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研究生:鍾明蓉
研究生(外文):Ming-Rung Chung
論文名稱:Ba2Ti9O20微波介電陶瓷之製備及其微波特性之研究
論文名稱(外文):Preparation and Investigation of Ba2Ti9O20 Dielectric Ceramics and its Microwave Properties
指導教授:王宏文王宏文引用關係
指導教授(外文):Hong-Wen Wang
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2001
畢業學年度:89
語文別:中文
論文頁數:95
中文關鍵詞:相生成化學法共沉法微波特性溶液-凝膠介電陶瓷燒結
外文關鍵詞:Dielectric ResonatorCeramicBa2Ti9O20Microwave PropertiesEDTA methodDopant
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摘 要
高反應的粉末分別以EDTA化學法、共沉法及氧化物混合法製備,以進一步了解三種方式獲得粉末的均勻程度。其中EDTA酸膠化法燒結在1150℃/3小時就可獲得單一純相的Ba2Ti9O20,而共沉法燒結在1300℃/2小時卻獲得Ba2Ti9O20和BaTi4O9兩個相,若以氧化混合法燒結在1300℃/2小時獲得的相以BaTi4O9為主而Ba2Ti9O20為次之。由以上結果可推知化學成份的均勻程度分為﹕EDTA化學法>共沉法>氧化物混合法。
基於EDTA化學法獲得的成份最均勻,於是進一步了解EDTA化學法製程之變數。使用EDTA化學法成份均勻且活性高的粉末,燒結在1250℃/3小時可獲得單一純相Ba2Ti9O20及高達 98%緻密程度的陶瓷。取製程中加入乙二醇的鍛燒粉末,經燒結在1200℃可獲得單一純相之Ba2Ti9O20。比較EDTA、EDTA加EG及EDTA加球磨三種粉得知粉末凝聚的程度也會影響單一相Ba2Ti9O20之生成。本研究獲得最佳的微波特性為﹕εr =38.8 ; Q = 4000 ( 7 GHz) ; τf = 1.5 ppm /℃。
以氧化物混合法製備Ba2Ti9O20並添加Nd2O3、CaO、Al2O3等添加物,添加2 mole% Nd或1 mole% Ca燒結緻密程度可達 97%,但是添加Al燒結密度有些許下降。添加物無法有效的獲得單一純相Ba2Ti9O20仍然有小量BaTi4O9二次相的出現。添加Nd2O3、CaO、Al2O3對Ba2Ti9O20陶瓷體的微波特性有下列變化: 添加量越多則共振頻率的溫度係數(τf)和介電常數
(εr)增加而品質係數(Q factor)則降低。
Abstract
Reactive powders have been prepared by the EDTA-gel method, co-precipitation method and mix-oxide method. The degree of homogeneity of compositions is estimated as EDTA-gel > co-precipitation > mixed-oxide. The merits of EDTA-gel method can be realized by comparing the phase formation with those of other methods. Single Ba2Ti9O20 phase were readily obtained by EDTA-gel method at a sintering condition as low as 1150℃ for 3 hours, while other method result in BaTi4O9 second phase. In additional, Single Ba2Ti9O20 phase and □98% dense ceramic were readily obtained by sintering the fine powders at 1250℃ for 3 hours. The additional of ethylene glycol in the EDTA solution facilitates the formation of single Ba2Ti9O20 phase after sintering at 1200℃. From the powders derived from EDTA, EDTA-EG (add ethylene glycol), EDTA-BM (ball-milled), it is suggested that the degree of hard agglomeration of the powders also affects the formation of Ba2Ti9O20 phase. The best microwave characteristics for Ba2Ti9O20 of present study are: εr-=38.8;Q = 4000 at 7GHz, and τf = 1.5 ppm/℃.
Ba2Ti9O20 doped with Nd,Ca and Al are also prepared from carbonates and oxides. The ceramics with densities exceeding 97% of theoretical value are made with 2 mole% Nd or 1 mole% Ca, while doping with Al decrease the densities. The additions do not obtain Single Ba2Ti9O20 phase but with a small second phase BaTi4O9. The effect of Nd, Ca and Al doping on the dielectric properties of Ba2Ti9O20 ceramic has been investigated at microwave frequency and low frequency. The dielectric constantεr and the temperature coefficients of frequency τf increases as the dopants increase, and an decrease in the Q values are also abserved.
目 錄
第 一 章 緒 論……………………………………………………1.
1.1 前 言……………………………………………………1.
1.2 研究動機及目的………………………………………….2.
第 二 章 文獻回顧…………………………………………………. 5.
2.1 微波介電材料特性……………………………………….5.
2.1.1 介電材料工作原理……………………………….5.
2.1.2 相對介電常數…………………………………….6.
2.1.3 介電材料的品質係數…………………………….7.
2.1.4 共振頻率溫度係數……………………………….9.
