跳到主要內容

臺灣博碩士論文加值系統

(35.172.111.71) 您好!臺灣時間:2022/05/23 10:44
字體大小: 字級放大   字級縮小   預設字形  
回查詢結果 :::

詳目顯示

我願授權國圖
: 
twitterline
研究生:傅婷婷
研究生(外文):FU, TINGTING
論文名稱:超臨界水熱法合成錫磷酸鹽與鈦磷酸鹽
論文名稱(外文):Supercritical Hydrothermal Synthesis of Tin(Ⅳ) and Titanium(Ⅳ) Phosphates
指導教授:李光華李光華引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2017
畢業學年度:105
語文別:中文
論文頁數:103
中文關鍵詞:超臨界水熱合成錫磷酸鹽鈦磷酸鹽
相關次數:
  • 被引用被引用:0
  • 點閱點閱:100
  • 評分評分:
  • 下載下載:0
  • 收藏至我的研究室書目清單書目收藏:0
本論文以超臨界水熱法合成三個新穎的磷酸鹽化合物Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 、 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2(A2)和Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3)。借由單晶X光繞射法鑒定出化合物的晶體結構,同時用粉末X光繞射圖譜確定樣品純度以供後續分析,再使用X光能量散佈分析儀、紅外光譜儀對化合物進行一些定性的測量與分析。
化合物A1和A3分別為含銫的錫磷酸鹽與鈦磷酸鹽,是等結構的兩個化合物,由SnO6(TiO6)八面體、PO4四面體及HPO4四面體以頂點連接的方式形成三維骨架結構,結構中存在沿a軸方向的十四員環通道。
化合物A2則與A1同為錫磷酸鹽,由於晶體質量的關係,由已解出的大致結構可以看出A2是一個二維層狀結構的化合物,SnO6八面體、PO4四面體、HPO4四面體及H2PO4四面體以共角方式相連形成較厚的層,Cs離子則分別位於層中通道和層間縫隙之中。化合物A1和A2為第一次利用超臨界水熱法合成的鹼金屬錫磷酸鹽。
Three new phosphates, Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 、 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2(A2) and Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3), were synthesized by the supercritical hydrothermal method, and structurally characterized by powder and single X-ray diffraction. These compounds were further characterized by EDS and IR spectroscopy.
Compound A1 is a cesium-containing tin phosphate while compound A3 is a cesium-containing titanium phosphate. They are isostructural compounds. The crystal structure consists of SnO6 or TiO6 octahedron which connects PO4 tetrahedron and HPO4 tetrahedron via oxygen atoms to form a 3D framework. The fourteen-member channels are also formed along the a-axis.
Compound A2 is a cesium-containing tin phosphate too. It seems to be a 2D- layer structure in ab plane. SnO6 octahedron, PO4 tetrahedron, HPO4 tetrahedron and H2PO4 tetrahedron together form a thicker layer. The Cs+ cations are located at sites in the intralayer and interlayer regions. Compound A1 and A2 are the first cesium-containing tin phosphates synthesized by using the supercritical hydrothermal method.
摘要 I
Abstract II
目錄 III
圖目錄 VI
表目錄 IX
附錄之表目錄 X
第一章 緒論 1
1-1簡介 1
1-1-1核廢料的處理 1
1-1-2除Cs用無機離子交換劑 4
1-1-3 金屬磷酸鹽 12
1-2 論文研究動機 14
1-3 合成方法 16
1-3-1 水熱法 16
1-3-2 藥品一覽表 19
1-4 鑑定方法 20
1-4-1 儀器測量簡介 20
1-4-2 單晶X光繞射儀與解構分析 21
1-4-3 粉末X光繞射儀 (PXRD) 27
1-4-4 X光能量散佈分析儀 (EDS) 28
1-4-5 傅立葉紅外線光譜儀 (FTIR) 29
1-5 研究成果摘要 30
第二章 含銫的金屬磷酸鹽 32
2-1金屬錫(鈦)磷酸鹽簡介 32
2-2實驗部分 36
2-2-1 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 合成條件 36
2-2-2 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 合成條件 37
2-2-3 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3)合成條件 38
2-2-4 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 單晶X光結構解析 39
2-2-5 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 單晶X光結構解析 41
2-2-6 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3) 單晶X光結構解析 43
2-3 化合物鑑定與性質測量 45
2-3-1 粉末X光繞射分析 45
2-3-2 X光能量散佈光譜分析 47
2-3-3 紅外光譜測量分析 51
2-4 結果與討論 53
2-4-1 Cs2Sn3O2(PO4)2(HPO4)2 (A1) 之結構描述與討論 53
2-4-2 Cs4(Sn3O)2(PO4)6(HPO4)2(H2PO4)2 (A2) 之結構描述與討論 57
2-4-3 Cs2Ti3O2(PO4)2(HPO4)2 (A3) 之結構描述與討論 63
第三章 結論 70
參考文獻 71
附錄 74
[1] 郝卿, 華北電力大學碩士論文 2013.
[2] Sergey, V. K.; Peter, C. B.; Ivan, G. T.(Eds), (2007) Structural Chemistry of Inorganic Actinide Compounds UK: Elsevier
[3] Croff, A. C.; Blomeke, J. O., Actinide Partitioning-Transmutation Program, Final Report. 1980.
[4] Zhu, Y. J.; Jiao, R. Z., Nuclear Technology 1994, 108, 361-369.
[5] Koutim, V.; Laznicek, M.; Dolezal, J.; J. Radioanal. Chem. 1974, 21, 355-355.
