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研究生:陳為峰
研究生(外文):Chen Wei-Feng
論文名稱:以無電鍍法製備氧化鎳之電致色變材料
論文名稱(外文):Preparing Electrochromic Nickel Oxide Thin Film By Electroless Method
指導教授:吳石乙
指導教授(外文):Wu Shu-Yii
學位類別:碩士
校院名稱:逢甲大學
系所名稱:化學工程學系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2001
畢業學年度:89
語文別:中文
論文頁數:121
中文關鍵詞:電致色變氧化鎳無電鍍
外文關鍵詞:electrochromicNickel Oxideelectroless
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電致色變材料(EC)是近年來受到研究注意的新方向,作為電致色變裝置(ECD),可以廣泛運用於圖案或數字顯示器、調節室內陽光入射量的電致色變窗戶、車子內的頂窗和反強光後視鏡,以及安全眼鏡等等。無機的電致色變材料有其不受環境影響的優勢,而氧化鎳又有極佳的變色效率與再現性。
氧化鎳的大部分製程皆有缺點,物理方法的生產成本過高且製程放大不易,部分使用溶膠法的化學方法會因加熱步驟破壞鍍膜結構,電鍍法有變色次數過低的缺點。
本實驗以另外一種較好且價廉的無電鍍法來生產電致色變的氧化鎳,首先以ITO玻璃為基材進行無電鍍鎳浴之析鍍,並對析鍍效率做動力學之研究,繼而對鍛燒加熱形成氧化鎳的過程做探討,分別以XRD、SEM與ICP-MS分析鍍膜結構與組成,再利用循環伏安圖與UV紫外光譜的穿透率,測試各個不同熱處理的氧化鎳其電致色變能力之優劣。
Electrochromic materials are currently attracting much interest in academia and industries. Devices based on electrochromic materials have been found useful for a variety of commercial applications. These include electrochromic display devices, smart windows in order to balance lighting, sun roof in car, antiglare rearview mirror and safety glasses.
Inorganic of electrochromic materials have advantage that can suffer serious environments change, and the nickel oxide is one of them. The inorganic of electrochromic materials have good coloring efficient and excellent durability.
Different techniques are currently used in order to produce electrochromic nickel oxide thin films, but all of then have their disadvantages. Physical methods have expensive requirements and high energy consumptions. Those methods are not easy to scale-up the processes. The sol-gel process is accompanied by heat treatment at high temperature that causes the degradation of the EC properties. Remarkable degradation of electrodeposited film has been observed within several hundred cycles(<500 cycles).
In this investigation we use electroless method, preparing the nickel oxide thin film for electrochromic material. The substrate is indium tin- dioxide (ITO) glass. Initial rate method determines the kinetics of reaction of nickel. The optimum operating conditions, the kinetics rate constant and the activation energy are studied in this work also. Preliminary results on results on the X-ray diffraction (XRD ) and the scanning electron microscope (SEM) are reported.
The deposited nickel change to nickel oxide with properly heat treatment. The electrochromic properties also are measured by ultra violate (UV) and cyclic voltammetry (CV).
