臺灣博碩士論文加值系統

論 文 摘 要
本論文主要探討以冷壁式有機金屬化學氣相沈積法，在不同沈積條件（不同沈積時間、不同基板溫度、不同氧氣流量）下製備二氧化銥薄膜及其特性量測與分析。
掃瞄式電子顯微鏡分析二氧化銥薄膜之表面形態，可以得知二氧化銥薄膜為柱狀晶結構，其晶粒大小隨著時間和溫度的增加而增大。原子力場顯微鏡主要分析二氧化銥薄膜的表面起伏程度，其粗糙度隨著時間和溫度的增加而增大。由粉末X光繞射和高解析度穿透式電子顯微鏡的繞射圖案和原子影像可以判別出以冷壁式有機金屬化學氣相沈積法所成長的二氧化銥薄膜具有明顯(101)面的優選方位。粉末X光繞射也可發現在基板溫度400 ℃開始產生純相的二氧化銥，而在基板溫度350 ℃和300℃為二氧化銥和銥金屬的混合相。由拉曼散射光譜之峰形所對應的位置與半高寬顯示，基板溫度愈低其峰形位置愈往低波數偏移，半高寬也明顯變寬。而在基板溫度450 ℃、氧流量200 SCCM的條件下所沈積的二氧化銥薄膜，其峰形位置與單晶極為接近。在電阻率量測上顯示隨著溫度變化所測得的電阻率明顯降低，殘餘電阻比值漸大。又在450 ℃下，隨著沈積時間增加電阻率亦明顯降低，殘餘電阻比亦漸大。

Abstract
Column-like polycrystalline IrO2 films were grown by cold wall metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) on SiO2/Si substrates using (MeCp)Ir(COD)[ (Methylcyclopentadienyl) (1,5-cyclooctadiene)] as Ir precursor. The source temperature was kept at 90℃and the distance between showerhead and substrate holder is 3.9 cm. The base and deposition pressures were kept at 2×10-2 and 10 mbar, respectively and dry oxygen was use as the carrier and reactant gas. The films were grown with different deposition time, substrate temperature and dry oxygen flux. A detailed characterization of the films using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), atomic force microscope (AFM), transmission electron microscope (TEM), resistivity and Raman scattering measurements were carried out.
The XRD pattern indicates the films are highly (101)-textured. The films’ thickness is determined by cross-sectional SEM showing that the growth rate was 1400Å/hr at growth temperature of 450℃ and dry oxygen flux of 200 sccm. Average grain sizes of the films are estimated by plane-view SEM. Surface roughness is estimated by AFM. The atomic image and electron diffraction pattern are estimated by TEM. The relation between the average grain size and resistivity are studied. The results of Raman scattering reveal that high quality IrO2 films can be deposited on SiO2/Si substrates by cold wall MOCVD.

目 錄
中文摘要----------------------------------------------------Ⅰ
英文摘要----------------------------------------------------Ⅱ
誌謝---------------------------------------------------------Ⅲ
目 錄----------------------------------------------------Ⅳ
圖表索引----------------------------------------------------Ⅵ
第一章緒論-------------------------------------------------1
1.1 研究背景-------------------------------------------1
1.2 研究主題和方法-------------------------------------3
第二章二氧化銥薄膜之製備-----------------------------------5
2.1冷壁式有機金屬化學氣相沈積法(Cold Wall MOCVD)系統原理及薄膜成長機制-----------------------------------------5
2.2冷壁式有機金屬化學氣相沈積(Cold Wall MOCVD)系統裝置介紹----------------------------------------------------9
2.3有機金屬化學氣相沈積起始反應物(precursor)-----------10
2.4二氧化銥薄膜製作的步驟---------------------11
2.4.1 基板的準備(RCA矽晶片清潔處理)---------------11
2.4.2 IrO2薄膜的製作-----------------------------12
第三章 二氧化銥薄膜之外貌結構分析--------------------------14
3.1掃瞄式電子顯微鏡(SEM)----------------------14
3.1.1成像原理-----------------------------------14
3.1.2結果與討論---------------------------------16
3.2原子力場顯微鏡(AFM)------------------------31
3.2.1 成像原理-----------------------------31
3.2.2 量測結果與分析--------------------------------34
3.3 高解析穿透式電子顯微鏡(HRTEM)------------------44
3.3.1 簡介-----------------------------------------44
3.3.2 成像原理-------------------------------------44
3.3.3 HRTEM試片製作--------------------------------46
3.3.4 結果與討論-----------------------------------48
第四章 二氧化銥薄膜之X光繞射結構分析------------------------56
4.1 X光繞射理論----------------------------------56
4.2 結果與討論--------------------------------------------58
第五章 二氧化銥薄膜之拉曼分析--------------------------------73
5.1 拉曼散射(Raman Scattering)譜線--------------------------73
5.2 拉曼散射譜線結果與分析-------------------------76
第六章 二氧化銥的電阻率量測---------------------------------82
6.1 電阻率量測理論---------------------------------82
6.2 電阻率量測系統------------------------------------------82
6.3 電阻率量測結果分析--------------------------------------84
第七章結論------------------------------------------------90
