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研究生:許倍瑄
研究生(外文):Pei-Shuan Hsu
論文名稱:可溶性聚酯醯亞胺的合成及性質探討
論文名稱(外文):Synthesis and properties of soluble polyesterimide
指導教授:王春山
指導教授(外文):Chun-Shan Wang
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:104
中文關鍵詞:聚酯醯亞胺
外文關鍵詞:organo-solubleester-imide oligomerspolyesterimides
相關次數:
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本研究中可溶性聚醯亞胺之合成方法有二:(1)以2,2-雙-4-胺基苯氧苯丙烷(BAPP)與含矽雙胺(Si)配比並與苯甲酸酐(TMA)反應形成兩末端COOH基的imide oligomer,再藉由環氧樹脂開環而形成聚酯醯亞胺;(2)以2,2-雙-4-胺基苯氧苯丙烷(BAPP)與含矽雙胺(Si)配比,再分別與四種具有酯基的雙酸酐反應合成聚酯醯亞胺,並以本性黏度、溶解度及熱性質等三項探討導入含矽雙胺(polysiloxane)與酯官能基對於聚醯亞胺性質的影響。
本論文所合成HPI、BPI、HEPI、EGPI及EPPI等五系列的聚酯醯亞胺,其溶解度皆隨含矽量的增加,及主鏈上軟鏈結的增加而有所提升。就本性黏度而言,以HPI與BPI二系列所測得的本性黏度最佳,其本性黏度範圍分別為0.3~0.5dl/g及1.1~2.2dl/g。而HEPI及EGPI二系列所測得的本性黏度最差,其本性黏度低於0.3dl/g。在TGA及玻璃轉移溫度測試中,EPPI系列的熱裂解溫度Td5%<490℃,且隨著含矽量的增加,其玻璃轉移溫度下降幅度最大。而HPI與BPI二系列的熱裂解溫度Td5%>500℃,且隨著含矽量的增加,其玻璃轉移溫度下降幅度最小,性質安定。其中又以含矽量5﹪的HPI不僅溶解度佳,熱性質也相當安定。
Two series of soluble polyimides were synthesized by two methods: First, a mixture of 2,2-bis (4-aminophenoxy) propane (BAPP) and diamino (polysiloxane) (Si) in various mole ratio is reacted with trimellitic anhydride (TMA) from the carboxy terminated imide oligomer, followed by epoxy ring opening by the carboxy group to form and polyesterimide. Second, a mixture of 2,2-bis (4-aminophenoxy) propane (BAPP) and diamino (polysiloxane) (Si) in various mole ratio is reacted with four different kinds of ester group containing dianhydrides to form polyesterimides . The main purpose of this study is to explore the effect of ester group and polysiloxane units on the properties of resulting polyimides. For example: solubility, Inherent viscosity and thermal properties.
For all polyimides synthesized, the solubility increase with the amount of polysiloxane and soft link in the main chain. As for inherent viscosity, HPI series ranged from 0.3~0.5dl/g and BPI series ranged from 1.1~2.2dl/g are the best. While HEPI and EGPI series are the worest with less than 0.3dl/g. For TGA and Tg analyses, the decomposition temperatures (Td5%) of EPPI series are < 490oC, and glass transition temperatures (Tg) decrease drastically with the increase in polysiloxane content. In contrast HPI and BPI series have decomposition temperatures (Td5%)>500oC, and Tgs decrease rather slowly with the increase in polysiloxane content. Overall, HPI series with 5﹪ polysiloxane has exhibited not only a good solubility but also an excellent thermal stability.
摘要 I
Abstract II
誌謝 III
目錄 IV
表目錄 VII
圖目錄 IX
第一章緒論 1
1-1前言 1
1-2本論文研究目標 3
第二章原理與文獻回顧 5
2-1文獻回顧 5
2-1-1加成型聚醯亞胺 5
2-1-2縮合型聚醯亞胺 8
2-1-3變性型聚醯亞胺 16
2-1-4熱塑型聚醯亞胺 16
2-2結構與性質之相關性 19
第三章實驗 23
3-1藥品 23
3-1-1反應單體 23
3-1-2有機溶劑 23
3-1-3其他試劑 24
3-2儀器設備 25
3-3單體的合成與純化 26
3-3-1二醇低級脂肪酸酯HD/ BD/ HED之合成 26
3-3-2雙酸酐PPBTMA/ PBBTMA/ HETMA之合成 28
3-3-3 雙酸酐EGTMA之合成 30
3-4聚酯醯亞胺(Polyesterimide,PEsI)的合成 32
3-4-1 藉epoxy開環合成Polyesterimide 32
3-4-2藉雙酸酐PPBTMA/PBBTMA/HETMA/EGTMA合成Polyesterimide 35
3-5結構與物性的分析 37
3-5-1元素分析(EA) 37
3-5-2紅外線光譜分析(FT-IR) 37
3-5-3核磁共振光譜分析(1H-NMR) 37
3-5-4溶解度分析 37
3-5-5熱性質分析 38
3-5-6本性黏度(Inherent viscosity)測試 39
第四章結果與討論 40
4-1單體的鑑定 40
4-1-1 HD/ BD/ HED/ EGD的合成分析 40
4-1-2 PPBTMA/ PBBTMA/ HETMA/ EGTMA的合成分析 41
4-2聚酯醯亞胺的合成與性質分析 43
4-2-1 FT-IR光譜分析 43
4-2-2溶解度分析 44
4-2-3本性黏度(Inherent viscosity)測試 45
4-2-4玻璃轉移溫度(Tg)測試 46
4-2-5 TGA測試 47
第五章結論 49
第六章參考文獻 91
自述 94
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11.日本特開2000-44682(2000.2)
12.日本特開2000-44686(2000.2)
13.日本特開2000-86761(2000.3)
14.日本特開2000-167979(2000.6)
15.日本特開2000-186080(2000.7)
16.日本特開2000-202966(2000.7)
17.日本特開2000-226566(2000.8)
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