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研究生:連仁聖
研究生(外文):Jen-Sheng Lien
論文名稱:PAN系氧化纖維碳化工程中牽伸率對物性及微細構造之研究
論文名稱(外文):Investigation of the Properties and Microstructures of the Carbonized PAN Fibers
指導教授:郭文雄郭文雄引用關係
指導教授(外文):W. S. Kuo
學位類別:碩士
校院名稱:逢甲大學
系所名稱:機械工程學所
學門:工程學門
學類:機械工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:117
中文關鍵詞:原子力顯微鏡應力碳化微結構石墨化
外文關鍵詞:AFMcontinuous carboncarbon fibermicrostructuresgraphitization
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摘 要

本文採用連續式張力碳化工程和批式無應力石墨化處理製備PAN系碳纖維和石墨纖維,熱處理溫度分別為1300℃和2400℃。碳化階段張力變化共分為六組,三組樣品收縮率分別為2.1﹪、11.4﹪和14.9﹪;三組樣品牽伸率分別為4.9﹪、9.4﹪和15.6﹪。實驗結果顯示碳纖維與石墨纖維直徑與收縮比例成正比,與牽伸比例成反比,收縮率越大直徑越寬,牽伸比越大直徑越小。碳纖維與石墨纖維密度在收縮低於9.4﹪幾乎相同,收縮比例增加密度相對增加;當牽伸比例增加,纖維密度也增加。連續式碳化工程中施加4.9﹪張力,對於碳化纖維機械性質的改善可以獲得最佳效益。最大牽伸倍率石墨纖維擁有最大強度。碳化工程中施加張力越大,增加碳纖維密度卻造成強度的下降。碳層平面間距受到收縮比例越大,間距越小。連續式碳化工程中對氧化纖維進行牽伸作用,有助於石墨結晶中平均結晶厚度(Lc)的成長;氧化纖維超喂入作用促進石墨結晶碳層平面寬度(La)的成長。碳纖與石墨纖維受彎曲應力產生之破壞橫斷面可分為三種模式:脆性­塑性破壞、完全塑性破壞與內部缺陷破壞等模式,石墨化纖維較碳纖具剛性,斷面大部分為平整塑性破壞模式,受壓縮區有明顯挫曲現象。
Abstract

In this thesis, a PAN-based carbon fiber and its graphilized fibers were made by using continuous carbonization and batched graphilization under a stress-free condition. The heat treatment temperatures were 1300 and 2400°C. There are six types of specimens with different conditions in the control of the feed and take-up speeds. There are three types with shrinkage rates 2.1%, 11.4%, and 14.9%, respectively. There are also three types with elongation rates 4.9%, 9.4% and 15.6%. The experimental results showed that the fiber diameter is proportional to the rate of shrinkage and inversely proportional to the rate of elongation. The densities of the carbon and graphite fibers are virtually identical at the shrinkage rate lower than 9.4%. But the density was increased with the elongation rate. The results also indicated that the mechanical properties were improved at the 4.9% elongation rate. The fiber has the highest strength at the largest elongation rate. The distance between basal planes is decreased with the shrinkage rate. The elongation in the continuously fed oxidation fiber has proved beneficial to the thickness of crystallized carbon layers (Lc). The over feeding leading to shrinkage was found to increase the width of the carbon basal plane (La). The resulting configurations in the fractured cross-section of the carbon and graphite fibers can be in three forms: the brittle-plastic fracture, the plastic fracture, and the fracture from defects. The graphite fibers are stiffer than the carbon fibers, and their fractured sections under bending fracture are smoother. At the compressive side, micro-buckling of the micro-structure was observed.
目 錄

中文摘要……………………………………………………………..Ⅰ
Abstract…...…….…………………………………………………...Ⅱ
目錄……………………………………………………………………Ⅲ
圖目錄………………………………………………………………...Ⅵ
表目錄…………………………………………………………….…XII

第 一 章 前 言…………………………………………...1
1.1材料碳纖維的問世與發展進程………………………………….…..1
1.2 碳纖維的分類與優異性能………………………………………...3
1.3 碳纖維的廣泛用途與發展趨勢…………………………………...5
1.4 實驗研究目的與方向……………………………………………...6

