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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:吳致誠
研究生(外文):Chih Cheng Wu
論文名稱:UV/TiO2程序中氫氧自由基之生成研究
論文名稱(外文):The study on hydroxyl radicals generation in UV/TiO2 photocatalytic process
指導教授:謝永旭謝永旭引用關係
指導教授(外文):Yung Hsu Hsieh
學位類別:碩士
校院名稱:國立中興大學
系所名稱:環境工程學系
學門:工程學門
學類:環境工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:130
中文關鍵詞:光催化氫氧自由基水楊酸二氧化鈦
外文關鍵詞:photocatalysishydroxyl radicalssalicylatetio2
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本研究採用實驗計劃法進行化學沈積法製備二氧化鈦薄膜之探討,並針對光催化反應中各種操作條件對氫氧自由基的反應性及產率的影響進行測試,以期得到氫氧自由基在光催化反應中的最佳產率及氧化比重。在第一部分實驗係探討不同製備條件下所製備的光觸媒,對液相處理有機物時的影響;實驗中對製備條件:氧化溫度、鍛燒溫度、載流氣體流量及高溫轉速,採用實驗計劃法中的直交表法作規劃,分別討論不同操作變因中,各變數對有機物轉化率的貢獻率。實驗結果顯示,在操作變因中以觸媒的氧化及鍛燒溫度在400oC/550oC(高溫/高溫)及30rpm的披覆轉速下所製造的反應器,在水楊酸的分解上有較高的轉化率;而載流氣體的流速,對於水楊酸的轉化率,則沒有太大的影響。
第二部分實驗是研究不同的操作條件(操作pH值、溶氧曝氣量與照光強度),對光催化系統中有機物(水楊酸)轉化率的影響。採用自由基捕捉劑法原理,利用水楊酸作捕捉劑,捕捉光催化系統中所產生的氫氧自由基,討論轉化率與氫氧自由基產率之間的關係,並由三種不同的中間產物(2,5-DHBA、Catechol、2,3-DHBA)的生成趨勢,討論氫氧自由基在不同操作條件下與有機物的反應趨勢及反應動力。實驗結果顯示,在水楊酸劑量250 mg/L時在捕捉氫氧自由基上有較好的效率,而pH值則是控制在pH = 5時有較好的產率;在溶氧曝氣量上,以攪拌與曝氣機制共存(溶氧= 8.1mgO2/L)時有較好的產率;在光照強度的影響上,在2.9μW/cm2的照光強度時所得到的氫氧自由基產率較2.0與1.0μW/cm2時為佳。最後進行反應動力的計算,根據最佳組與中間產物分解實驗的結果,可求得本研究的氫氧自由基產量濃度為1.0 ×10-17M。而在pH影響因子的實驗當中,發現在高pH值時氫氧自由基的產率雖然明顯比在低pH值時低,但在轉化率的表現上,卻比在低pH值時為高,推測可能在高pH值進行非氫氧自由基為主的氧化反應,或是氫氧自由基的產量大增,導致產物的濃度累積趕不上濃度消耗的速率。
This investigation aimed at preparing a titanium dioxide coating film by chemical vapor deposition (CVD) method and Taguchi method, discussing the effect of various preparing parameters for photocatalytic reaction through hydroxyl radicals. It is expected to get the best generation of hydroxyl radicals and the extent of oxidation.
The first prart of experiments discussed the salicylate conversion effect with the different preparing parameters by chemical vapor deposition (CVD) method. The results indicated that the optimum preparing parameters for TiO2 photocatalysis were carrier gas flow rate = 550 ml/min, oxidation temperature/calcination temperature = 400℃/550℃, rotating speed of reactor = 20 rpm. Among the parameters, carrier gas flow rate and oxidation temperature/calcinations temperature were significant in salicylate conversion.
The second part of experiments discused the salicylate conversion effect with the different operation parameters of photocatalysis in solid/liquid photocatalytic system. By Monitoring the derivatives of reactants (2,5-DHBA,2,3-DHBA,Catechol) after trapping the hydroxyl radicals by Salicylate, discussing the hydroxyl radical generation rate and reaction path were discussed. The results indicated that the best operating parameters for photocatalytic reaction were salicylate dosage = 250 mg/L, pH = 5, dissolved oxygen = 8.1 mgO2/L,light density = 2.9mW/cm2.According to the decomposition and the reaction dynamic calculation of the three derivatives the hydroxyl radical concentration was about 1.0 × 10-17 M.
