在微量金屬分析中, 待測之微量金屬成份通常需要經過預濃縮 (preconcentration)
及分離 (separation) 等前處理過程才能準確地被測定。鉗合離子交換法 (chelati-
ng ion cxchange)與電沉積法 (electrodeposition)即為常用的預濃縮方法。而電化
學分析法中的陽極剝除伏安法 (Anodic Stripping Voltammetry, ASV), 因使用了電
沉積的預濃縮步驟, 故為測定微量金屬最靈敏的分析方法之一, 而且若與流動注入分
析法 (Flow Injection Analysis, FIA) 相結合, 則可加快分析速度, 降低人為誤差
, 而成為一種快速、準確而又靈敏的分析方法。
本論文的研究目的是利用固定化之8-羥基 矽膠 (Immobilized 8-HydroxyQuinol-
ine Silica Cel, I-8-HQSG) 進行鉗合離子交換之預濃縮步驟, 再配合流動注入方波
陽極剝除伏安法之電化學分析方法, 建立一套針對海水中微量金屬元素進行線上 (o-
n-line) 預濃縮與測定的分析系統。測定的元素包括鉛、鎘、銅、鋅、鉍、錮等六種
金屬。
實驗發現，當海水的pH值調整在3 至4 之間時, 對鉍與錮的濃縮可得較好的效果; 而
pH值調在6 至7 之間時, 對鉛、鎘、鋅的濃縮有較佳的效果; 對銅而言, pH值調在1.
6 至7 之間時均有不錯的濃縮效果; 而方波電位掃描的條件則設定為: 頻率, 200Hz;
振幅, 50mV; 梯度電位, 5mV 。以屏東後灣海水為試樣進行分析後, 所得結果為: 鉛
, 0.50±0.02ppb ; 鎘, 0.015±0.003ppb ; 銅, 0.97±0.11ppb ; 鋅, 2.27±0.1-
8ppb; 鉍因測定上的不準度, 估計其含量應在0.2ppb以下; 而銦的含量太低, 在本實
驗之分析條件下無法偵測到, 估計其含量應在 0.02ppb以下。本實驗亦對加拿大CASS
-2海水進行驗證分析, 結果除了鉛與鋅因污染以及形成金屬互化物 (intermetallic
compound) 等因素造成測定上的干擾外, 銅、鎘的測定值 (Cu, 0.655±0.056ppb;
Cd, 0.022±0.003ppb)與其檢定值 (certified value)(Cu, 0.0675±0.039ppb; Cd,
0.019±0.004ppb)相當符合, 因此證實了本分析系統的可行性。
由於本實驗使用雙重預濃縮步驟, 故只需要少量的海水即可準確地測定出微量金屬元
素 (例如Cd, 10ml; Cu, 5ml), 如此可以節省樣品的使用量與濃縮時間。本系統的分
析速度為每小時4 至6 個樣品。