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流動注入式氧化剝除電位分析法(Flow Injection - Potentiometric Stripping Analysis, FI-PSA )結合了流動注入式分析法(FIA)與氧化剝 除電位分析法(PSA),具有方便、快速、靈敏度高及易於自動化等優點, 已成功地應用在水樣中微量金屬的分析上。然而當其應用在分析基質複雜 的生物樣品(如尿液,血液)時,因樣品中複雜的基質會吸附在電極表面造 成電極鈍化而無法定量。傳統上利用PSA分析尿液中微量金屬時,必須先 將樣品消化再進行分析,如此一來不但耗時,而且可能會在消化過程中導 入污染物。因此分析生物樣品時,如何以更少的前處理步驟而能去除干擾 物避免電極鈍化,是一個十分重要的課題。本研究是要定量分析尿液中的 微量鉛、鎘,為能去除尿液中的干擾物,共嘗試了兩種方法:一是利用濾 膜直接將尿液過濾,藉由濾膜將干擾物分離;共使用了兩種不同的濾膜: PVDF (polyvinylidene fluoride)及nitrocellulose。實驗結果顯示,尿 液樣品經0.5 M HCl 酸化稀釋10倍後,再以nitrocellulose 濾膜過濾, 確實能有效地將有機干擾物去除並防止電極的鈍化。利用此方法分析尿液 標準參考樣品,所得結果與確認值相當一致。另外一種方法是將PVP (poly-4-vinylpyridine)塗覆在汞膜電極表面,以阻止尿液中有機干擾物 吸附在電極上。PVP是一種具有陰離子交換特性的聚合物,當在酸性溶液 中,會產生質子化(protonated)的現象,使得帶負電的物質被吸引上去, 而帶正電性的物質則被排斥在外。我們利用PVP/汞膜電極結合FI-PSA,對 水樣中的鉛、鎘離子進行同時偵測,由於使用0.5M HCl為電解質溶液,鉛 、鎘等金屬陽離子會和溶液中的氯離子生成帶負電荷之錯離子故能被偵測 到。實驗結果發現,鉛、鎘訊號大小會受到溶液中HCl濃度的影響,且PVP 膜確實能夠有效地防止電極受到界面活性劑Triton X-100及白蛋白( Albumin)之干擾;而應用在分析尿液樣品中之鉛、鎘時,能去除部分干擾 物,使鉛的定量獲得改善,然而仍有部分之干擾物質會對鎘造成干擾,故 對鎘的定量仍不可行。
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