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研究生:廖本源
研究生(外文):ben-yuan Liau
論文名稱:漆包線用聚醯胺酸塗料之合成與特性研究
論文名稱(外文):Synthesis and characteristic of polyamic acid enamel for magnet wire
指導教授:鄭吉豐
指導教授(外文):C.-F. Cheng
學位類別:碩士
校院名稱:中原大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:109
中文關鍵詞:聚醯胺酸
外文關鍵詞:polyamic acid
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本研究為使用DDE分別與兩種二酸酐即PMDA、BTDA反應合成漆包線用聚醯胺酸塗料Polyamic acid(PAA),二胺與二酸酐莫耳比為:1.05,用聚醯胺酸塗料(PAA)披覆於上層,可使耐熱等級提升,具有良好耐軟化及耐電壓性質。由於分子結構上的差異以PMDA優於BTDA反應而成的PAA塗料所製成之漆包線。
將塗料導入少量cresol或xylenol(取代10%溶劑),可降低負反應的發生以提高塗料穩定性,增加聚醯亞胺化脫水閉環形成PI反應程度,進而提高漆膜耐熱特性,由實驗結果可知以xylenol取代10%xylene時,所得之漆包線物性最佳。
以現有漆包線特性最佳之配方組合其莫耳比: 1.05,再評估變更莫耳比為1.25及1.45時,對塗料電線物性及其他物性之影響。相同之材質原料及溶劑組成,若莫耳比提高,即會造成裂解溫度及漆包線特性下降。
整體而言,在相同的條件下,本研究最佳之漆包線塗料合成配方為DDE與PMDA反應成PAA,溶劑比例=NMP:XYLENE:XYLENOL=80:10:10,其莫耳比=1.05為漆包線特性最佳之配方組合。


Diamino diphenyl ether (DDE) and two kinds of dianhydride, which are Pyromellitic dianhydride (PMDA) & Benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) are used to form polyamic acid (PAA).The mole ratio of diamine to dianhydride is 1.05. It is then over coated with this PAA on top. This formed polyimide (PI) magnet wire has good cut through and electrical resistance properties. The properties of magnet wire applied with PAA made from PMDA and DDE is better than PAA made from BTDA and DDE due to its different molecular structure.
When cresol or xylenol is introduced into the formula to replace 10% of total solvent, it can reduce the reverse reaction from happening, and enhances the stability of the enamel. These will increase the chances of imidization process and its heat resistance of the enamel. From this experiment, we know that the properties of these magnet wires becomes much better when 10% of xylene is replaced with xylenol.
It is found that the mole ratio of the formula, which gives best magnet wire properties, is 1.05. We further investigate the difference in magnet wire properties when mole ratio is lifted to 1.25 and 1.45. When mole ratio is raised, its decomposition temperature and basic magnet wire properties will decrease under the same reactants and solvent.
When the mole ratio of DDE to PMDA is 1.05 and solvent weight ratio is NMP : xylene : xylenol = 80 : 10 : 10 , the over-coating enamel gives the best cut through and electrical resistance properties.


目 錄
中文摘要----------------------------------------------------Ⅰ
英文摘要----------------------------------------------------Ⅱ
目錄--------------------------------------------------------Ⅲ
圖目錄------------------------------------------------------Ⅴ
表目錄------------------------------------------------------Ⅷ
第一章 緒論
1-1漆包線簡介----------------------------------------------01
1-2漆包線塗料----------------------------------------------04
1-3漆包線作業簡介------------------------------------------08
1-4研究目的-------------------------------------------------19
1-5合成原理-------------------------------------------------21
第二章 實驗
2-1實驗葯品-------------------------------------------------29
2-2實驗儀器與裝置-------------------------------------------32
2-3塗料反應合成---------------------------------------------35
2-4塗料物性檢測---------------------------------------------55
2-5電線物性檢測---------------------------------------------56
第三章 結果與討論
3-1評估合成原料對物性之影響---------------------------------59
3-2評估導入CRESOL或XYLENOL對物性之影響--------------------79
