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研究生:許希丞
研究生(外文):Hsi-Cheng Hsu
論文名稱:六面體苯矽氧烷類化合物之合成與其偶合染料之研究
論文名稱(外文):The research of synthesis of POSS and its diazo dyes.
指導教授:郭坤土
指導教授(外文):Kun-Tu Kuo
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學工程與材料工程研究所
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文出版年:2004
畢業學年度:93
語文別:中文
論文頁數:90
中文關鍵詞:偶氮染料
外文關鍵詞:onpsopsoapsposs
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摘 要

本論文中實驗可以分成兩個部分:第一部分是改良原始文獻中合成立方體結構之矽氧烷類化合物(cubic silsesquioxanes)的方法。以三乙氧基苯矽烷(phenyltriethoxysilane)為原料,在使用苯(benzene)、氰甲烷(acetonitrile)、甲苯(Toluene)為溶劑下,於不同反應條件下合成六面體苯矽氧烷[octaphenylsilsesquioxane,以下簡稱為OPS, ],比較時間與其相對產率,改善原本OPS之合成耗時的缺點。再將OPS以混酸進行硝化反應合成六面體硝基苯矽氧烷[octa(nitrophenyl)silsesquioxane,以下簡稱為ONPS, ],取代文獻中不易取得的高濃度發煙硝酸。再將ONPS嘗試以聯胺與鈀/活性碳的方法還原成胺基苯矽氧烷[octa(amino- phenyl)silsesquioxane,以下簡稱為OAPS, ],與文獻中之還原方法比較還原效果及後處理之優缺點。

第二部分:以OAPS為顯色劑(developing agent),以鹽酸與亞硝酸鈉使之重氮化,與不同基劑(ground;如:β-�忸禲BG酸、H酸...等),偶合(coupling)形成不同的紅、橙色偶氮染料。

現有文獻中,是以OAPS進行醯亞胺化聚合成高熔點之高分子複合材料,並沒有在染料方面之應用,本論文中利用每一個OAPS分子上之八個苯環皆具有一個胺基的特性,應用在染料合成方面,期望所得染料在一個單體中便具有8個色料分子,藉此可能改善現在使用染料之上色性質而減少殘留於染液中過多之現象,或對於超細纖維顯色效果不顯著的缺點。

化合物以紅外光吸收光譜圖、熔點測定等結果判別反應之完成度,觀察可見光範圍內最大吸收波長及其螢光性質。
Abstract

This master's thesis can be mainly described in two parts. Part.1: The synthesis of octaphenylsilsesquioxane(OPS) under different reaction conditions by using phenyltriethoxysilane as a reactant in aprotic solvents,such as benzene , acetone -trile , toluene.The synthesis is compared with the original approach published earlier by reaction time and its corres -ponding yields to improve the disvantage of taking too much time.Then, Octa(nitrophenyl)silsesquioxane (ONPS) is prepared by nitration of OPS in the mixture of nitric acid and sulfuric acid instead of the unavailable highly concentrated fuming nitric acid. ONPS is transformed to OAPS by the reduction method of hydrazine and Palladium on active carbon as the catalyst,and make a comparison between the different reduction method.

Part.2:Using OAPS,diazotized by adding hydrochlorric acid and sodium nitrite ,as a developing agent couple with different grounds(β-naphthol ,G-acid ,H-acid ,etc.) to form kinds of azoic dyes.

The monographs about OAPS which have been published is to form the polyimide complex with excellent thermal stability,but there are no researches about azoic dyes. As OAPS has a property of one anino group on each benzene ring ,it appears to provide a good building block for the construction of materials.Using the propertity to synthesize diazo dyes,expecting the resulting products has 8 chromogens in one molecular to improve the dying ability.
目錄
摘要-----------------------------------------------------Ⅰ
Abstract-------------------------------------------------Ⅱ
目錄-----------------------------------------------------Ⅲ
圖目錄---------------------------------------------------Ⅵ
表目錄-------------------------------------------------ⅩⅠ

第一章 緒論----------------------------------------------1
1-1 染料概論--------------------------------------1
1-2 反應性染料------------------------------------3
1-3 多面體矽氧烷寡聚物----------------------------6