參考文獻----------------------------------------------------93
作者簡介-----------------------------------------------------99
圖表索引
圖1-1 二氧化銥單晶結構示意圖-----------------------------------3
圖2-1 化學氣相沉積主要的五個步驟-------------------------------8
圖2-2 典型CVD的沉積速率與溫度倒數之關係------------------------9
圖2-3 Cold Wall MOCVD系統示意圖------------------------------10
圖2-4 起使反應物的分子結構------------------------------------11
圖3-1 SEM主要構造示意圖----------------------------------16
圖3-2 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜(a)為 1小時的SEM plane view (b) 為1.5小時的SEM plane view---------19
圖3-3 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜(a)為 2小時的SEM plane view (b) 為2.5小時的SEM plane view----------20
圖3-4 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜3小時的SEM plane view-------------------------------------------21
圖3-5 在450℃，氧流量200SCCM，其晶粒大小隨著沈積時間的變化情形---------------------------------------------------------------22
圖3-6 氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜2小時的SEM plane view (a) 基板溫度300℃ (b) 基板溫度350℃------------------------23
圖3-7 基板沈積溫度400℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜2小時的SEM plane view-------------------------------------------24
圖3-8 在氧流量200SCCM，沈積時間2小時的二氧化銥薄膜，其晶粒大小隨著基板溫度的變化情形----------------------------------25
圖3-9 基板沈積溫度450℃，沈積二氧化銥薄膜2小時的SEM plane view ，其氧氣流量(a) 100SCCM (b) 300SCCM。-------------------26
圖3-10在沈積溫度450℃，沈積時間2小時的二氧化銥薄膜，其晶粒大小隨著氧流量的變化情形-------------------------------------------27
圖3-11基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積的二氧化銥薄膜的SEM 側面剖視圖，沈積時間(a) 1小時(b) 1.5小時------------------28
圖3-12基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積的二氧化銥薄膜的SEM 側面剖視圖，沈積時間(a) 2小時(b)2.5小時-------------------29
圖3-13基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜3小時的SEM 側面剖視圖-------------------------------------------30
圖3-14 二氧化銥在基板溫度450℃、氧流量200SCCM下，其膜厚隨著時間變化的情形---------------------------------------------------30
圖3-15 為原子力顯微鏡的表面粗度量測圖-------------------------33
圖3-16 AFM偵測表面起伏的示意圖(a) 橫桿會隨著試片表面起伏做上下偏移(b)由於試片表面上下起伏，偵測器可依據紅光半導體雷射反射角的不同得到不同的表面影像----------------------------------------34
圖3-17 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜1小時的AFM立體圖---------------------------------------------------35
圖3-18 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜(a) 1.5小時(b) 2小時的AFM立體圖----------------------------------36
圖3-19 基板沈積溫度450℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜(a) 2.5小時(b) 3小時的AFM立體圖----------------------------------37
圖3-20 在基板沈積溫度450℃下沈積二氧化銥薄膜2小時的AFM立體圖(a)氧氣流量100SCCM (b)氧氣流量300SCCM----------------------------38
圖3-21 在氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜2小時的AFM立體圖(a)基板沈積溫度300℃， (b) 基板沈積溫度350℃-----------------------39
圖3-22 基板沈積溫度400℃，氧氣流量200SCCM下沈積二氧化銥薄膜2小時的AFM立體圖---------------------------------------------------40
圖3-23 為基板沈積溫度450℃、氧氣流量200SCCM，在不同沈積時間下的表面粗糙度----------------------------------------------------40
圖3-24 為基板沈積溫度450℃、沈積時間2小時，在不同氧氣流量下的表面粗糙度------------------------------------------------------41
圖3-25 為沈積時間2小時、氧氣流量200SCCM在不同基板沈積溫度下的表面粗糙度------------------------------------------------------41
圖3-26 在450 ℃，氧流量200 SCCM，其晶粒大小隨著沈積時間的變化情形------------------------------------------------------------42
圖3-27 在沈積溫度450 ℃，沈積時間2小時的二氧化銥薄膜，其晶粒大
小隨著氧流量的變化情形----------------------------------------42
圖3-28 在氧流量200 SCCM，沈積時間2小時的二氧化銥薄膜，其晶粒
大小隨著基板溫度的變化情形------------------------------------43
圖3-29 電子顯微鏡中試片、繞射平面及成像平面相對位置及電子束路徑圖------------------------------------------------------------47
圖3-27 繞射對比(a)明視野像(b)暗視野像分別由直射及繞射電子束成像，其餘電子束則由孔鏡擋住------------------------------------47
圖3-28 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積兩小時的二氧化銥薄膜與矽基材介面區的環狀電子繞射圖-------------------------------50
圖3-29 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積兩小時的二氧化銥薄膜擇區電子繞射圖------------------------------------------------51
圖3-30 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積兩小時的二氧化銥薄膜之高解析度穿透電子顯微鏡的影像-------------------------------52