摘要…………………………………………………….…………………I
Abstract…………………………………………………………………..II
目錄…………………………………………………………………..…III
圖目錄………………………………………………………………….VII
表目錄…………………………………………………………………..IX
符號說明…………………………………………………………….…..X
第一章 緒論
1-1前言……………………………………………………………...1
1-2文獻回顧……………………………………………………..….3
1-3研究目的……………………………………………………...…6
第二章 實驗原理………………………………………………………..7
2-1無電鍍原理……………………………………………………..7
2-1-1 無電鍍鎳方法7
2-1-1-1以次亞磷酸鈉為還原劑……………………………….8
2-1-1-2 以硼氫化鈉與氫硼化物為還原劑……………………9
2-1-1-3 以聯氨為還原劑……………………………………..11
2-1-2 無電鍍操作變數…………………………………………11
2-2 動力學之研究………………………………………………..13
2-2-1 反應級數之求法…………………………………………13
2-2-2 活化能之求法……………………………………………15
2-2-3 常數值之求法……………………………………………16
2-3 電致色變原理………………………………………………..17
2-4 電致色變方法………………………………………………..21
第三章 實驗方法………………………………………………………24
3-1 藥品…………………………………………………………..24
3-2 儀器…………………………………………………………..25
3-3 實驗裝置圖…………………………………………………..27
3-4 實驗內容……………………………………………………..28
3-4-1 實驗程序…………………………………………………28
3-4-1-1 整體流程……………………………………………..28
3-4-1-2 無電鍍流程…………………………………………..29
3-4-2 銦錫氧化物導電玻璃……………………………………30
3-4-2-1 銦錫氧化物導電玻璃之底材………………………..30
3-4-2-2 銦錫氧化物導電玻璃之前處理……………………..30
3-4-3 鍍液組成與析鍍條件……………………………………31
3-4-4 試片之析鍍步驟…………………………………………31
3-5 尋找最佳析鍍條件…………………………………………..31
3-5-1 硫酸鎳濃度對析鍍速率之影響…………………………31
3-5-2 次亞磷酸鈉濃度對析鍍速率之影響……………………32
3-5-3 硼酸濃度對析鍍速率之影響……………………………32
3-5-4 檸檬酸鈉濃度對析鍍速率之影響………………………32
3-5-5 溫度對析鍍速率之影響…………………………………32
3-6 動力學研究步驟……………………………………………..33
3-6-1 反應級數求法……………………………………………33
3-6-1-1硫酸鎳濃度對起始析鍍速率之影響…………………33
3-6-1-2 次亞磷酸鈉濃度對起始析鍍速率之影響…………..33
3-6-1-3 硼酸濃度對起始析鍍速率之影響…………………..33
3-6-1-4 檸檬酸鈉濃度對起始析鍍速率之影響……………..34
3-6-1-5 溫度對起始析鍍速率之影響………………………..34
3-6-2 活化能與常數值之求法…………………………………34
3-7 膜厚測試……………………………………………………..34
3-8 試片熱處理步驟……………………………………………..34
3-9 鍍膜熱處理之晶相變化……………………………………..35
3-10 鍍膜熱處理之表面結構 …………………………………..35
3-11 鍍膜之電致色變性質………………………………………36
3-11-1 電致色變測試裝置……………………………………36
3-11-2 循環伏安圖 …………………………………………..37
3-11-2-1 老化測試…………………………………………..37
3-11-2-2 氧化還原電位測試………………………………..37
3-11-2-3 輸入電壓影響測試………………………………..37
3-11-3 紫外線光譜分析………………………………………..37
第四章 結果與討論……………………………………………………39
4-1 各項操作條件對析鍍速率之影響…………………………..39
4-1-1 硫酸鎳濃度對析鍍速率之影響…………………………39
4-1-2 次亞磷酸鈉濃度對析鍍速率之影響……………………39
4-1-3 硼酸濃度對析鍍速率之影響……………………………40
4-1-4 檸檬酸鈉濃度對析鍍速率之影響………………………40
4-1-5 溫度對析鍍速率之影響…………………………………46
4-2動力學之探討…………………………………………………46
4-2-1硫酸鎳之反應級數………………………………………..46
4-2-2 次亞磷酸鈉之反應級數…………………………………47
4-2-3 硼酸之反應級數…………………………………………47
4-2-4 檸檬酸鈉之反應級數……………………………………47
4-2-5 反應活化能及反應速率常數……………………………48
4-3以銦錫氧化物之玻璃基材其析鍍時間與膜厚之關係………70
4-4 無電鍍鎳膜之熱處理………………………………………..72
4-4-1 鍍膜熱處理之晶相變化…………………………………73
4-4-2 鍍膜之表面成份分析……………………………………75
4-4-3 鍍膜之表面結構變化……………………………………75
4-5氧化鎳之電致色變效應………………………………………80
4-5-1熱處理對氧化鎳之電致色變之影響…………………….80
4-5-2加熱溫度對氧化鎳電致色變的穿透率之影響………….80
4-5-3 氧化鎳電致色變的循環伏安電位………………………81
4-5-3-1 鍍膜記憶效應………………………………………81
4-5-3-2 鍍膜老化現象………………………………………82
4-5-3-3 循環次數……………………………………………83
4-5-4施加電壓與操作方式對氧化鎳之電致色變之影響…….83
第五章 結論……………………………………………………………96
第六章 參考文獻………………………………………………………97
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