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研究生:林凱勛
研究生(外文):Lin, Kai shun
論文名稱:丙酮與氫氣在金屬修飾的固體鹼觸媒之直接合成甲基異丁基酮
論文名稱(外文):Direct Synthesis of Methyl Isobutyl Ketone from Acetone and Hydrogen with Metal Modified Solid Base Catalyst
指導教授:柯安男柯安男引用關係
指導教授(外文):Liang,Bih-Fong
學位類別:碩士
校院名稱:東海大學
系所名稱:應用化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:1996
畢業學年度:84
語文別:中文
論文頁數:100
中文關鍵詞:甲基異丁基酮
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中文摘要

本論文使用固定床流動反應器於常壓與175~250℃ 下,經由鹼與金
屬鈀觸媒的催化直接合成甲基異丁基酮。 使用的觸媒包括(1)鈀與鈉
金屬修飾的金屬氧化物系列 (Pd/Na/MgO、Pd/Na/NaOH/γ-Al2O3);
(2)沸石系列 (Pd/KZSM-5、Pd/Kβ)。利用原子吸收光譜儀、溫
度程控 脫附儀、表面積測試儀及掃瞄式電子顯微鏡,鑑定觸媒之
組成、鹼強度與鹼量、表面積、以及顆粒結構。利用金屬 鈉修飾的氧
化鎂系列其鹼量會增加,其中以Pd/0.47wt.- %Na/MgO有最大的鹼量
。就不同擔體而言鹼量依序為 Pd/Na/MgO>Pd/Na/NaOH/γ-Al2
O3>Pd/KZSM-5>Pd/Kβ。 上述結果與催化活性一致,顯示鹼量越大
催化活性越好。 金屬Pd的含量在催化反應中亦佔重要因素,當含浸的
Pd 金屬過多時會覆蓋住鹼性點,降低丙酮轉化率與甲基異丁 基
酮選擇率同時提高2-丙醇的選擇率。反應前使用較高溫 度的氫氣還原
觸媒時可獲得較佳的丙酮轉化率以及甲基 異丁基酮選擇率。當反應
溫度增加時,氧化鎂觸媒 (Pd/Na/MgO)的催化活性亦隨之升高
,但衰退速率亦變 大。改變丙酮與氫氣的莫耳比,發現比例為1時
呈現最大 的丙酮轉化率。增加接觸時間導致甲基異丁基酮與丙酮、
氫氣繼續反應生成二異丁基酮。綜合上述實驗結果,獲知 製備甲基異
丁基酮的最佳條件為0.5wt.-%Pd/0.47wt.- %Na/MgO、反應溫度200
℃、丙酮/氫氣莫耳比1、W/Fa 6g.h/mol以及觸媒氫氣還原溫
度400℃。根據FT-IR吸附 丙酮的實驗結果推論丙酮吸附於觸媒之鹼
性點,經由縮合 反應、脫水再氫化生成甲基異丁基酮。



Abstract

one-step synthesis of methyl isobutyl ketone (MIBK)
from acetone and hydrogen over metal modified solid base
catalysts has been studied at atmospheric pressure and
175~250℃by using a fixed-bed , integral-flow reactor . Two
types of catalysts have been used : (1) metal oxides modified
with sodium and palladium (Pd/Na/MgO , Pd/Na/NaOH/γ-
Al2O3) ; (2) zeolites modified with palladium (Pd/KZSM-5 ,
Pd/Kβ) . The catalyst properties , i.e., the composition , the
basicity , the surface area and the structure are characterized
by the methods of atomic absorption , temperature-
programmed desorption , surface adsorption and scanning
electron microscopy . Sodium vapor deposition on magnesia
followed by impregnation with tetraamine palladium(Π)
chloride apparently enhances the catalyst basicity as
compared with that of magnesia supported palladium ;
Pd/0.47wt.-%Na/MgO exhibits the largest base amount . For
catalysts of different supports , the base amount decreases in
the order of Pd/Na/MgO > Pd/Na/NaOH/γ-Al2O3 >
Pd/KZSM-5 > Pd/Kβ , in accordance with the catalyst
activities . As the amount of palladium in Pd/Na/MgO
increases , both acetone conversion and MIBK selectivity
also increase but then decrease . Better acetone conversion
and MIBK selectivity are obtained at higher pretreating
temperature of hydrogen . The catalyst activity of
Pd/Na/MgO increases with the reaction temperature but the
decay rate also increases . The acetone/hydrogen molar ratio
of 1 gives the highest acetone conversion . Increasing contact
time causes an increase in the selectivity of diisobutyl ketone
due to further reaction of MIBK with acetone and hydrogen .
Based on the above results , the optimum reaction conditions
are 0.5wt.-%Pd/0.47wt.-%Na/MgO , reaction temperature
200℃ , acetone /hydrogen molar ratio 1, W/FA 6g.h/mol and
the pretreatment temperature of hydrogen 400℃ . According
to the FT-IR results of acetone adsorption on Pd/Na/MgO ,
the following reaction mechanism is proposed : self
condensation of acetone on catalyst base sites followed by
dehydration on acid sites and then hydrogenation to yield
MIBK .



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