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研究生:莊弘毅
研究生(外文):Juang, Horng Yih
論文名稱:氫氧基磷灰石之射出成型製程及性質研究
論文名稱(外文):A Study on the Injection Molding Processes and Properties of Hydroxyapatite
指導教授:洪敏雄洪敏雄引用關係
指導教授(外文):Min-Hsiung Hon
學位類別:博士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:材料科學(工程)學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:1996
畢業學年度:84
語文別:中文
論文頁數:121
中文關鍵詞:氫氧基磷灰石射出成型脫脂燒結生醫材料
外文關鍵詞:hydroxyapatiteinjection moldingdebindingsinteringbiomaterials
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氫氧基磷灰石為人體硬體組織最主要的礦物質成份,植入人體後可
與人體硬組織產生鍵結,屬於生物活性(bioactive)材料,是目前被認為
與人體親和性最佳的材料之一,除了植入材的應用之外,氫氧基磷灰石也
發展出新的應用,如二氧化碳的感測器,以及化工製程中將醇類轉化成醛
類或酮類的脫氧及脫水所需之催化劑等。欲使氫氧基磷灰石實用化,適合
工業化之成型方法急待發展,本研究成功發展兩種射出成型之黏結劑以供
氫氧基磷灰石成型之用,同時為陶瓷射出成型製程開發一新的應用方向。
本論文主要分為三大部份,第一部份探討煆燒對粉末成型性及燒結行為之
影響,除可補足文獻中煆燒功能認知的缺失外,並選擇適合射出成型製程
之氫氧基磷灰石粉末及煆燒處理溫度。第二部份探討不同溫度煆燒之氫氧
基磷灰石粉末與蠟基黏結劑所混成之射出料之流變行為及燒結性質。第三
部份則以前二部份為基礎,開發水脫脂之黏結劑系統,並針對黏結劑成份
之調整及水脫脂機構對胚體之影響深入探討。 高溫穩定性良好的氫
氧基磷灰石粉末,在煆燒或燒結過程不發生相變化。煆燒最主要的作用是
使粉末平均粒徑增加,並使粒徑分佈變窄,但此結果卻造成燒結驅動力降
低。隨著煆燒溫度的增加,欲達到相似密度所需燒結溫度亦隨之增加。另
一方面煆燒亦影響燒結速率,在相同燒結溫度下,煆燒過之粉末燒結體有
晶粒細化的現象,但煆燒1000℃之粉末其結體微結構明顯比其他較低煆燒
溫度有更多之孔隙。 另一方面,煆燒亦有類似造粒的效果。粉末堆
積效率隨煆燒溫度的增加而增加,有利於成型。在射出料的流變行為研究
中顯示,隨著煆燒溫度的增加,黏度值隨之下降。 在燒結驅動力和
成型性之研究顯示,氫氧基磷灰石於900℃煆燒後,射出胚體於1350℃燒
結可得到最高強度依成份不同分別為57MPa(HA 40v/o)及63MPa(HA 50v/o)
,並得到強度之韋伯模數為10.62(HA 50v/o)。影響強度最主要的因素為
晶粒的大小。 對於水脫脂黏結劑,本研究採用水溶之熱塑性高分子
聚合物PEO為主黏結劑,並以不同比例之PEW與SA相配合。從脫脂胚體及燒
結體之微結構發現,PEO:PEW:SA之最佳組合為60:35:5。此外,從水脫脂
的機構研究中發現,氫氧基磷灰石表面與PEO之鍵結性,是決定脫脂是否
有缺陷之關鍵,而氫氧基磷灰石粉末表面被覆PEO前處理所得之燒結試片
其強度之韋伯係數(9.77)亦大於未被覆者(8.46)顯示PEO被覆前處理可增
加製程之穩定性。
Hydroxyapatite(HA) is similar in structure to the mineral
phase of bone and therefore holds a great promise as bioactive
material because it has the ability of bonding to bone. On the
other hand, as HA can be prepared in a very fine powder form and
hence it can interact actively with the surrounding atmosphere,
it is also a potential candidate for a gas sensor or catalyst
used for dehydrogenation and dehydration of primary alcohols to
aldehydes and ketones. The convenient forming method is
necessary for various applications of HA. Ceramic injection
molding is utilized in this study for mass production of HA.
