臺灣博碩士論文加值系統

本實驗之內容主要是利用預氧化之粘粒網版印刷電極(NSPE*)結合電化學分析方法，直接偵測茶鹼(Theophylline)、咖啡因(Caffeine)及同步偵測咖啡因與乙醯基胺基苯酚(Acetaminophen)。其偵測原理是藉由施予+2.0 V的預氧化電位及預氧化時間60秒，使粘粒中低價態的鐵離子轉變成高氧化態，藉由與待測物之間形成硬酸硬鹼的作用力，以達成增加分析靈敏度之目的。偵測Theophylline的部分，主要是利用微分脈衝伏安法(DPV)在pH 2.0檸檬酸溶液下進行偵測，最後可得到Theophylline的線性範圍為2~350 mM，偵測極限為0.83 mM(S/N = 3)。偵測Caffeine的部分，則是利用微分脈衝伏安法在0.1 M過氯酸溶液下進行偵測，可得到Caffeine的線性範圍為6~140 mM，偵測極限為0.56 mM(S/N = 3)，在同步偵測Caffeine與Acetaminophen的部分，是配合方波伏安法(OSWV)在0.05 M過氯酸溶液下進行偵測，可得到Caffeine的線性範圍為8~140 mM，偵測極限為2.68 mM(S/N = 3)；Acetaminophen的線性範圍為5~300 mM，偵測極限為1.93 mM(S/N = 3)。而且電極經連續偵測十次分析物後，所得之再現性均相當不錯，其變異係數均在5 %之內。最後將此方法應用再真實樣品的分析，如：提神飲料、可樂、茶葉、感冒藥及氣喘藥等，都可得到不錯的回收率及偵測結果。

