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研究生:石鴻斌
研究生(外文):Hung-Pin, Shih
論文名稱:機械合金法合成鎳基硬焊填料(BNi-2)及其硬焊特性之研究
論文名稱(外文):Study of the Fabrication and the Properties for the Nickel-Based Brazing Filler(BNi-2) Synthesized by Mechanical Alloying
指導教授:鄭憲清
指導教授(外文):Shian-Ching Jang
學位類別:碩士
校院名稱:義守大學
系所名稱:材料科學與工程學系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2000
畢業學年度:88
語文別:中文
論文頁數:94
中文關鍵詞:機械合金法鎳基硬焊填料硬焊
外文關鍵詞:Mechanical AlloyingNickel-Based Brazing FillerBrazing
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摘要
本研究以機械合金法合成一系列鎳基硬焊填料。在實驗中以適當比例之鎳、矽、硼、鉻及鐵等純元素為原料(如BNi-2, 矽:4.5wt.%、 硼:3.1wt.%、鐵:3wt%、鉻:7wt%及鎳:82.4wt.%)進行高能量球磨;球磨後之合金粉末經熱差分析結果發現有一放熱峰出現於700 K,推測可能有一介穩定相存在球磨後之粉末中。且該系統的硬焊合金粉末之液相完成溫度,會隨著Si含量的增加而有上升的趨勢。而球磨10小時後之合金粉末外觀呈現為約15μm的等軸顆粒。經X光檢測球磨之硬焊合金粉,發現其微結構組織之變化趨勢為:純元素混合物→面心立方結構固溶體→奈米級面心立方結構固溶體或部份非晶質相;而由X光及TEM的檢測發現經10小時球磨後的粉末,其微結構均証實可達5 nm之奈米晶體。
在硬焊特性方面的比較:以機械合金法(MA)合成的BNi-2系列合金粉末與商品化急冷製程(RS)之BNi-2粉末,皆有良好的潤濕性;但毛吸補充性方面,則以商品化粉末有較佳的毛吸補充性;在硬焊試片的接合強度方面,MA法合成之硬焊填料,能承受之最大剪應力與商品化的BNi2填料相當接近。而當Si含量增加時,其能承受最大剪應力則可明顯提升,Si含量至10.5﹪時,能承受最大剪應力可達70MPa。因此在BNi-2鎳基硬焊填料的製程上,以機械合金(MA)法應來取代傳統急冷(RS)製程為一可行之合成方法。
Abstract
A series of BNi-2 nickel-based brazing fillers were synthesized by mechanical alloying the appropriate proportion of pure elements in a high-energy ball mill. The results of the DTA show an exothermic peak around 700 K, which is presumed to be a metastable phase, for the alloy after 4 hours milling. After 10 hours milling, the final particle size of the powder can reach about 15 μm and exhibits a quite even equiaxed shape. The structure evolution with milling time by X-ray diffractometry shows that the transformation trends as follows: mixture of pure element powders-> fcc solid solution -> nanocrystalline fcc solid solution or partial amorphous phase. The crystal size calculated by X-ray diffraction was about 5 nm for the powder after 10 hours milling. This is in very good agreement with the evidence of nanocrystalline phase obtained by TEM observation.
For the brazing properties, the evaluation of the brazing properties of the BN-2 powder synthesized by MA is similar to the gas atomized BNi-2 powder. Therefore, we believe that the Mechanical alloying process can be an alternative method for producing the Nickel based brazing filler(BNi-2)in the future.
目 錄
頁次
中文摘要………………………………………………………………I
英文摘要………………………………………………………………II
目錄………………………………………………………………… III
圖表索引………………………………………………………………IV
第一章 前言………………………………………………………… 1
第二章 研究背景-相關研究……………………………………… 3
2-1 硬焊(Brazing)……………………………………………… 3
2-1-1 硬焊製程之要素…………………………………………3
2-1-2 硬焊的種類………………………………………………7
2-2 非晶質合金(Amorphous Alloy)………………………… 12
2-2-1 非晶質的發展………………………………………….13
2-2-2 非晶質的形成………………………………………… 14
2-2-3 優異的特質…………………………………………… 16
2-3 機械合金法(Mechanical Alloying)…………………… 16
2-3-1 發展概況……………………………………………… 16
2-3-2 機械合金法製程原理………………………………… 17
2-3-3 在新材料開發的應用………………………………… 18
第三章 實驗步驟與方法………………………………………… 21
3-0 實驗流程……………………………………………………… 21