2-3評估不同莫耳比對特性之影響-------------------------------93
第四章 結論--------------------------------------------------102
第五章 參考文獻----------------------------------------------104
附錄---------------------------------------------------------107
圖 目 錄
圖1-1漆包線作業程序圖---------------------------------------9
圖1-2漆包線作業設備裝置圖-----------------------------------10
圖1-3橫式漆包線爐-------------------------------------------16
圖1-4熱可塑性聚醯亞胺樹脂結構-------------------------------21
圖1-5非熱可塑性聚醯亞胺樹脂結構-----------------------------22
圖1-6熱固性聚醯亞胺樹脂結構---------------------------------23
圖1-7 PI(Polyimide)反應機構----------------------------------24
圖1-8聚醯胺酸的親核性取代反應機構----------------------------28
圖2-1實驗裝置圖----------------------------------------------34
圖2-2 DDE-PMDA反應合成PAA製程圖----------------------------37
圖2-3 DDE-BTDA反應合成PAA製程圖----------------------------39
圖2-4 CRESOL取代NMP反應合成PAA製程圖-----------------------43
圖2-5 XYLENOL取代NMP反應合成PAA製程圖----------------------45
圖2-6 CRESOL取代XYLENE反應合成PI製程圖---------------------47
圖2-7 XYLENOL取代XYLENE反應合成PI製程圖--------------------49
圖2-8莫耳比1.25反應合成PAA製程圖---------------------------52
圖2-9莫耳比1.45反應合成PAA製程圖---------------------------54
圖2-10耐熱衝擊測試設備裝置圖---------------------------------58
圖3-1 PMDA處理前後熔點變化DSC圖譜比較圖----------------------60
圖3-2 BTDA處理前後熔點變化DSC圖譜比較圖----------------------61
圖3-3 DDE-PMDA合成PI precursor(Polyamicacid)反應機構--------62
圖3-4 DDE-BTDA合成PI precursor(Polyamic acid)反應機構-------63
圖3-5樣品批號A與樣品批號B之GPC測試圖-----------------------65
圖3-6 DDE-PMDA PAA(Poly amic acid)脫水閉環形成PI反應機構-----66
圖3-7 DDE-BTDA PAA(Poly amic acid)脫水閉環形成PI反應機構-----66
圖3-8 PMDA處理前後之紅外線吸收光譜比較圖------------------------71
圖3-9 BTDA處理前後之紅外線吸收光譜比較圖------------------------72
圖3-10 DDE之紅外線吸收光譜圖-----------------------------------72
圖3-11 NMP之紅外線吸收光譜圖-----------------------------------73
圖3-12 XYLENE之紅外線吸收光譜圖--------------------------------73
圖3-13 PMDA合成PAA脫水閉環形成PI紅外線吸收光譜比較圖---------74
圖3-14 BTDA合成PAA脫水閉環形成PI紅外線吸收光譜比較圖---------74
圖3-15 PMDA合成PAA於不同溫度形成PI之紅外線吸收光譜比較圖-------75
圖3-16 BTDA合成PAA於不同溫度形成PI之紅外線吸收光譜比較圖-------76
圖3-17樣品A與樣品B之TGA(熱裂解溫度)比較圖--------------------78
圖3-18 CRESOL及XYLENOL導入之GPC測試圖-------------------------81
圖3-19 CRESOL IR吸收光譜圖--------------------------------------86
圖3-20 XYLENOL IR吸收光譜---------------------------------------86
圖3-21樣品C合成PAA(虛線)脫水閉環形成PI(實線)IR吸收光譜比較圖-87
圖3-22樣品D合成PAA(虛線)脫水閉環形成PI(實線)IR吸收光譜比較圖-87
圖3-23樣品E合成PAA(虛線)脫水閉環形成PI(實線)IR吸收光譜比較圖-88
圖3-24樣品F合成PAA(虛線)脫水閉環形成PI(實線)IR吸收光譜比較圖-88
圖3-25樣品C與樣品D之TGA(熱裂解溫度比較)圖--------------------89
圖3-26樣品E與樣品F之TGA(熱裂解溫度比較)圖--------------------90
圖3-27樣品裂解情況比較圖---------------------------------------91
圖3-28 變更莫耳比之GPC測試圖-----------------------------------95
圖3-29 變更莫耳比脫水閉環反應IR比較圖--------------------------98
圖3-30 變更莫耳比裂解情況比較圖--------------------------------101
表 目 錄
表1-1 電磁線分類------------------------------------------------1
表1-2 漆包線應用商品表------------------------------------------2
表1-3 主要漆包線製造廠商----------------------------------------3
表1-4 漆包線塗料種類及特徵--------------------------------------4
表1-5 國外主要PI塗料製造廠-------------------------------------5
表1-6 導入CRESOL及XYLENOL之樣品代號及溶劑組成規劃表-----------20
表2-1 DDE-PMDA反應合成PAA配方A表----------------------------36
表2-2 DDE-BTDA反應合成PAA配方B表----------------------------38
表2-3 CRESOL取代NMP反應合成PAA配方C表-------------------------42
表2-4 XYLENOL取代NMP反應合成PAA配方E表-----------------------44
表2-5 CRESOL取代XYLENE反應合成PAA配方E表--------------------46
