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研究生:李宗傑
研究生(外文):Chung-Jay Lee
論文名稱:紅外光中空取樣器檢測水溶液中氯酚類化合物之方法開發
論文名稱(外文):Development of Infrared Hollow Waveguide Sampler for Detection of Chlorophenols in Aqueous Solutions
指導教授:楊吉斯
指導教授(外文):Jyisy Yang
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2001
畢業學年度:89
語文別:中文
論文頁數:68
中文關鍵詞:中空光導管固相微量萃取法氯酚類化合物傅立葉紅外光譜儀
外文關鍵詞:Infrared hollow waveguidechlorophenolSolid phase micro-extractionFourier Transform infrared spectroscopy
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以紅外光中空取樣器檢測水溶液中氯酚類化合物的方法已經成功地開發出來。其原理是藉由紅外光中空取樣器的內部塗覆一層適當的疏水薄層,當有機化合物水溶液流經中空光導管取樣器時,欲分析之有機樣品會被此疏水薄層所吸收。被吸收之有機樣品稍後可以FT-IR(Fourier Transform infrared spectrometry)來偵測。我們以六種疏水性的不同高分子薄層,分別塗覆在中空光管取樣器之內層來檢測水溶液中的氯酚類化合物,結果指出PAB(poly(acrylonitrile-co-butadiene))是其中最適合用來檢測氯酚類化合物之疏水薄層。為了更進一步增加偵測的靈敏度,實驗上的一些變因,如:樣品的取樣流速、取樣時間、疏水薄層的厚度、pH值的影響、以至於真正應用於檢測河水中污染物之可行性,皆是我們所要詳加探討的範圍。研究結果顯示實驗所設定的樣品取樣流速(2∼30mL/min)所得的IR訊號是相似的,但取樣流速越快,分析訊號也越強,因此可將實驗的取樣偵測時間縮短為10分鐘,而疏水薄層的厚薄,也與IR訊號成正比關係。我們以最佳的實驗條件下來偵測氯酚類化合物,其偵測極限可達300ppb左右,而標準檢量線中其R平方根係數介於 0.994至0.999之間。
A method based on the infrared hollow waveguide sampler was developed for sensing chlorophenols in aqueous solutions. This sampler was constructed by coating a suitable hydrophobic film onto the inner surface of an infrared hollow waveguide. By passing the aqueous solution through the hollow waveguide sampler, analytes can be absorbed into the hydrophobic layer. The absorbed analytes can be sensed later using Fourier Transform infrared spectrometry. Six hydrophobic polymers were investigated their performance in conjunction with the IR hollow waveguide sampler for detection of chlorophenols. Results indicated that poly(acrylonitrile-co-butadiene) was a most suitable hydrophobic material for absorption of chlorophenols in aqueous solutions. To further increase the detection sensitivity, factors, such as sampling flow rate, sampling time and thickness of the hydrophobic film, were also investigated. Results indicated that the IR signals were similar in the examined flow rates (2 to 30 mL/min) but a higher rate of flow tends to produce a higher analytical signal. Fast detection speed was found in this method for detection of chlorophenols and its sampling/detection time can be shorter than ten minutes. Meanwhile, analytical signals were nearly proportional to the thickness of hydrophobic film coated inside the hollow waveguide. Using the optimal conditions found in this work, detection limits based on three times of peak-to-peak noise level were around 300 ppb for the examined chlorophenols. High linearity in the standard curves was also observed for this method in the concentration range of 10 to 100 ppm. The typical regression coefficients were higher than 0.994 for the examined chlorophenols.
總目錄
中文摘要.……………………………..…………………..…………….Ⅰ
英文摘要……………………………..……………………...………….Ⅱ
謝誌…………………………………………………..…………………Ⅲ
總目錄…………………………………………………………………..Ⅳ
圖表目錄………………………………………………………………..Ⅵ
第一章序論
1-1前言……………………………………………………………….. 1
1-2中空光導管取樣器之簡介與原理……………………………….. 8
1-3固相微量萃取技術之原理………………………………………..15
1-4 pH值對氯酚類化合物之效應……………………………………18
1-5選用疏水性高分子之性質介紹…………………………………..20
1- 6檢測樣品之性質介紹…………………………………………….23
第二章 實驗部分
2-1實驗儀器與藥品………………………………………………….27
2-2中空光導管取樣器之製造流程………………………………….30
2-3中空光導管取樣器之採樣與偵測過程………………………….35
第三章 結果與討論
3-1六種聚合物吸附2,4-DCP之結果……………………………….37
3-2 PAB在水溶液中之穩定性……..………………………………...41
3-3 PAB厚度的影響…………………..……………………………...43
3-4取樣流速與時間之探討………………………………………….48
3-5 pH值效應之探討………………………………………………...50
3-6六種氯酚類化合物之分析結果….………………………………54
3-7 真實樣品應用之探討……………………………………………56
3-8 再生效果之探討…………………………………………………58
第四章 結論……………………………………………………….…60第五章 未來展望
5-1 研製中空光管式液相層析儀/紅外線光譜儀之介面儀…………..62
5-2 研製以紅外線光譜儀偵測電化學中間產物之感測系統………...63
參考文獻……………………………………………..……….……..…65
自述…………………………………………………..….…….……..…68
圖 表 目 錄
圖1-1衰減式全反射吸收示意圖.…………….…………..…….………..6
圖1-2 SPME/ATR示意圖.………...………….…………..…….………..7
圖1-3中空光導管取樣之吸附圖.……………...…………..…….……..12
圖1-4中空光導管取樣器之偵測示意圖.……….…….……….…...…..13圖1-5中空光導管取樣之反射吸收圖.………….…….……….…...…..14
圖1-6六種疏水性高分子之結構圖….………….…….……….…...…..22圖1-7六種氯酚類化合物之結構圖….………….…….……….…...…..25圖1-8六種氯酚類化合物之IR光譜圖….…………….……….…...…..26
圖2-1中空塑膠管覆膜金屬示意圖…...………………….…...…….….33
圖2-2中空光導管取樣器之覆膜示意圖…...……………..…...…….….34
圖2-3中空光導管取樣器之採樣示意圖.………………....……..…….36
圖3-1六種疏水性高分子之IR光譜圖………………….……….…….39
圖3-2六種疏水性高分子之吸附結果圖…...….….………..…..….…...40
圖3-3 PAB高分子之水穩定性圖………………………………....….42
圖3-4 PAB高分子之覆膜厚度圖…………………………...……..….45
圖3-5不同PAB厚度吸附之吸收訊號比較圖………………...…...…46
圖3-6不同CN強度之吸收訊號比較圖…...…………..…………….…47
圖3-7不同取樣流速之吸附時間圖.……………………..…………..…49
圖3-8氯酚類化合物在不同pH值之理論計算含量圖………...……...52
圖3-9 100 ppm的4-CP與2,4,6-TCP在不同pH值之吸附比較圖…....53
圖3-10吸附100 ppm 2,4-DCP之中空取樣器的脫附曲線圖……...….59
圖5-1三種不同之光學感測器……………………………………….…64
表1六種氯酚類化合物之分析結果…. …………………………..…..55
表2六種氯酚類化合物在不同水中吸收訊號之比較……………..….57
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