3-1 硬焊合金粉末的合成………………………………………… 21
3-2 硬焊合金粉末的特性分析…………………………………… 24
3-3 硬焊接合及特性分析………………………………………… 24
第四章 結果與討論…………………………………………………31
4-1 機械合金法合成硬焊填料特性分析………………………… 31
4-1-1 機械合金法粉末外觀之變化………………………… 31
4-1-2 機械合金硬焊粉末成份分析(EDS)…………………45
4-1-3 熱差分析(DTA)………………………………………47
4-1-4 X-ray繞射分析…………………………………………56
4-1-5 穿透式電子顯微鏡(TEM)分析………………………58
4-1-6 機械合金合成硬焊填料退火後X-ray分析……………60
4-2 機械合金法合成BNi-2硬焊填料硬焊特性研究………………62
4-2-1 硬焊接合試片焊道金相組織分析…………………… 62
4-2-2 機械合金硬焊填料之潤濕性及毛吸補性分析……… 83
4-2-3 硬焊接合試片之剪應力破壞實驗…………………… 87
第五章 結論…………………………………………………………89
參考文獻…………………………………………………………… 91
圖 表 索 引
頁次
圖3-0 實驗流程圖……………………………………………………………………………22
圖3-1 高能量球磨機外觀與示意圖…………………………………………………………23
圖3-2 硬焊接合試片(單片)外觀示意圖…………………………………………………26
圖3-3 試片利用點銲固定製成硬焊試片示意圖……………………………………………27
圖3-4 高真空熱處理爐………………………………………………………………………28
圖3-5毛吸補充試驗試片示意圖…………………………………………………………….29
圖3-6 拉力試驗試片示意圖…………………………………………………………………30
圖4-1商品化BNi-2填料(RS法製程)粉末外觀…………………………………………….33
圖4-2不同球磨時間下BNi-2合金粉末SEM觀察(球磨條件A1)…………………35
圖4-3不同球磨時間下BNi-2合金粉末SEM觀察(球磨條件B)………………………37
圖4-4不同球磨時間下BNi-2合金粉末SEM觀察(球磨條件C)………………………39
圖4-5不同球磨時間下BNi-2合金粉末SEM觀察(球磨條件A2)……………………...41
圖4-6不同球磨時間下BNi-2合金粉末SEM觀察(球磨條件A3)……………………...43
圖4-7不同球磨條件下球磨時間與粒徑大小關係圖………………………………………...44
圖4-8 MA法球磨10小時之BNi-2合金粉末內部觀察照片(球磨條件A1)與成份分析..46
圖4-9不同球磨時間BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖(MA條件A1)………………...49
圖4-10不同球磨時間BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖(MA條件B)………………...50
圖4-11不同球磨時間BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖(MA條件C)………………...51
圖4-12不同球磨時間BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖(MA條件A2)……………….52
圖4-13不同球磨時間BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖(MA條件A2)……………….53
圖4-14不同磨球與粉末重量比球磨2小時,BNi-2合金粉末熱差分析(DTA)圖…….54
圖4-15 不同Si含量BNi-2粉末與商品化(RS)粉末之DTA分析圖…………………...55
圖4-16 不同球磨時間合成BNi-2合金粉末,X-ray繞射分析圖………………………….57
圖4-17 晶粒大小(Crystal/cell size)與球磨時間關係圖…………………………………..57
圖4-18 BNi-2合金粉末球磨10小時,粉末內部TEM觀察分析………………………….59
圖4-19退火處理後BNi-2合金粉末X-ray繞射分析………………………………………..61
圖4-20商品化BNi-2填料之焊道微觀組織與成份分析…………………………………64~66
圖4-21機械合金法合成BNi-2(Si:4.5wt%)填料之焊道微觀組織與成份分析………68~70
圖4-22機械合金法合成BNi-2(Si:6.5wt%)填料之焊道微觀組織與成份分析………72~74
圖4-23機械合金法合成BNi-2(Si:8.5wt%)填料之焊道微觀組織與成份分析………76~78
圖4-24機械合金法合成BNi-2(Si:10.5wt%)填料之焊道微觀組織與成份分析………80~81
圖4-25潤濕效果示意圖………………………………………………………………………..83
圖4-26潤濕性試驗試片圖和接觸角與Si含量關係圖……………………………………….84
圖4-27 硬焊填料可填充之最大間隙裕度……………………………………………………..85
圖4-28硬焊接合後拉伸測試之Si含量與能承受之最大剪應力關係圖……………………..87
表一、硬焊填料成份表(wt﹪)……………………………………………………………...23
表二、MA法球磨條件………………………………………………………………………....24
表三、MA法球磨條件簡化成代號關係表……………………………………………………31
表四、MA法球磨條件與SEM粉末觀察相片對照表…………………………………….….33
表五、MA法球磨條件與DTA分析結果對照表……………………………………………..48
表六、不同Si含量硬焊填料液相溫度表……………………………………………………...55
表七、商品化BNi-2填料硬焊接合試片微小硬度試驗………………………………………..63
表八、MA法合成BNi-2(Si:4.5wt%)填料硬焊接合試片微小硬度試驗…………………….68
表九、MA法合成BNi-2(Si:6.5wt%)填料硬焊接合試片微小硬度試驗……………………72
表十、MA法合成BNi-2(Si:8.5wt%)填料硬焊接合試片微小硬度試驗……………………76
表十一、MA法合成BNi-2(Si:10.5wt%)填料硬焊接合試片微小硬度試驗………………..79
參 考 文 獻
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