表2-6 XYLENOL取代XYLENE反應合成PAA配方F表--------------------48
表2-7 樣品莫耳比之比較表----------------------------------------50
表2-8 莫耳比1.25反應合成PAA配方G表---------------------------51
表2-9 莫耳比1.45反應合成PAA配方H表---------------------------53
表2-10耐熱等級與耐熱溫度對-------------------------------------57
表3-1溶劑水份測試表--------------------------------------------61
表3-2 評估兩不同反應原料分子量比較表----------------------------64
表3-3樣品A與樣品B塗料固成份與黏度試驗表----------------------65
表3-4樣品A、樣品B之電線特性評估表------------------------------68
表3-5官能基之紅外線吸收光譜特性吸收峰範圍----------------------71
表3-6 評估兩不同反應原料裂解溫度比較表--------------------------77
表3-7樣品導入CRESOL或XYLENOL配方溶劑組成比較表---------------79
表3-8 變更溶劑組成樣品分子量比較表------------------------------80
表3-9變更溶劑比例塗料物性評估----------------------------------82
表3-10變更溶劑比例電線物性評估---------------------------------83
表3-11 CRESOL、XYLENOL,官能基之紅外線吸收光譜特性吸收峰範圍表----85
表3-12 變更溶劑組成樣品裂解溫度比較表---------------------------90
表3-13 變更莫耳比樣品比較表-------------------------------------93
表3-14 變更莫耳比樣品分子量比較表-------------------------------94
表3-15 變更莫耳比塗料物性評估表---------------------------------96
表3-16 變更莫耳比比例電線物性評估表-----------------------------97
表3-17 變更莫耳比脫水閉環反應IR吸收峰比較表--------------------99
表3-18 變更莫耳比樣品分子量比較表------------------------------100


第五章 參考文獻1.T.Yamamoto,M.Miyake,M.Kawaguchi,H.Nakabayashi,U.S.Patent 4,378,407,(1983).2.G.D.Hilker,U.S.Patent 4,394,417 ,(1983).3.陳偉國,碩士論文聚亞醯胺脂合成研究,P1~P3,中央大學化工所(1994).4.M.Miyake,I.Ueoka,M.Kawaguchi,U.S.Patent 4,400,430,(1983).5.M.Winkeler,Magnet Wire Enamels,P168~P172,(1990).6. Chemical Economics Handbook,580.1400Z,SRI,(1997).7. D.Beak,Co.G.M.B.H,Brit.Patent 1,028,887,(1966).8. S.Masuda,Phycical Propertirs of Enameled Wire after Elimination of Crazing,P187~P190,(1981).9.張雲廉等編著,電線電纜機械設備,P77~P91,機械工業出版社,(1993).10.R.S.Graham,U.S.Patent 4,812,721,(1989).11.G.Daniel,U.S.Patent 4,826,706,(1989).12.F.Mohammad,U.S.Patent 4,611,747,(1986). 13.J.YIN,Z.WEI,X.HONG,Journal of Applied Polymer Science, Vol. 67,P2105-2109,(1998).14. J.A.Moor,Polyimide Materials Chemistry and Characterization.Amsterdam,P115~P122,(1989).15.T.Matsumoto,Macromolecules,Vol.30,No.4,P993-P1000,(1997).16.W.V.Gmbh,D.Weinheim,Advanced Materials,No.15,P1229-P1232,(1998).17.T.Takekoshi,J.L.Matson,Advance in Polyimide Science and Technology,P268-P280,(1993).18.G.Odian,Principles of Polymerization,PP113-116,(1981).19.林建中編著,高分子化學原理,P167-P169,歐亞書局,(1970).20.李育德,顏文義,莊祖煌,聚合物物性,P163-P170,高立書局,(1989).21.D.D.Rudolph,Polymer Structure Properties & Applications, P53-P121,(1990).22.林金雀,聚醯亞胺專題調查,P21-P29,工研院化工所,(1999).23.R.J.Cotter,C.K.Sauers,J.M.Whelan,Org.Chem.26,10,(1961).24.R.C.Golike,W.E.Tatum,J.A.Kreuz,Recent Advance in Polyimide Science and Technology,Soc.,P67,(1985).25.中國國家標準CNS C3027 Enamelled Winding Wires,P5~P6,(1966).26.中國國家標準CNS C3151 Enamelled Winding Wires,P1~P8,(1982).27.陳劉旺,童欽文,塗料製造化學,P315-P316,高立書局,(1991).28.F.S.Spring,J.C.Woods,Chem.Soc.625,(1945).29.F.S.Spring,J.C.Woods,Nature 158,754,(1946).30.J.H.Barber,W.R.Wragg,Nature 158,514,(1946).31.T.Takekoshi,Process Recent Advances in Polyimide,P189-P192,(1990).32.J.W.Verbicky,L.Williams,Org.Chem.46,175,(1981).33.P.R.J.R.Davis,A.C.Chang,J.N.Richardson,Polym.Sci.,Part A,Poly.Chem.28,3107,(1990).34.C.E.Sroog,H.D.Stenzenberger,D.Wilson,P.M.Hergenrother, Poiyimide,Chap 9,(1990).35.J.Y.Jeon,T.M.Tak,Appl.Polym.Sci 61,524,(1996).

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