A special condition was observed in the experiments of pH operational parameter. The hydroxyl radicals generation in low pH’s was better then in high pH’s, but the salicylate conversion was better in high pH’s. Conjecturing the salicylate reacted with non-hydroxylation process in high pH’s, or the rapid generation of hydroxyl radicals, the accumulation of product concentration exceeded the consumpition.
目錄
摘要 I
ABSTRACT Ⅱ
目錄 1
圖目錄 4
表目錄 6
第一章 前言 7
1-1研究緣起 7
1-2研究目的與內容 7
第二章 文獻回顧 8
2-1氫氧自由基概論 8
2-1-1氫氧自由基 8
2-1-2氫氧自由基的產生 8
輻射光解法 9
費頓法 9
超音波法 10
電化學反應法 10
半導體光催化法 10
2-1-3氫氧自由基的測定 11
自旋捕捉法(Spin trapping) 11
比色法 12
螢光技術法 12
生物體內自由基的偵測方法 13
自由基捕捉劑法 13
2-2紫外光/半導體之光催化反應 14
2-2-1光化學反應 14
光化學理論 14
光化學反應類型 16
2-2-2半導體光催化劑之特性及種類 19
半導體之光催化劑特性 19
光催化劑的種類及選擇 20
2-2-3半導體異相光催化之原理與機制 22
2-3光催化反應器 28
2-3-1光催化反應器的類型 28
泥漿式反應器 29
薄膜反應器 29
填充床反應器 29
流體化床反應器 31
2-3-2光觸媒反應器的製備 31
含浸法 32
化學蒸氣沈積法 32
溶液凝膠法 33
2-3-3氫氧自由基在紫外光/光觸媒程序中產率的影響因子 35
二氧化鈦的物化性質與劑量 35
光強度 36
溶氧 37
物種的初始濃度 38
pH值 39
2-4實驗計劃法 40
2-4-1實驗計劃法簡介 40
2-4-2實驗計劃法與傳統實驗的差異 41
1.機率化 41
2.直交表之應用 41
3.變異數分析法 42
4.解析法的一般化 42
2-4-3實驗計劃法中直交表的運用 43
2-6-5 施行田口式實驗計畫法之步驟 45
第三章 實驗設備與方法 47
3-1光反應器觸媒製備部份 47
實驗原理 47
實驗步驟 48
3-2光催化反應部份 50
批次反應系統 50
自由基捕捉實驗 55
3-4分析項目及方法 56
3-4-1光觸媒定性分析 56
X光粉末繞射光譜分析儀 56
掃描式電子顯微鏡 58
3-4-2總有機碳(TOC)分析 58
3-4-3反應物與生成物的分析 60
4-1背景與前置實驗 62
4-1-1直接光解實驗 62
4-1-2揮發實驗 63
4-1-3吸附實驗 64
4-1-4pH對水樣吸收度的影響 65
4-1-5分析再現性 66
4-1-6水楊酸及其羥化產物吸收度 67
4-2觸媒最佳製備條件實驗 69
4-2-1直交表實驗 69
變異數分析表 69
4-2-2回應表與回應圖 73
4-2-2最佳組合效果之推定 76
4-2-3光觸媒特性分析 78
1. 觸媒表面晶型形態 78
2. 觸媒表面結構 80
4-3氫氧自由基生成實驗 81
4-3-1劑量實驗 81
4-3-2 pH值的影響 86
4-3-3溶氧因子的影響 91
4-3-4光強度的影響 96
4-4反應動力討論 100
4-4-1最佳組實驗 100
4-4-2分解實驗 103
4-4-3光催化反應在不同pH環境下氫氧自由基所佔的比重 108
5-1結論 109
5-2建議 110
參考文獻 112
附 錄 122
附錄一 觸媒披覆裝置圖 123
附錄二 JCPDS資料庫--TiO2(anatase) 124
附錄三 Salicylate檢量線 125
附錄四 2,5-DHBA檢量線 125
附錄五 Catechol檢量線 126
附錄六 2,3-DHBA檢量線 126
附錄七 TOC檢量線 127
圖目錄
圖2.1半導體受光前及受光後之能帶隙能量變化與電子流動情形 (a)n-型,(b)p-型 21
圖2.2半導體受光激發後之電子-電洞生成及界面反應示意圖 24