第二章 文獻回顧-----------------------------------------10

第三章 實驗部分-----------------------------------------13
3-1 實驗儀器、藥品--------------------------------13
3-2 六面體苯矽氧烷類化合物實驗流程---------------20
3-3 六面體胺基苯矽氧烷合成偶氮染料之流程---------24
3-4 實驗步驟-------------------------------------31
3-4-1 不同條件下合成六面體苯矽氧烷-------------31
3-4-2 六面體硝基苯矽氧烷之合成-----------------31
3-4-3 六面體胺基苯矽氧烷之合成-----------------32
3-4-4 六面體胺基苯矽氧烷之乙醯胺化-------------33
3-4-5 2-�忸穭劫 偶氮染料合成-------------------33
3-4-6 H酸之單偶氮及雙偶氮染料合成--------------34
3-4-7 H酸與氯化三聚氰縮合後之單偶氮染料合成----36

第四章 結果與討論---------------------------------------41
4-1 不同條件下合成六面體結構苯矽氧烷之討論-------41
4-2 六面體硝基苯矽氧烷合成之討論-----------------43
4-3 六面體胺基苯矽氧烷合成之討論-----------------45
4-4 六面體胺基苯矽氧烷之乙醯胺化反應討論---------47
4-5 碘化鉀試紙檢驗六面體胺基苯矽氧烷之重氮鹽-----49
4-6 2-�忸羺蒂X之偶氮染料合成結果與討論-----------49
4-7 H酸偶合之單偶氮、雙偶氮染料合成結果與討論----50
4-8 2-(2-羥基-3-苯偶氮-4,7-二磺酸-�志i基)-4-(2-苯胺基)-6-一氯三聚氰類染料之結果與討論-----------52
4-8-1 合成結果---------------------------------52
4-8-2 染料偶合過程之薄層層析-------------------54
4-8-3 化合物(Ⅶ)偶合過程之探討-----------------56
4-7-5 染色實驗---------------------------------58
(1) 染料之製備與定量---------------------58
(2) 棉布之染色流程-----------------------59
(3) 棉布之染色結果-----------------------60
(4) 染色反應之結果討論-------------------61

第五章 結論---------------------------------------------64
第六章 參考文獻------------------------------------------66
附圖-----------------------------------------------------68
第六章 參考文獻
(1)染化雜誌社•染化資訊網站,“反應性染料之染料化學”
(2)小西謙三,黑木宣彥,“工業合成染料化學”復漢出版,p.127(1994)
(3)The society of dyes and colourists American Association“Colour Index”,Third Edition Volume 4,p.4193(1971)
(4)The society of dyes and colourists American Association“Colour Index”,Third Edition Volume 4,p.4154 (1971)
(5)The society of dyes and colourists American Association“Colour Index”,Third Edition Volume 4,p.4277 (1971)
(6)張俊雄,國立中央大學化工所碩士論文(1994)
(7)Thurston J.T.,J.Am.Chem.Soc.1951,73,2981
(8)Desai P.S. and Desai K.R.J.,Indian.Chem.Soc.1990,67,688
(9)張維恩,國立中央大學化工所碩士論文(2003)
(10)Brown J.F.Jr.;Vogt L.H.,Jr.;Prescott P.I.,J.Am.Chem. Soc.1964,86,1120
(11)Olsson K.;Gronwall C.,ArkiV.Kemi.1963,17,529
(12)Ryo Tamaki,Yasuyuki Tanaka,Michael Z. Asuncion,Jiwon Choi, and Richard M. Laine, J.Am.Chem.Soc.2001,123,12416
(13)Laine,R.M.;Choi,j.;Lee,I.,Adv.Mater.2001,13,800
(14)Zhang,C.;Laine,R.M.,J.Am.Chem.Soc.2000,122,6979
(15)Choi,j.Harcup,J.;Yee,A.F;Zhu,Q.;Laine,R.M., J.Am.Chem.Soc.2001,123,11420
(16)Tamaki R.,Choi J.,Laine R.M., Chem. Mater.2003,793,205
(17)Feher F.J. et al.,Organometallics 1991,10,2525
(18)Feher F.J.,Soulivong D.,Lewis G.T.,J.Am.Chem.Soc. 1997,119,11323
(19)Feher F.J.,Soulivong D.,Frank N.,Chem.Commun.1998,p1279
(20)Feher F.J.,Chem.Commun.1999,p1705
(21)Feher F.J.,Terroba R.,ZillerJ.W.,Chem.Commun.1999,p2153
(22)Organic synthesis
(23)John McMurry,Organic Chemistry 4th edition
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