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本研究以 2-(pentaflu orophenoxy)ethanol 與 2-chloroethanesulfonyl chloride 於二氯甲烷中, 以三乙基胺為催化 劑進行 elemination (dehydrohalogenation), 所得反應液經處理後再 與 piperidine 進行 Michael type addition, 而合成氣相層析用新衍生 試劑 2-(pentafluorophenoxy)ethyl 2-(piperidino)ethanesullfonate (PFPES).PFPES 具有親電子性基團及三級胺基團, 利用衍生反應可將親 電子性基團 2-(pentafluorophenoxy)ethyl 標示到待測物上,以進行 GC- ECD 之高感度分析 ,又殘存之 PFPES 可以酸洗轉換為水溶性之胺鹽而移 除, 因而降低過量 PFPES 對分離及檢測之干擾. 使用薄層層析法.探討 PFPES 之反應性,初步發現 PFPES 對有機物如正戊酸, valproic acid, benzoic acid, 2-mercaptoethanol, thiophenol, phenol, chloropamide 及 ethosuximide 以及陰離子如 I-, SCN-, CN- 及 NO2- 具有反應性.本研究進而選擇正戊酸及碘離子分別為勻相和兩相反應的模 式待測物,應用電子捕獲型氣相層析 (GC-ECD) 探討了其基本分析條件.所 得結果如下,(A)在甲苯勻相反應中,正戊酸 (VA) 以 18-crown-6 及碳酸 鉀為催化劑,於 70 與 PFPES 進行衍生反應,所得衍生物以 GC-ECD 進行 分析,結果顯示,其分析感度良好;VA 之定量範圍為 1-20 nmol (於 200 uL 溶液),偵測極限為 170 fmol (sample size: 0.6 uL).(B) 在甲苯及 水兩相反應中,碘離子由水層經 tetrahexylammonium bromide 轉移至甲 苯層,於 70 與 PFPES 進行衍生反應,所得衍生物以 GC-ECD 進行分析,結 果顯示,其分析感度甚佳;碘離子之定量範圍 0.05-1 nmol (於 200 uL 溶 液),偵測極限為 5 fmol (sample size:0.3 uL). 利用衍生反應配合 GC- ECD,對 PFPES 在活性待測物之應用分析正在檢討中.
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