2.2 Ba2Ti9O20的結晶結構………………………………….10.
2.3 Ba2Ti9O20的合成………………………………………..11.
2.3.1 固態氧化物混合法……………………………. .11.
2.3.2 化學方式合成…………….……………………..12.
2.3.3 固態混合法中添加其它元素對相及微波特性之影
響…………………………………………………14
第 三 章 實驗過程…………………………………………………16
3.1 藥 品…………………………………………………...16
3.2 實驗流程……………………………………………….17
3.2.1 化學法合Ba2Ti9O20……………………………17
3.2.2 氧化物混合法合成Ba2Ti9O20…………………19
3.3 性質的量測……………………………………………20
3.3.1 熱分析儀 (DTA/TGA)………………………..20
3.3.2 X光繞射分析儀………………………………20
3.3.3 SEM掃描式電子顯微鏡……………………...21
3.3.4 密度的量測…………………………………….21
3.3.5 微波特性之量測……………………………….22
第 四 章 結果與討論………………………………………………23
4.1 成份均勻程度對Ba2Ti9O20相生成之影響…………….23
4.1.1 化學法及氧化物混合法鍛燒粉末之相生成過程23
4.1.2 燒結後相的比較………………………………..24
4.2 EDTA酸膠化法合成Ba2Ti9O20………………………..25
4.2.1 gel 熱分解行為……………………………….25
4.2.2 鍛燒粉末的相變化過程………………………26
4.2.3 鍛燒粉末的特性………………………………27
4.2.4 燒結試片的相變化過程………………………28
4.2.5 燒結緻密程度…………………………………30
4.3 氧化物混合法合Ba2Ti9O20………………………….…31
4.3.1 鍛燒粉末的相變化過程………………………31
4.3.2 不同燒結溫度下相的變化……………………32
4.3.3 燒結密度及顯微結構…………………………34
4.4 微波特性………………………………………………..35
4.4.1 化學法合成純相Ba2Ti9O20之特性………………35
4.4.2 添加Nd、Ca、Al對微波特性之影響…………..36
第 五 章 結 論……………………………………………………38
參考文獻………………………………………………………………..40
附 錄……………………………………………………………………45
圖 表 目 錄
圖 2.1 材料中四種極化機制…………………………………………50
圖 2.2 材料中四種極化機制隨頻率變化情形……………………….51
圖 2.3 微波介質共振器之頻率反應………………………………….51
圖 2.4 Ba2Ti9O20之晶體結構圖………………..…………………….52
圖 2.5 Hollanddite之結構圖………………………..…………….….52
圖 2.6 BaO-TiO2部份相圖…………...………………………………53
圖 2.7 Ba2Ti9O20之相圖…………………………..………………….53
圖 3.1 共沉法之實驗流程圖………………………………………….54
圖 3.2 EDTA酸膠化法之實驗流程圖…..…………………………..55
圖 3.3 氧化物混合法之實驗流程圖……………………………..….56
圖 4.1 "EDTA" gel在不同溫度下鍛燒的相變化………………...…57
圖 4.2 共沉法粉末在不同溫度下鍛燒的相變化…………………...58
圖 4.3 氧化物混合法不添加任何元素,粉末緞燒在不同溫度下相
生成之過程……………………………………………..…..59
圖 4.4 分別為化學法和氧化物混合法燒結後相生成之過程……...60
圖 4.5 (a)(b) 分別為"EDTA" 和"EDTA-EG"先導物熱分解的情形...61
圖 4.6 "EDTA-EG" gel在不同溫度下鍛燒的相變化……….…….62
圖4.7 (a)(b)(c)為"EDTA"、"EDTA-EG"、"EDTA-BM"粉末SEM照片.63
圖 4.8 "EDTA"gel鍛燒粉末,燒結相生成過程…………………….64
圖 4.9 "EDTA-EG" gel鍛燒粉末,燒結相生成過程………………..65
圖 4.10 "EDTA-BM" gel鍛燒粉末,燒結相生成過程…………..…66
圖 4.11 EDTA酸膠化法燒結密度與溫度之關係……..…..………..68
圖 4.12 "EDTA"粉末燒結試片顯微結構圖……………....…………69
圖 4.13 氧化物混合法添加5 mole%Nd,粉末緞燒在不同溫度下
相生成之過程…………………………………………...….70
圖 4.14 氧化物混合法添加5 mole%Ca,粉末緞燒在不同溫度下
相生成之過程…………………..…………………………..71
圖 4.15 氧化物混合法添加5 mole%Al,粉末緞燒在不同溫度下
相生成之過程……………………………………………....72
圖 4.16 氧化物混合法添加不同含量Nd,燒結在1275℃/4小時
相變化情形…………………………………………………73
圖 4.17 氧化物混合法添加不同含量Ca,燒結在1275℃/4小時
相變化情形………………..………………………………..74
圖 4.18 氧化物混合法添加不同含量Al,燒結在1300℃/4小時
相變化情形…………………………..……………………..75
圖 4.19 添加不同含量Nd2O3,燒結密度與溫度之關係圖……..….78
圖 4.20 添加Nd2O3燒結試片之斷面SEM顯微結構……………….79
