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研究生:劉信宏
研究生(外文):Liu, Xin-Hong
論文名稱:化合物(CO)2(NO)CR[(n5-C5H4)-CR=(n5-C5H4)]Cr-(NO)(CO)2;R=-CH32,鈦催化聯結產物和化合物](CO)2(NO)Cr[(n5-C5H4)-CR=N-N=CR-(n5-C5H4)]Cr-(NO)(CO)2;R=-H3,R=-CH34,及(CO)2(NO)Cr(n5-C5H4)-CR=N-NH-[2,4-(NO2)2-C6H3];R=-H5,R-CH36之合成與光譜,以及1,3,6之
論文名稱(外文):Preparation , Spectra and Crystal of Compounds Di( cynichrodenyl) Ethylene 24, Di(formylcynichrodene)azine 26 Acetylcynichrodene 2,4-Dinitrophenylhydrazone 27
指導教授:王玉蘋王玉蘋引用關係
指導教授(外文):Wang, Yu-Ping
學位類別:碩士
校院名稱:東海大學
系所名稱:應用化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:1994
畢業學年度:82
語文別:中文
論文頁數:96
中文關鍵詞:化合物鈦催化聯結產物合成與光譜應用化學化學茂雙羰亞硝基鉻低價鈦金屬聯結縮合反應
外文關鍵詞:APPLIED-CHEMISTRYCHEMISTRYcynichrodenelow-valent titanium coupling methodcondensation
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(茂雙羰亞硝基鉻基)醛22經(四氫鋁化鋰/四氯化鈦)低價鈦金屬聯結反應
生成1,2-[雙(茂雙羰亞硝基鉻基)]乙烯24產率為36%;化合物{雙[(乙醯基
茂)雙羰亞硝基鉻基]}" "25和化合物{[雙(甲醯基茂)雙羰亞硝基鉻基]}"
"26分別由(茂雙羰亞硝基鉻基)酮21和22在三氟硼烷二乙醚的催化下與"
"行縮合反應生成耦氮化合物;25產率為65%,26產率為43%。同樣地,
21和22在三氟硼烷二乙醚的催化下與2,4-雙硝基苯基" "分別生成(乙醯基
茂)雙羰亞硝基鉻2,4-雙硝基苯基" "27(產率51%)和(甲醯基茂)雙羰亞硝
基鉻2,4-雙硝基苯基" "28(產率93%),以上這些新化合物皆經過氫及碳十
三核磁共振光譜,紅外線光譜及元素分析鑑定又以2D-HetCOR核磁共振光譜
決定環戊二烯上碳2,5及碳3,4之化學位移。化合物24其結構經X光單晶繞
射鑑定:空間群為P21/c,單位晶格常數 a 6.379(5),b 1.295(3),c
11.9352(24),.beta.值為99.17(4),Z=2。化合物26空間群為P-1,單位晶格
常數a 6.8433(19),b 6.886(3),c 10.3049(20),.alpha.值
為85.870(24),.beta.值為88.218(20),.gamma.值為70.36(3),Z=1。化合
物24,26的兩個鉻金屬皆呈反型(transoid)的結構。化合物27空間群為C2/
c,單位晶格常數a 23.337(4),b 15.425(3),c 12.630(4),.beta.值
為122.150(23),Z=8。

Through low-valent titanium coupling method with the use of
lithium alumium hydride/titanium tetrachloride,compound 1,2-di[
(cyclopentadienyl)dicarbonylnitrosylchromium] ethylene 24
[here- after (cyclopentadienyl)dicarbonylnitrosylchromium was
called cynichrodene] was synthesized in 36% yield from
formylcynichro- dene 22. Compounds acetylcynichrodene 21 and
22 undergo conden- sation with hydrazine, in the presence of
trifluoroborane dime- thylether, gave di(acetylcynichrodene)
azine 25(65%) and di(for- mylcynichrodene)azine 26(43%)
respectively, and with 2,4-dini- trophenylhydrazine, in the
presence of trifluoroborane dimethyl- ether gave
acetylcynichrodene 2,4-dinitrophenylhydrazone 27(57%) and
formylcynichrodene 2,4-dinitrophenylhydrazone 28(93%). All
compounds were characterized with hydrogen one, carbon
thirteen- NMR, IR, mass spectra and elemental analysis. The
assignments of C(2,5) and C(3,4) of cyclopentadiene ring moiety
were based on their 2D-HetCOR NMR spectra. The structures of 24
, 26 and 27 have been solved by X-ray diffraction studies;
crystallographic data for 24: space group P21/c, a 6.379(5), b
11.295(3), c 11.9352(24), .beta. 99.17(4), Z=2; 24 adopts a
transoid comformation at the ethylene bridging;
crystallographic data for 26: space group P-1, a 6.8433(19), b
6.886(3), c 10.3049(20), .alpha. 85.870(24), .beta. 88.218(20),
.gamma. 70.36(3), Z=1; 26 also adopts a transoid comformation;
crystallographic data for 27: space group C2/c, a 23.337(4), b
15.425, c 12.630(4), .beta. 122.150(23), Z=8.

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