圖3-31 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積二氧化銥薄膜兩小時的HRTEM放大三十萬倍的影像圖形----------------------------------53
圖3-32 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積二氧化銥薄膜兩小時的HRTEM放大四十萬倍的影像圖形----------------------------------54
圖3-33 在基板溫度350℃，氧流量200SCCM，沈積二氧化銥薄膜兩小時的HRTEM放大五十萬倍的影像圖形----------------------------------55
圖4-1 X光繞射儀光學系統示意圖-------------------------------57
圖4-2 用銅靶和鎳濾波片的JCPDS卡(a)為Ir，卡號06-0598和(b)IrO2，卡號15-0870---------------------------------------------------60
圖4-3 為基板沈積溫度450℃、氧氣流量200SCCM，在不同沈積時間下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜--------------------------------61
圖4-4 在不同沈積時間下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(110)與(101)平面的強度比------------------------------------------61
圖4-5 在不同沈積時間下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(200)與(101)平面的強度比------------------------------------------62
圖4-6 在450 ℃、氧流量200 SCCM所成長之二氧化銥薄膜之前三個繞射峰(a)為(110)，(b)為(101)，(c)為(200)之中心位置、半高寬與沈積時間的關係--------------------------------------------------------63
圖4-7 為基板沈積溫度450 ℃、沈積時間2小時，在不同氧氣流量下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線--------------------------------65
圖4-8 在不同氧氣流量下所製備二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(110)與(101)平面的強度比---------------------------------------------65
圖4-9 在不同氧氣流量下所製備二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(200)與(101)平面的強度比---------------------------------------------66
圖4-10 為在450 ℃成長二氧化銥薄膜2小時之前三個繞射峰(a)為(110)，(b)為(101)，(c)為(200)之中心位置、半高寬與氧流量的關係-----------------------------------------------------------------67
圖4-11 為氧氣流量200 SCCM，沈積時間2小時，在不同沈積溫度下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線-----------------------------------69
圖4-12 在不同沈積溫度下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(110)與(101)平面的強度比-------------------------------------------70
圖4-13 在不同沈積溫度下所製備的二氧化銥薄膜之X光繞射譜線之(200)與(101)平面的強度比-------------------------------------------70
圖4-14 在氧氣流量200 SCCM成長2小時的二氧化銥薄膜之前三個繞射峰(a)為(110)，(b)為(101)，(c)為(200)之中心位置、半高寬與沈積溫度的關係----------------------------------------------------------72
圖5-1 所示為一階拉曼散射的振動方式，其方向為由晶胞上方沿著c軸正視，箭號表示在平面上的左右振動，正負號表示平面上下方向的振動--75
圖5-2 為450℃、氧氣流量200SCCM，在不同沈積時間所沈積二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線----------------------------------------------77
圖5-3 在450℃、氧流量200SCCM所成長之二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線，其Eg 、A1g 及B2g之(a)峰形位置和(b)半高寬對沈積時間的關係------78
圖5-4 為450℃、沈積2小時在不同氧氣流量下沈積二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線--------------------------------------------------------79
圖5-5 為450℃、沈積2小時的二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線，其Eg 、A1g 及B2g之(a)峰形位置與(b)半高寬對氧氣流量的關係----------80
圖5-6 為氧氣流量200SCCM，沈積時間2小時在不同溫度下所沈積二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線------------------------------------------80
圖5-7 在不同基板溫度下所沈積的二氧化銥薄膜之一階拉曼譜線，其
Eg 、A1g 及B2g之(a)峰形位置與(b)半高寬對基板溫度的關係--------81
圖6-1 電阻率條狀樣品製作示意圖-------------------------------82
圖6-2 本實驗室所建立的全自動低溫電特性量測系統結構-----------84
圖6-3 為基板沈積溫度450℃、氧氣流量200SCCM，在不同成長時間下，其電阻率隨沈積時間變化的情形---------------------------------86
圖6-4 為基板沈積溫度450℃、氧氣流量200SCCM，在不同沈積時間下所製備的二氧化銥薄膜之殘餘電阻比--------------------------------87
圖6.5 為基板沈積溫度450℃、沈積時間2小時，在不同氧氣流量下，其電阻率隨溫度變化的情形----------------------------------------87
圖6.6 為基板沈積溫度450℃、沈積時間2小時，在不同氧氣流量下的所製備二氧化銥薄膜之殘餘電阻比----------------------------------88
圖6.7 為氧氣流量200SCCM，沈積時間2小時，在不同溫度下，其電阻率隨溫度變化的情形----------------------------------------------88
圖6-8 為氧氣流量200SCCM，沈積時間2小時，在不同基板溫度下所製備的二氧化銥薄膜之殘餘電阻比------------------------------------89
表2-1 矽晶圓各清洗溶液的主要功能表---------------------------12
表4-1 為二氧化銥薄膜之晶格常數及單位晶包大小與基板的沈積時間之關係----------------------------------------------------------64
表4-2 為二氧化銥薄膜之晶格常數及單位晶包大小與氧氣流量之關係-----------------------------------------------------------------68
表4.3 為二氧化銥薄膜之晶格常數及單位晶包大小與基板的沈積溫度之關係----------------------------------------------------------72

參 考 文 獻
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