第 二 章 原 理…………………………………………...7
2.1 PAN纖維紡絲工程………………………………………………..7
2.2 PAN纖維穩定化工程……………………………………………...8
2.2.1 穩定化發展進程……………………………………..…………..8
2.2.2 穩定化工程……………………………………………………..10
2.2.3 穩定化期間纖維的物性變化…………………………………..13
2.2.4 氧化纖維的結構………………………………………………..14
2.3 碳化工程………………………………………………………….15
2.4 石墨化處理……………………………………………………….17
2.5 碳纖維的微觀結構……………………………………………….17

第 三 章 實 驗………………………………………….23
3.1 實驗流程……………………………………………………….…23
3.2 實驗材料………………………………………………………….24
3.3 實驗設備……………………………………………………….…24
3.4 纖維連續式牽伸碳化與批式石墨化熱處理………………….…24
3.4.1 牽伸機構………………………………………………………..24
3.4.2 連續式碳化工程………………………………………………..26
3.4.3 批式石墨化熱處理……………………………………………..27
3.5 試樣規格定義…………………………………………………….27
3.6 實驗測試………………………………………………………….28

第 四 章 結 果 與 討 論………………………………..31
4.1 纖維直徑變化分析……………………………………………….31
4.1.1 碳化工程………………………………………………………..31
4.1.2 碳纖維直徑變化………………………………………………..31
4.1.3 石墨化處理與石墨纖維的直徑變化…………………………..33
4.2 纖維密度變化分析……………………………………………….36
4.3 機械強度測試與結果分析……………………………………….40
4.3.1 理論強度………………………………………………………..40
4.3.2 材料纖維強度試驗……………………………………………..41
4.3.3 單纖強力測試…………………………………………………..44
4.4 X射線繞射分析………………………………………………….49
4.4.1 氧化纖維廣角繞射……………………………………………..49
4.4.2 碳纖維廣角繞射與結構分析…………………………………..52
4.4.3 石墨纖維廣角繞射與結構分析………………………………..59
4.5 拉曼光譜(Raman Spectra)分析………………………………..66
4.5.1 拉曼散射機制與拉曼光譜……………………………………..66
4.5.2 碳纖維平均結晶寬度…………………………………………..69
4.5.3 石墨纖維平均結晶寬度………………………………………..72
4.5.4 纖維石墨化度分析……………………………………………..75
4.6 樣品成分分析…………………………………………………….76
4.6.1 纖維元素分析…………………………………………………..76
4.7 纖維表面型態分析……………………………………………….79
4.7.1 掃描式電子顯微鏡表面分析…………………………………..79
4.7.2 纖維表面AFM掃描分析………………………………………88
4.7.3 纖維斷面可變真空掃描式電子顯微鏡掃描分析……………105

第 五 章 結 論………………………………………...110
作者生平與致謝…………………………………………………111
參考文獻……………………………………………………………113
參考文獻1.J. B. Donnet and R. C. Bansal, Carbon Fiber, second edition, Marcel Dekker inc. 1990.2.G. Savage, Carbon-Carbon Composites, Chapman n Hall, 1992.3.W. Watt and B. V. Perov, Strong Fibers, Elsevier Science Publishing Company, inc. 1985.4.H. Marsh, Introduction to Carbon Science, Hartnoll Ltd, Bodmin and Cornwall, 1989.5.L. Fiscber and W. Ruland, Collord n Polymer Sci. vol.258, 917-922, 1980.6.S. C. Bennett and D. J. Johnson, Carbon, vol.17, 25-39, 1979.7.L. T. Drzal, J. A. Mescher and D. L. Hall, Carbon, vol.17, 375-382, 1979.8.S. C. Liao, Master Thesis, Feng Chia University, 1985.9.J. Mittal, H. Konno, M. Inagaki and O. P. Bahl, Carbon, vol.36, No.9, 1327-1330, 1998.10.T. H. Ko, 逢甲學報, vol.24, 651-668.11.賀福, 王茂章, 碳纖維及其复合材料, 科學出版社, 1995.12.T. H. Ko, Ph. D. Thesis, Fung Chia University, 1988.13.T. H. Ko, Master Thesis, Fung Chia University, 1985.14.汪建民, 材料分析, 中國材料科學學會, 1998.15.J. Mittal, O. P. Bahl and R. B. Mathur, Carbon, vol.36, 1196-1197, 1998.16.何曼君, 陳維孝, 董西俠, 高分子物理, 復旦大學出版社, 1998.17.林麗娟, 田大昌, 工業材料雜誌, 181期, 73-79, 2002.18.曾漢民, 于翹, 彭維周, 蒲天游, 碳纖維及其复合材料顯微圖象, 中山大學出版社(北京), 1990.
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