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本文製備Polyimide分別用0.01mole二酸酐類和TDI0.01mole在苯氰溶劑和 NMP溶劑中,直接一步合成聚醯亞胺薄膜,而溶劑之量分別用20ml和35ml 。用氰苯當溶劑,形成之聚醯亞胺比用NMP當溶劑所形成之聚醯亞胺薄膜 ,具有更佳之成膜性,用NMP當溶劑形成之薄膜,顏色皆為深褐色,而且 成膜性不佳,易脆。NMP當溶劑合成之聚醯亞胺,其固有黏度低,可能有 副反應之產生,導致分子量低,造成成膜性不佳。本實驗所製之 Polyimide,其薄膜顏色為淡黃色,固有黏度為0.42- 0.49dl/g之間。幾乎 所有的聚醯亞胺,在室溫下皆能溶於有機溶劑中,如DMF(N,N- Dimethylformamide),DMAC( N,N-Dimethylacetamide),NMP(N- Methyl-2-Pyrrolidone),DMSO(Dimeth- ylsulfoxide),和Pyridine等。 芳香族聚醯亞胺分子鏈因含有苯環及雜環,故其結構相當穩定,具有良好 的耐熱性和抗熱氧化性。未熱處理之Poly- imide其玻璃轉位溫度在270℃ 附近,而熱處理後之聚醯亞胺,其玻璃轉位溫度更高達288℃,可能為醯 亞胺化愈完全之結果。而以BTDA合成之聚醯亞胺比以ODPA合成之聚醯亞胺 具有更高之玻璃轉位溫度,此乃是因為BTDA具有碳醯基,其分子鏈比具有 醚基的ODPA更僵硬,而造成此結果。Polyimide在氮氣中其熱分解溫度 為542℃,熱處理後其熱分解溫度更提高為550℃。聚醯亞胺以TGA測試, 其在氮氣中的重量損失比在氧氣中的重量損失還少。具有碳醯基的BTDA ,其熱分解溫度皆比具有醚基之ODPA還高,無論熱處理或者未熱處理者, 或者是在氮氣中還是在空氣中皆有此結果。本實驗室生產的聚醯亞胺纖維 ,其顯現較脆的物性,乃因本實驗所用之紡嘴為圓形,當紡絲液出紡嘴時 ,凝固液淬取出溶劑,較外層約3μm為緻密層,越往內層,則有空孔產生 ;因為,纖維外層先形成固化,而無法往內收縮,造成纖維內層的溶劑緊 接著被淬取出來,而留下微小的空孔,此為纖維顯現較脆物性的原因。故 本實驗中,聚醯亞胺可以由濕式紡絲技術獲得,其顯現較脆之物性。
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