[6] 孫兆祥,韓俊,劉正浩, 核化學與放射化學 1983, 5, 257-257.
[7] Sipos-Galiba, I.; Lieser, K. H., Radiochem. Radioanal. Letters 1980, 42, 329-329.
[8] Faubel, W.; Sameh, A. A., Radiochimica Acta. 1986, 40, 49-56.
[9] Schulz, W. W.; Bray, L. A., Sep.Sci.Technol. 1987, 22, 191-191.
[10] 黃萬撫, 李新樂, 稀有金屬與硬質合金 2003, 31, 18-20.
[11] Alberti, G.; Vivani, R.; Marmottini, F.; Zappelli, P., J.Por.Mater. 1998, 5, 205-220.
[12] Baetsle, L. H., (1984) Technology and Role of Cs and Sr Separation in Disposal Strategy of High Level Waste [C]. Vienna: IAEA
[13] Cheetham, A. K.; Ferey, G.; Loiseau, T., Angew.Chem. Int. Ed. 1999, 38, 3268-3268.
[14] de St. Claire-Deville, H. C. R. Acad. Sci. 1862, 54, 324-324.
[15] Freyhardt, C. C.; Tsapatsis, M.; Lobo, R. F.; Balkus, K. J., Jr.; Davis, M. E. Nature 1996, 381, 295-295.
[16] Wagner, P.; Yoshikawa, M.; Lovallo, M.; Tsuji, K.; Tsapatsis, M.; Davis, M. E. Chem. Commun. 1997, 2179-2179.
[17] Burton, A.; Elomari, S.; Chen, C.Y.; Medrud, R.C.; Chan, I.Y.; Bull,L.M.; Kibby, C.; Harris, T.V.; Zones, S.I.; Vittoratos, E.S. Chem. Eur. J. 2003, 9, 5737-5737.
[18] Anthony, R. G.; Dosch, R. G.; Philip, C. V., Method of novel silico-titanates: U. S., 6110378[P]. 2000.
[19] Aaron, J. C.; James, D. K.; Jonathon, H.; Abraham, C.; John, B.P., J.Am.Chem. Soc. 2008, 130, 11689-11694.
[20] Wilson, S. T.; Lok, B. M.; Messina, C. A.; Cannan, T. R.; Flanigen, E.M. J. Am. Chem. Soc. 1982, 104, 1146-1146.
[21] Lin, C. -H.; Wang, S. -L.; Lii, K. -H., J. Am. Chem. Soc. 2001, 123, 4649-4650.
[22] Lii, K. -H.; Huang, Y. -F.; Zima, V.; Huang, C. -Y.; Lin, H.-M.; Jiang, Y. -C.; Liao, F.-L.; Wang, S.-L., Chem.Mater. 1998, 10, 2599-2609.
[23] Yashima, M.; Komatsu, T., Chem. Commun. 2009, 1070-1072.
[24] Huang, W.-Y.; Sridhar, K.; Amir, R. A.; Young, D. N.; Ma, J. -F.; Chen, K.; Xue, D. -F.; Jiang, B. -B., Chem. Commun. 2015, 51, 15661-15661.
[25] Anatoly, I. B.; Sergei, A. K.; Lyudmila, N. B.; Enrique, J.; Jose, R. G.; Abraham, C., Mater. Res. Bull. 1999, 34, 921-932.
[26] Rabenau, A. Angew., Chem. Int. Ed. 1985, 24, 1026-1026.
[27] Kennedy, G. C., Am. J. Sci. 1950, 248, 540-540.
[28] Ladd, M. F.; Palmer, R. A., Structure Determination by X-ray Crystallography, Plenum, New York, 1994.
[29] Brown, I. D.; Altermann, D., Acta Crystallogr. 1985, 41, 244-244.
[30] Morin, E.; Angenault, J.; Couturier, J. C.; Quarton, M.; He, H.; Klinowski, J., Eur. J. Solid State Inorg. Chem. 1997, 34, 947-958.
[31] Alamo, J.; Rodrigo, J. L., Mater. Res.Bull. 1992, 27, 1091-1098.
[32] Zhang, H. J., Acta Crytallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online 2011, 67, 51-51.
[33] Zhao, D.; Li, F.-F.; Qiu, S.; Jiao J.-L.; Ren, J., Acta Crystallogr., Sect. E: Struct. Rep. Online 2011, 67, 32-32.
[34] Thomas, P. A.; Glazer, A. M.; Watts, B. E., Acta Crystallogr., Sect. B: Struct. Scr. 1990, 46, 333-343.
[35] Weng, S.-F.; Chen, K. –B.; Lee, C. -S., Solid State Sci. 2008, 10, 1485-1490.
[36] Fu, Q. H.; James, A. I., Acta Crystallogr., Sect. C: Cryst. Struct. Commun. 2000, 56, 625-626.
[37] Lii, K. H.; Thurman, E. G.; Galen, D. S., J. Solid State Chem. 1995, 115, 120-125.
[38] Sheldrick, G. M., SAINT, Version 7.68A, University of Göttingen, Germany, 2009.
[39] Sheldrick, G. M., SADABS, Version 2008/1, University of Göttingen, Germany, 2008.
[40] Poisson, S.; Yvoire, F.; Bretey, E.; Berthet, P., J. Solid State Chem. 1998, 138, 32-40.
[41] William, T. A. H.; Thurman, E. G.; Joseph, C. C.; Galen, D. S., J. Solid State Chem. 1994, 111, 257-266.
連結至畢業學校之論文網頁點我開啟連結
註: 此連結為研究生畢業學校所提供,不一定有電子全文可供下載,若連結有誤,請點選上方之〝勘誤回報〞功能,我們會盡快修正,謝謝!
QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
第一頁 上一頁 下一頁 最後一頁 top