目錄
摘要…………………………………………………………………I.
目錄…………………………………………………………………II.
圖目錄………………………………………………………………V.
表目錄………………………………………………………………VII.
第一章 緒論………………………………………………..… 1
1-1 前言………………………………………………………. 1
1-2 Theophylline簡介及其文獻回顧………………………… 3
1-2-1 Theophylline簡介……………………………………. 3
1-2-2 Theophylline偵測之文獻回顧………………………. 4
1-3 Caffeine簡介及其文獻回顧……………………………… 5
1-3-1 Caffeine簡介……………………….………………... 5
1-3-2 Caffeine偵測之文獻回顧………….…………….…. 6
1-4 Acetaminophen簡介及其文獻回顧………..…………….. 7
1-4-1 Acetaminophen簡介…………………………………. 7
1-4-2 Acetaminophen偵測之文獻回顧……………………. 8
1-5 電化學分析法之簡介……………………………………. 9
1-5-1 循環伏安法……………….…………………………. 10
1-5-2 剝除伏安法………………………………………….. 11
1-5-3方波伏安法………………………………………….. 12
1-5-4微分脈衝伏安法…………………………………….. 13
1-6粘粒之簡介……………………………………………….. 15
第二章 實驗部分………………………………………………... 17
2-1 儀器設備…………………………………………………. 17
2-2 藥品………………………………………………………. 18
2-3 溶液的配製………………………………………………. 18
2-4 電極的製作與修飾………………………………………. 21
2-5 實驗過程…………………………………………………. 23
2-5-1偵測Theophylline、Caffeine及同步偵測
Caffeine與Acetaminophen之過程………………….24
第三章 結果與討論…..……………………………………… 26.
3-1 NSPE*偵測Theophylline之探討………………………… 26
3-1-1 Theophylline與電極表面行為之探討………………. 28
3-1-2 預氧化溶液、電位及時間之探討………………….. 30
3-1-3 酸鹼值對電流值及電位之探討…………………….. 32
3-1-4 微分脈衝最佳參數探討…………………………….. 33
3-1-5 預濃縮電位及時間探討…………………………….. 34
3-1-6 電極再現性之探討………………………………….. 35
3-1-7 線性範圍及偵測極限……………………………….. 36
　3-1-8 真實樣品之偵測…………………………………….. 37
3-2 NSPE*偵測Caffeine之探討……………….…………….. 38
3-2-1 Caffeine與電極表面行為之探討…………………… 39
3-2-2 預氧化溶液、預氧化電位及時間之探討………….. 40
3-2-3 輔助電解質對電流值及電位之影響……………….. 42
3-2-4 微分脈衝最佳參數探討…………………………….. 44
3-2-5 預濃縮時間探討…………………………………….. 45
3-2-6 電極再現性之探討………………………………….. 45
3-2-7 線性範圍及偵測極限……………………………….. 46
3-2-8 真實樣品之偵測…………………………………….. 48
3-3 同步偵測Caffeine和Acetaminophen之探討…………… 51
3-3-1 同步偵測中輔助電解質濃度之探討……………….. 52
3-3-2 同步偵測中方波最佳參數之探討………………….. 53
3-3-3 同步偵測中預濃縮條件最佳化之探討……………... 55
3-3-4 同步偵測中對Acteaminophen校正曲
線及線性範圍之探討…………………………………… 56
3-3-5 同步偵測中對Caffeine校正曲線及線
性範圍之探討……………………………………57
3-3-6 真實樣品(藥錠)之探討…………………………...... 58
第四章 結論與未來展望..……………………………………. 62
4-1 偵測Theophylline、Caffeine及其與
Acetaminophen同步偵測之結論……………………… 63
4-2 未來展望…………………………………………………...64
第五章 參考文獻……..………………………………………. 67
圖目錄
圖 1-1 Theophylline結構圖………………………………. 3
圖 1-2 Caffeine結構圖…………………………………… 5
圖 1-3 Acetaminophen結構圖……………………………. 7
圖 1-4 循環伏安法之波形圖……………………………... 10
圖 1-5 循環伏安法之電流圖…………………………….. 11
圖 1-6 方波伏安法之波形圖…………………………….. 13
圖 1-7 方波伏安法之電流圖…………………………….. 13
圖 1-8 微分脈衝伏安法之電流時間圖………………….. 14
圖 1-9a 粘粒之四面體層結構…………………………….. 16
圖 1-9b 粘粒之八面體結構……………………………….. 16
圖 1-9c 多鐵蒙特石結構………………………………….. 16
圖 2-1 自動網版印刷電極刷製機…………………….…. 20
圖 2-2 網版印刷電極的組成……………………………. 21
圖 2-3 網版印刷碳電極之製作程序…………….…….… 22
圖 2-4 實驗容槽裝置及三電極系統……………….….… 24
圖 3-A-1 不同電極最佳值之比較…………………………... 26
圖 3-A-2 不同分析方法最佳值之比較……………………... 27
圖 3-A-3 電極表面行為之探討……………………………... 29
圖 3-A-4 預氧化溶液酸鹼值之探討………………………... 30
圖 3-A-5 預氧化電位時間最佳值之探討…………………... 31
圖 3-A-6 酸鹼值對電流值及電位之探討…………………... 32
圖 3-A-7 微分脈衝最佳參數之探討………………….….…. 33
圖 3-A-8 預濃縮電位及時間最佳值之探討……….……… 34
圖 3-A-9 電極再現性之探討………………………………. 35
圖 3-A-10 偵測Theophylline之濃度校正曲線…………….. 36
圖 3-A-11 茶鹼藥錠之標準添加圖…………………………. 37
圖 3-B-1 不同電極最佳值之探討…………………….…… 38
圖 3-B-2 不同分析方法最佳值之探討……………….…… 39
圖 3-B-3 電極表面行為之探討……………………….…… 40
圖 3-B-4 預氧化溶液酸鹼值之探討………………….…… 41
圖 3-B-5 預氧化電位及時間最佳值之探討………………. 41
圖 3-B-6 電解質最佳值之探討………………….………… 42
圖 3-B-7　電解質濃度對電流值及電位之探討……………. 43
圖 3-B-8 微分脈衝最佳參數之探討……….……………… 44
圖 3-B-9 預濃縮時間最佳值之探討………….…………… 45
圖 3-B-10 電極再現性之探討………………………………. 46
圖 3-B-11 偵測Caffeine 之濃度校正曲線…………………. 47
圖 3-B-12 標準添加之實際微分脈衝圖……………………. 49
圖 3-B-13 沖泡時間對茶葉釋出咖啡因之影響……………. 50
圖 3-C-1 同步偵測之不同分析方法之最佳值比較…….… 51
圖 3-C-2 同步偵測之過氯酸濃度最佳值之探討…….…… 52
圖 3-C-3 同步偵測之方波參數最佳化之探討……….…… 54
圖 3-C-4 同步偵測之預濃縮條件最佳化之探討……….… 55
圖 3-C-5 同步偵測中Acetaminophen之濃度
校正曲線…………………………………………56.
圖 3-C-6 同步偵測中Caffeine之濃度校正曲線…………. 57
圖 3-C-7 同步偵測中Caffeine及Acetaminophen
再現性之探討……………………………………58
圖 3-C-8 偵測真實樣品之結果 (Acetaminophen)………... 59
圖 3-C-9 偵測真實樣品之結果 (Caffeine)…………….…. 60
圖 3-C-10 偵測真實樣品之結果 (同步偵測)……………… 61
圖 4-1 不同含氮官能基之比較……………………….… 67
表目錄
表1-1 其他不同形式之粘粒……………………………….... 15
表3-1 真實樣品之偵測結果………….……………………... 48
表4-1 實驗室學長姐近幾年來發表的方法………………… 65

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