..................................................................................70
表4-10、直交表各因素水準之回應值........................................................................71
表4-11、直交表各因素之差異....................................................................................71
表4-12、反應管長度與吸光度、平均吸光度之關係..................................................75
表4-13、消化時間與平均吸光度之關係....................................................................76
表4-14、單一管路微波消化法之濃度與吸光度對照表………................................77
表4-15、密閉迴流法之濃度與吸光度表....................................................................77
表4-16、單一管路微波消化法與密閉迴流法之吸收度比較表................................79
表4-17、試劑水清洗時間與吸光度關係....................................................................80
表4-18、空氣注入時間與吸光度關係........................................................................81
表4-19、氮氣與空氣淨化效果之吸光度比較............................................................82
表4-20、系統清洗液試驗效果比較............................................................................83
表4-21、多管式微波消化系統各自單一管路微波消化之吸光度............................85
表4-22、多管式微波消化系統各自單一管路微波消化之回收率............................86
表4-23、多管式微波消化系統最佳化時間吸光度(一) ............................................87
表4-24、多管式微波消化系統最佳化時間吸光度(二) ............................................88
表4-25、多管式微波消化法檢量線(一)濃度與吸光度表.........................................90
表4-26、多管式微波消化法檢量線(二)之濃度與吸光度表.....................................91
表4-27、不同氯鹽濃度之測試結果............................................................................93
表4-28、方法偵測極限(一)實驗結果(一) ..................................................................96
表4-29、方法偵測極限(一)實驗結果(二) ..................................................................96
表4-30、多管微波消化法法之模型水樣測試結果....................................................97
表4-31、密閉迴流法之模型水樣測試結果……........................................................98
表4-32、含不同氯鹽溶液之250mg/L 溶液實驗結果...............................................99
表4-33、含不同氯鹽溶液之650mg/L 溶液實驗結果...............................................99
表4-34、多管式微波消化法檢量線(三)濃度與吸光度表.......................................100
表4-35、多管式微波消化法檢量線(四)濃度與吸光度表.......................................101
表4-36、密閉迴流法檢量線(二)濃度與吸光度表...................................................101
表4-37、方法偵測極限(二)實驗結果(一) ................................................................104
表4-38、方法偵測極限(二)實驗結果(二) ................................................................104
表4-39、多管式微波消化法之APG盲樣測試結果.................................................105
表4-40、密閉迴流法之APG盲樣測試結果.............................................................105
表4-41、多管式微波消化法之環檢所盲樣(一)測試結果.......................................106
表4-42、密閉迴流法之環檢所盲樣(一)測試結果...................................................107
表4-43、多管式微波消化法之環檢所盲樣(二)測試結果.......................................107
表4-44、密閉迴流消化法之環檢所盲樣(二)測試結果...........................................107
表4-45、多管式微波消化法之印染整理放流水測試結果......................................109

表4-46、密閉迴流法之印染整理放流水測試結果..................................................109
表4-47、多管式微波消化法之造紙放流水測試結果..............................................109
表4-48、密閉迴流法之造紙放流水測試結果..........................................................109
表4-49、多管式微波消化法之畜牧(二)放流水測試結果........................................110
表4-50、密閉迴流法之畜牧(二)放流水測試結果....................................................110
表4-51、多管式微波消化法之金屬基本工業放流水測試結果..............................110
表4-52、密閉迴流法之金屬基本工業放流水測試結果..........................................110
表4-53、多管式微波消化法之發酵放流水測試結果..............................................111
表4-54、密閉迴流法之發酵放流水測試結果..........................................................111
表4-55、多管式微波消化法之化工放流水測試結果..............................................111
表4-56、密閉迴流法之化工放流水測試結果..........................................................111
表4-57、測試水樣(一)平均測值比較表....................................................................112
表4-58、多管微波消化法之半導體業放流水測試結果..........................................113
表4-59、密閉迴流法之半導體業放流水測試結果..................................................114
表4-60、測試水樣(二)平均測值比較表....................................................................114
表4-61、多管式微波消化法之造紙放流水測試結果..............................................116
表4-62、密閉迴流法之造紙放流水測試結果..........................................................116
表4-63、多管式微波消化法之製革放流水測試結果..............................................116
表4-64、密閉迴流法之製革放流水測試結果..........................................................116
表4-65、多管式微波消化法之畜牧(一)放流水測試結果........................................117
表4-66、密閉迴流法之畜牧(一)放流水測試結果....................................................117
表4-67、多管式微波消化法之食品廢液(稀釋5倍)測試結果.................................117
表4-68、密閉迴流法之食品廢液(稀釋5倍)測試結果.............................................117
表4-69、多管式微波消化法之染整廢液(稀釋15倍)測試結果...............................118
表4-70、密閉迴流法之染整廢液(稀釋15倍)測試結果...........................................118
表4-71、測試水樣(三)平均測值比較表....................................................................118
圖目錄
圖2-1、Cl- 對空白測定值的影響................................................................................19
圖2-2、Cl-濃度對實際樣品的影響.............................................................................19
圖3-1、流動式微波消化系統組裝架構圖..................................................................38
圖3-2、多管微波消化系統組裝架構圖......................................................................39
圖3-3、鐵氟龍蠕動幫浦..............................................................................................40
圖3-4、注射閥..............................................................................................................40
圖3-5、六向抗壓閥......................................................................................................41
圖3-6、六向抗壓閥與微波爐......................................................................................41
圖3-7、微波爐內管路六向抗壓閥連接之外觀圖......................................................42
圖3-8、三向分流閥外觀圖..........................................................................................43
圖3-9、酸氣吸收瓶外觀圖........................................................................................43
圖3-10、氮氣吹除裝置................................................................................................43
圖3-11、多管式微波消化系統外觀圖.........................................................................43
圖3-12、多管微波消化法流程示意圖........................................................................54
圖4-1、六價鉻可見光譜圖.........................................................................................58
圖4-2 、三價鉻可見光譜圖........................................................................................58
圖4-3、流動式微波消化法檢量線(一) ......................................................................62
圖4-4、流動式微波消化法檢量線(二) ......................................................................62
圖4-5、注射式微波消化法檢量線..............................................................................66
圖4-6、直交表各因素之影響效果..............................................................................72
圖4-7、直交表實驗因素S/N比折線圖.......................................................................73
圖4-8、反應管長度與吸光度之關係圖......................................................................75
圖4-9、反應管長度與平均吸光度之關係圖..............................................................75
圖4-10、單一管路微波消化檢量線............................................................................78
圖4-11、密閉迴流法檢量線(一)................................................................................78
圖4-12、多管式微波消化法檢量線(一) ...................................................................90
圖4-13、多管式微波消化法檢量線(二) ....................................................................91
圖4-14、多管式微波消化法檢量線(三)……………………………………...……100
圖4-15、多管式微波消化法檢量線(四.....................................................................102
圖4-16、密閉迴流法檢量線(二)...............................................................................102

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