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研究生:蔡文立
研究生(外文):CAI, WEN-LI
論文名稱:液相層析╱電化學偵測法應用於三有機錫化合物的分析
論文名稱(外文):Determination of triorganotin compounds by liquid chromatography with electrochemical detection
指導教授:黃承文黃承文引用關係
指導教授(外文):HUANG, CHENG-WEN
學位類別:碩士
校院名稱:東海大學
系所名稱:應用化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:1988
畢業學年度:76
語文別:中文
中文關鍵詞:液相層析法電化學偵測法三有機錫化物直流安培法逆向脈衝安培法
外文關鍵詞:LIQUID-CHROMATOGRAPHY
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本研究利用液相層析/電化學偵測法發展水溶液中微量三有機錫化合物的物種分析方
法。以Whatman Partisil-10陽離子交換層析管做為固定相,配合甲醇/水/醋酸
鈉緩衝液(55/45/0.01M ,pH5.5)做為移動相,可完全分離四種烷基
錫離子,包括:三甲基錫、三乙基錫、三丙基錫與三丁基錫。
電化學偵測採用直流安培法與逆向脈衝安培法。直流安培偵測使用金/汞膜電極,電
位設定於-1.0V ,主要偵測各烷基錫離子的還原電流。偵測極限分別為:三甲基
錫,0.61μg ;三乙基錫,0.17μg ;三丙基錫,0.41μg ;三丁基錫
,0.025μg 。由於移動相中微量溶氧會干擾直流安培偵測,層析實驗必須配合
除氧裝置進行。此外,有機錫離子還原後可能形成聚合物覆蓋電極表面,導致電極鈍
化,降低偵測靈敏度。逆向脈衝安培偵測使用滴汞電極,初電位定於-1.15V ,
電壓脈衝為+1.35V ,主要偵測各烷基錫離子還原產物的再氧化電流。由於氧的
還原反應為不可逆,進行逆向脈衝安培偵測時層析移動相不需除氧;使用滴汞電極亦
無電極鈍化的困擾。靈敏度較直流安培法高,對四種烷基錫離子的偵測極限分別為:
三甲基錫,1.25μg ;三乙基錫,0.056μg ;三丙基錫,0.036μg

本研究曾利用溶劑萃取與減壓濃縮方法配合液相層析/逆向脈衝安培偵測分析海水與
船底防污漆中微量三丁基錫化合物,對於真實樣品的前處理回收率亦詳細探討。
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