圖 4.21 添加不同含量CaO,燒結密度與溫度之關係……….……..80
圖 4.22 添加CaO,燒結試片之斷面SEM顯微結構……………….81
圖 4.23 添加不同含Al2O3,燒結密度與溫度之關係……………...82
圖 4.24 添加Al2O3,燒結試片之斷面SEM顯微結構………………83
圖 4.25 EDTA酸膠化法之高頻介電常數關係圖.………………….85
圖 4.26 EDTA酸膠化法之高頻品質係數關係圖……………….….85
圖 4.27 EDTA酸膠化法之共振頻率對溫度關係圖……….…...…..86
圖 4.28 EDTA酸膠化法之低頻介電常數關係圖……………….….86
圖 4.29 EDTA酸膠化法之低頻介電損失關係圖……………....…..87
圖 4.30 (a) 高頻介電常數與添加不同含量Nd2O3之關係圖…….….87
圖 4.30 (b) 低頻介電常數與添加不同含量Nd2O3之關係圖………..88
圖 4.31 (a) 高頻品質係數與添加不同含量Nd2O3之關係圖……..…88
圖 4.31 (b) 低頻介電損失與添加不同含量Nd2O3之關係圖………..89
圖 4.32 (a) 高頻介電常數與添加不同含量CaO之關係圖……….....89
圖 4.32 (b) 低頻介電常數與添加不同含量CaO之關係圖………….90
圖 4.33 (a) 高頻品質係數與添加不同含量CaO之關係圖………….90
圖 4.33 (b) 低頻介電損失與添加不同含量CaO之關係圖…...……..91
圖 4.34 (a) 高頻介電常數與添加不同含量Al2O3之關係圖…..……..91
圖 4.34 (b) 低頻介電常數與添加不同含量Al2O3之關係圖……...…92
圖 4.35 (a) 高頻品質係數與添加不同含量Al2O3之關係圖………...92
圖 4.35 (b) 低頻介電損失與添加不同含量Al2O3之關係圖…….…..93
表 1.1 微波介電材料之特性……………………………….…………49
表 4.1 EDTA酸膠化法鍛燒粉末之特性……………………………67
表 4.2 EDTA酸膠化法燒結之密度表.………………...…………....67
表 4.3 添加Nd2O3燒結之相變化……..……………………………..76
表 4.4 添加CaO燒結之相變化…………..………………………….76
表 4.5 添加Al2O3燒結之相變化…………….…………………..….77
表 4.6 添加Nd2O3燒結之密度………………..…………..…………78
表 4.7 添加CaO燒結之密度……………………………….…….…80
表 4.8 添加Al2O3燒結之密度…………………….…………..……..82
表 4.9 純Ba2Ti9O20之微波特性……………….…………………..…84
表 4.10 EDTA酸膠化法製備Ba2Ti9O20之微波特性…………….....84
表 4.11 陽離子之性質比較………………..…………………..…….93
表 4.12 Ba2Ti9O20添加Nd2O3 之微波特性……………………..…..94
表 4.13 Ba2Ti9O20添加CaO 之微波特性……………………..……94
表 4.14 Ba2Ti9O20添加Al2O3 之微波特性……………………...…..95
參 考 文 獻1. 王惠傑、張鳴助,"微波陶瓷介質共振器材料",材料與社會,第65期, 81年5月, p.53~61.2. 王惠傑, "通訊用介電陶瓷材料及元件", 工業材料, 第115期, 85年7月, p.74~80.3. H.M. O''Bryan, JR., J. Thomson, JR., J.K. Plourde, "A New BaO-TiO2 Compound with Temperature-Stable High Permittivity and Low Microwave Loss", J. Am. Ceram. Soc.,57 (10 ), October 1974, p.450 ~ 453.4. J.K. Plourde, D.F. Linn, H.M. O''Bryan, and J. Thomson, "Ba2Ti9O20 as a Microwave Dielectric Resonator", J. Am. Ceram. Soc., 58 (9-10), 1975, p. 418 ~ 420.5. H.M. O''Bryan , J. Thomson , J.K. Plourde ," Effects of Chemical Treatment on Loss Quality of Microwave Dielectric Ceramics", Ber. Dt. Keram. Ges., 55(7), 1978, p.348 ~ 351. 6. H.M. O''Bryan, J.Thomson, "Phase Equilibria in the TiO2-rich Region of the System BaO- TiO2" , J. Am. Ceram. Soc. 57(12), 1974, p.522 ~ 526.7. H.M. O''Bryan , J. Thomson ,"Ba2Ti9O20 phase equilibria", J. Am. Ceram. Soc. 66(1), 1983, p.66 ~ 68.8. T. 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QRCODE
 
 
 
 
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                               
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