圖3.1化學蒸氣沈積法披覆二氧化鈦實驗裝置圖 49
圖3.2實驗裝置圖 52
圖3.3實驗流程圖 523
圖3.4氫氧自由基與sodium salicylate反應圖 57
圖4.1直接光解實驗 63
圖4.2揮發實驗 64
圖4.3吸附實驗 65
圖4.4不同pH值時水楊酸(50mg/L)的吸收光譜圖 66
圖4.5水楊酸及其羥化產物之吸收光譜 68
圖4.6控制變因A(氧化、鍛燒溫)之回應圖 75
圖4.7控制變因B(載流氣體流速)之回應圖 75
圖4.8控制變因C(旋轉馬達轉速)之回應圖 76
圖4.9最佳製備條件製備之二氧化鈦晶型之XRD圖譜 79
圖4.10觸媒於不同載流氣體流速(a)200、(b)550、(c)900 mL/min所製備二氧化鈦光觸媒之XRD圖譜 79
圖4.11最佳製備條件製備之二氧化鈦晶型之SEM圖譜(a)2000(b)3000倍 80
圖4.11水楊酸100mg/L之光催化實驗 82
圖4.12水楊酸250 mg/L之光催化實驗 82
圖4.13水楊酸400 mg/L之光催化實驗 83
圖4.14不同劑量下2,5-DHBA之濃度隨反應時間關係圖 84
圖4.15不同劑量下2,3-DHBA之濃度隨反應時間關係圖 85
圖4.16不同劑量下Catechol之濃度隨反應時間關係圖 85
圖4.17不同水楊酸劑量與中間產物濃度之關係圖 86
圖4.18 pH = 3時各物種對時間濃度圖…………………………….…88
圖4.19 pH = 5時各物種對時間濃度圖……………………………….88
圖4.20 pH = 7時各物種對時間濃度圖……………………………….88
圖4.21 pH = 9時各物種對時間濃度圖…………………………….…88
圖4.22 pH = 11時各物種對時間濃度圖……………………………....88
圖4.23不同pH值2,5-DHBA之濃度隨反應時間關係圖……….. 849
圖4.24不同pH值Catechol之濃度隨反應時間關係圖…………… 849
圖4.25不同pH值2,3-DHBA之濃度隨反應時間關係圖 849
圖4.26不同pH值時各物種之濃度分佈圖 90
圖4.27 溶氧8.1mgO2/L(曝氣+攪拌)時各物種的濃度分佈圖 92
圖4.28 溶氧6.7mgO2/L(攪拌)時各物種的濃度分佈圖 92
圖4.29 溶氧4.01mgO2/L(曝氮氣+攪拌)時各物種的濃度分佈圖 93
圖4.30 2,5-DHBA在不同曝氣條件下的濃度分佈圖 93
圖4.31 2,3-DHBA在不同曝氣條件下的濃度分佈圖 94
圖4.32 Catechol在不同曝氣條件下的濃度分佈圖 94
圖4.33 不同曝氣條件下各物種的濃度分佈圖 95
圖4.34 光照強度2.9mW/cm2時各物種的濃度分佈圖 97
圖4.35 光照強度2.0mW/cm2時各物種的濃度分佈圖 97
圖4.36 光照強度1.0mW/cm2時各物種的濃度分佈圖 98
圖4.37 2,5-DHBA在不同光照強度下的濃度分佈圖 98
圖4.38 2,3-DHBA在不同光照強度下的濃度分佈圖 99
圖4.39 Catechol在不同光照強度下的濃度分佈圖 99
圖4.40不同光照強度時各物種之濃度分佈圖 100
圖4.41氫氧自由基最佳產率實驗 102
圖4.42三種主要產物的分解實驗 104
表目錄
表2.1 化學鍵的斷裂能量(Legan,1982) 15
表2.2 在光化活性後可能產生的第二程序(Doede,1955) 17
表2.3 氧化物種之相對氧化能力(Prengle,1978) 28
表2.4各種光催化反應器的優劣 30
表2.5 不同觸媒製備方法之優缺點 35
表2.6 實驗計畫法-傳統式與田口式之比較(張等,1989) 44
表2.7 L9直交表 45
表3.1光觸媒製備實驗使用之藥品與儀器 47
表3.2光觸媒製備實驗使用之藥品與儀器 50
表3.3 L9直交表之各控制因素操作條件 54
表3.4 L9直交表 55
表3.5 HPLC分析條件 60
表4.1分析再現性 67
表4.2水楊酸及其化羥產物之最大吸收度 68
表4.3直交表中各控制變因之變數配置圖 71
表4.4 L9直交表實驗結果 72
表4.5變異數分析表 72
表4.6各因素之回應值 74
表4.8不同時間時氫氧自由基的產量 107
表4.9 pH影響因子實驗 108
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