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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:趙文賜
研究生(外文):Chao Wen-Syh
論文名稱:感應偶合電漿質譜儀在錫及鉻物種分析之應用
論文名稱(外文):Determination of Sn and Cr species by ICP-MS
指導教授:江旭禎江旭禎引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立中山大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:1998
畢業學年度:86
語文別:中文
中文關鍵詞:感應偶合電漿質譜儀物種分析液相層析
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感應偶合電漿質譜分析法(ICP-MS)是一種偵測元素及同位素的 分析技術,它成功地結合了ICP原子化、游離化注入樣品的特性以及質譜儀高靈敏度、高再現性及分析快速的元素分析儀,目前已應用在許多研究中作為液相層析法的偵測器(LC-ICP-MS)。本論文分為兩部分來研究以ICP-MS當作金屬物種偵測器的技術。 本研究的第一部分是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對丁基錫物種之分析,包括一丁基錫、二丁基錫、三丁基錫,首先以液相層析法分離這三種有機錫,並使用直接注入霧化器霧化後送入ICP-MS偵測。在層析分離時,為了使三種有機錫在C-18逆相層析管柱中有效分離,因此同時使用兩種離子對試劑sodium 1-pentanesulfonate (SPS)及tropolone;然而有機錫與管柱填充物質的吸附作用力很強,當沖湜液中甲醇的含量太少時,將明顯使丁基錫的滯留時間增長,因此必須使用高濃度的甲醇將有機錫沖出。為了提高霧化效率及承受高濃度有機溶劑進入ICP,本研究採用直接注入霧化器(direct injection nebulizer,簡稱DIN)為樣品輸入裝置,同時為了減少有機溶劑在sampler及skimmer的積碳堵塞,霧化氣體中也混合適量的氧氣。最後以建立的系統偵測沉積土標準樣品PACS-2中的三種丁基錫化合物,沉積土樣品的處理則採取微波萃取的方式,做為一快速有效的樣品萃取方法。 本研究的第二部分是以液相層析結合感應偶合電漿質譜儀對鉻物種的分析,研究中使用超音波霧化器做為樣品輸入裝置。由於Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)分別以陽離子及陰離子的形式存在,故本研究決定以EDTA與Cr3+形成陰離子螯合物後,再使用另一離子對試劑tetra-n-butylammonium phosphate (簡稱TBAP),以逆相層析法分離這兩種鉻物種,而沖湜液組成為0.3 mM EDTA、2 mM TBAP、2%甲醇及pH值為6.9的混合溶液;Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)經層析管柱分離後,再以超音波霧化器霧化送入ICP-MS進行偵測。最後以建立的HPLC-USN-ICP-MS系統應用在中山大學研究生尿液樣品中Cr的物種分析。
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