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研究生:林育樂
論文名稱:由溶膠-凝膠技術製備新型有機-無機混成封裝材料
指導教授:鄭如忠劉英麟
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:化學工程學系
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:90
中文關鍵詞:溶凝膠反應環氧樹脂酚醛樹脂
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本研究利用溶膠-凝膠反應,將TEOS分別與酚醛樹脂及環氧樹脂製備有機-無機混成前驅物,再進行混合硬化,達到加工容易且性質優異的目的。實驗同時以直接製備法將TEOS,酚醛樹脂及環氧樹脂利用In Situ Polymerzation製備有機-無機混成材料,作為對照。
在有機無機混成前驅物部份,利用IR監測溶膠-凝膠反應,並使用AFM觀察溶凝膠反應期間之型態變化。
在混成材料方面,利用DSC模擬混成材料硬化反應,發現各個組成的反應放熱峰的溫度差異不大;而硬化後的混成材料之玻璃轉移溫度則因無機成分的加入而不明顯;以TGA測試材料的熱性質發現,導入Silica對熱裂解溫度的影響不大,但是由焦炭殘餘量與IPDT的計算結果可發現Silica對材料的高溫穩定性有很明顯的提升。
形態學方面則以AFM觀察硬化前後形態的差異;由SEM所觀察到的斷面形態皆十分平整;利用TEM在放大倍率為十萬倍下觀察混成材料硬化後之形態,可發現Silica Particles的直徑約為十到數十個奈米,並且十分均勻的分散在高分子基材中。
Silica導入材料後,熱膨脹係數在Tg前僅略為降低,但在Tg後則有明顯的改善。
摘要……………………………………………………………………….I
Abstract………………………………………………………………..…II
目錄…………………………………………………………………..…III
圖目錄…………………………………………………………..…… .VI
表目錄…………………………………………………………………IX
壹、緒論…………………………………………………………………..1
1-1 前言……………………………………………………………….1
1-2 環氧樹脂簡介…………………………………………...2
1-2-1 Novolac型環氧樹脂……………………………………….4
1-2-2 環氧樹脂隻硬化反應機構………………………………..5
1-2-3 環氧樹脂之應用………………………………..8
1-3 酚醛樹脂簡介……………………………………9
1-3-1 酚醛樹脂的製備方法…………………………………….10
1-4 封裝材料在應用上的問題……………………………………11
1-5 溶凝膠反應(sol-gel reaction)簡介……………………………13
1-5-1 何謂溶凝膠……………………………………………….13
1-5-2 Sol-Gel的起源及發展…………………………………….15
1-6 有機無機混成材料之應用…………………………………...17
1-7 研究動機…….…….……………………………..……………..19
貳、實驗部分…………………………………………………………....21
2-1 材料………………...………………………………………….21
2-2 實驗儀器………….…………………………………………..22
2-3 材料製備…………….…………………………………………23
2-3-1 有機無機混成前驅物之製備……………………………24
2-3-1-1 酚醛樹脂部分…………..……………………………24
2-3-1-2 環氧樹脂部分…………………………………………25
2-3-2直接製備有機無機混成材料………………………………25
2-4 硬化條件…………….…………………………………………28
參、結果與討論…………………………………………………………29
3-1結構鑑定…....…………………………………………….29
3-1-1 有機無機混成前驅物…………………………………….29
3-1-1-1酚醛樹脂部分……………….………………………….29
3-1-1-2環氧樹脂部分………………..……………………….29
3-1-2硬化………..……………………………………………..….30
3-1-3 Solid State 29Si-NMR鑑定……………...………………......31
3-2 硬化反應….………………………………………………...35
3-3 材料熱性質試驗………………………………………………...35
3-3-1 玻璃轉移溫度……………………………………………...35
3-3-2 熱分解行為..……………………………………………...44
3-3-2-1 PXC系列..………..…………………………………...44
3-3-2-2 PXC5系列..…………………………………………...44
3-3-2-3 DPXC系列..…………………………………………...45
3-3-2-4 計算IPDT(integral procedural decomposition
temperature)……………………………………….54
3-4 型態學觀察………………………………………………...57
3-4-1 原子力顯微鏡(AFM)形態觀察…………………………...57
3-4-1-1有機無機混成前驅物之AFM形態觀察……………...59
3-4-1-2混成材料之AFM形態觀察…………………………...60
3-4-2 掃描式電子顯微鏡(SEM)形態觀察……………………...71
3-4-3 穿透式電子顯微鏡(TEM)形態觀察……………………...77
3-5 熱膨脹係數測試………………………………………………...84
3-6 極限氧指數(limited oxygen index)測試……………………...85
肆、結論………………………………………………………………..86
伍、參考文獻…………………………………………………………..88
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