This study composes of three parts : (1) the effect of
calcination on the forming and sintering of HA powder, (2) the
effect of calcination on the sintering and injection molding of
HA with paraffin wax (PW) as main binder, and (3) injection
molding and sintering of HA with water-soluble binder PEO.
The calcination treatment increases the average particle size
and changes the particle size distribution from trimodal to
monomodal for HA powder without phase transformation at high
temperatures. Higher sintering temperature is necessary for
calcining HA powder to reach a similar density level, however,
the grain size is finer in the microstructures as calcination
temperature is increased. The porosities in the sintered bodies
made from HA calcined at 1000℃ are obviously more than those
calcined at lower temperatures and 1000℃ is therefore
considered too high for calcination treatment. The
rheological behaviors of feedstock of PW-base binder and HA
indicate that lower viscosities are obtained as higher
calcination temperature is applied. The sintering properties are
believed to be a compromise of sintering driving force and
packing efficiency as calcination changes the particle size and
particle size distribution of HA. The optimum strengths of
sintered HA are 57MPa for HA calcined at 900℃ and sintered at
1350℃( for 40v/o solid content feedstock) which is thought to
be due to the finer grain size. The strength is increased as
solid content is increased to 50 v/o. The Weibull modulus of
10.62 and strength 63MPa are acquired. The better mechanical
properties are considered to be due to the finer grain size.
PEO has specific characteristics of both thermoplastic and water
soluble behaviors and is therefore chosen as a new main binder
component. The results of debinding and sintered microstructure
for samples prepared by various ratios of PEO, PEW and SA
indicate that the optimum ratio is 60:35:5 for PEO:PEW:SA. The
bonding of PEO and HA dominates the debinding defect occurrence
proposed by the mechanism of water debinding. The Weibull
modulus of HA sintered specimens with PEO pre-coating (9.77) is
higher than that without PEO pre-coating (8.46) which indicates
that PEO pre-coating increases the stability of processing HA by
injection molding.
封面
第一章 緒論
第二章 理論基礎與前人研究
2.1陶瓷射出成型
2.1.1黏結劑選擇
2.1.2脫脂
2.1.3流變分析
2.2韋伯統計法及其於陶瓷射出成型製程穩定性之應用
2.3氫氧基磷灰石之特性
第三章 煆燒對氫氧基磷灰石成型及燒結行為之影響
3.1前言
3.2實驗步驟
3.2.1實驗流程圖
3.2.2粉末的選擇
3.2.3煆燒
3.2.4粉末之成型
3.2.5燒結
3.2.6強度測試
3.2.7顯微結構分析
3.2.8燒結體密度的量測
3.2.9XRD分析
3.2.10粉末粒度分佈測試
3.3結果與討論
3.3.1煆燒對氫氧基磷灰石粉末相變化之影響
3.3.2煆燒對氫氧基磷灰石粉末型態與大小的影響
3.3.3煆燒對氫氧基磷灰石燒結性質之影響
3.3.4氫氧基磷灰石燒結後的相變化
3.3.5氫氧基磷灰石燒結後之微觀結構
3.4結論
第四章 氫氧基磷灰石射出成型臘基黏結劑系統之研究
4.1前言
4.2實驗步驟
4.2.1原料
4.2.2黏結劑
4.2.3混練
4.2.4成型
4.2.5脫脂與燒結
4.2.6流變行為測試
4.2.7強度測試
4.8.8顯微結構分析
4.8.9燒結密度量測
4.3結果與討論
4.3.1流變行為分析
4.3.2脫脂速率
4.3.3燒結性質
4.4結論
第五章 氫氧基磷灰石射出成型之水溶性黏結劑系統之研究
5.1前言
5.2實驗步驟
5.2.1原料
5.2.2黏結劑
5.2.3混練
5.2.4成型
5.2.5脫脂與燒結
5.2.6流變行為測試
5.2.7粉末被覆前處理
5.2.8顯微結構分析
5.2.9強度測試
5.3結果與討論
5.3.1脫脂結果
5.3.2脫脂機構探討
5.3.3強度分析
5.4結論
第六章 總結論
參考資料
論文著作
誌謝
自述
其他
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