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研究生:柳元涵
研究生(外文):Yuan-Han Liou
論文名稱:新穎氮磷共乘難燃添加劑之合成、鑑定與性質探討
論文名稱(外文):Synthesis、Characterization and Properties of Novel Nitrogen Phosphorus Synergistic Flame Retardant
指導教授:王春山
指導教授(外文):Chun-Shan Wang
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:96
中文關鍵詞:非鹵素難燃劑氮磷共乘
外文關鍵詞:Flame retardnatnon-halogensynergistic effect
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本實驗之主題為合成新穎氮-磷共乘難燃劑,並藉由氮-磷共乘效應,以較少量之難燃劑就賦與高分子材料難燃性質。首先以三氯氧化磷與酚合成Diphenyl chlorophosphate(DPCP),然後以異三聚氰酸與多聚甲醛及二甲基酚合成Tris (3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate(TDHI),再將DPCP和TDHI反應合成一氮-磷共乘難燃劑。另外,亦以DPCP與resorcinol合成磷酸酯難燃劑(RDP)。

將所合成之氮-磷共乘難燃劑、磷酸酯難燃劑(RDP)及含溴難燃劑(TBBA)分別添加於各種工程塑膠之中並作熱性質測試。當添加氮-磷共乘難燃劑時,不論在灰分殘留量(char yield)或裂解溫度方面皆高於添加RDP及TBBA。在難燃效果方面,添加RDP需要1.62%的磷含量才可達UL-94V燃燒測試的V-0難燃級,但添加氮-磷共乘難燃劑則只需0.76%就有V-0難燃級,效果明顯優於RDP難燃劑。

本實驗亦研究難燃劑對工程塑膠之玻璃轉移溫度的影響。由DSC分析圖顯示,在同樣添加量下,使用氮-磷共乘難燃劑比使用RDP 和TBBA可以得到較高的玻璃轉移溫度。
The main purpose of this study is to synthesize a novel nitrogen- phosphorus synergistic flame retardant. Owing to the nitrogen- phosphorus synergistic effect, a small quantity may achieve the required flame retardancy of polymer. Diphenyl chlorophosphate (DPCP) was synthesized by phosphoryl chloride and phenol. Tris (3,5-dimethyl-4- hydroxybenzyl) isocyanurate (TDHI) was synthesized by isocyanuric acid, paraformaldehyde and 2,6-dimethylphenol and then DPCP reacted with TDHI to form a nitrogen-phosphorus synergistic flame retardant. We also prepared phosphate flame retardant (RDP) by DPCP and resorcinol.
The nitrogen-phosphorus synergistic flame retardant, phosphate flame retardant (RDP) and bromine flame retardant (TBBA) were added to engineering plastics respectively and tested for their thermal properties. When the nitrogen-phosphorus synergistic flame retardant was addition to engineering plastics, the char yield and degradation temperature were both higher than RDP and TBBA. For flame retardancy, the addition of RDP to engineering plastics required 1.62% phosphorus to achieve the Underwriters Laboratory 94 (UL-94) vertical flammability test from V-2 to V-0 rating. While using the nitrogen-phosphorus synergistic flame retardant, it only required 0.76% phosphorus. Flame retardancy of the nitrogen-phosphorus synergistic flame retardant was twice more effective than RDP as a flame retardant.
The influence of flame retardant on glass transition temperature of engineering plastics was also investigated in this study. According to DSC analysis, using the nitrogen-phosphorus flame retardant had higher glass transition temperature than RDP and TBBA.
中文摘要……Ⅰ
英文摘要……Ⅱ
誌謝……Ⅳ
目錄……Ⅴ
表目錄……Ⅷ
圖目錄……Ⅸ
第一章 緒論……1
1-1 前言……1
1-2 本論文研究目的……4
第二章 原理與文獻回顧……6
2-1 高分子難燃劑的發展……6
2-2 高分子的燃燒原理……9
2-2-1 燃燒三要素及高分子的燃燒過程……10
2-2-2 高分子之燃燒機構……10
2-2-3 影響高分子燃燒的因素……13
2-3 難燃劑之介紹及難燃化原理……15
2-3-1 有機鹵化物與有機磷化物……15
2-3-2 無機系難燃劑……17
2-3-3 協同作用……18
2-4 難燃材料之測試方法……19
第三章 實驗部份……23
3-1 藥品……23
3-2 儀器設備……24
3-3 實驗步驟……25
3-3-1 Diphenyl chlorophosphate (DPCP) 之合成……25
3-3-2 Tetraphenyl resorcinol diphosphate (RDP) 之合成……26
3-3-3 Tris (3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate(TDHI) 之合成……27
3-3-4 磷酸酯基isocyanurate之合成 ……28
3-3-5 難燃劑與工程塑膠之混摻……29
3-4 性質測試……30
3-4-1 TGA 分析……30
3-4-2 UL-94V測試……30
3-4-3 FTIR 分析……31
3-4-4 DSC分析……31
第四章 結果與討論……33
4-1 單體鑑定……33
4-1-1 Diphenyl chlorophosphate (DPCP) 結構鑑定……33
4-1-2 Tetraphenyl resorcinol diphosphate (RDP)結構鑑定……35
4-1-3 Tris (3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl) isocyanurate(TDHI) 結構鑑定……37
4-1-4 磷酸酯基isocyanurate結構鑑定 ……39
4-2 難燃劑添加於PET中之熱性質測試……41
4-2-1 熱重量損失分析……41
4-2-2 UL-94V燃燒測試……43
4-3 難燃劑添加於PC中之熱性質測試……44
4-3-1 熱重量損失分析……44
4-3-2 UL-94V燃燒測試……45
4-4 難燃劑添加於Nylon 66中之熱性質測試……45
4-4-1 熱重量損失分析……45
4-4-2 UL-94V燃燒測試……46
4-5 難燃劑添加於 PPO 中之熱性質測試……47
4-5-1 熱重量損失分析……47
4-5-2 UL-94V燃燒測試……47
4-6 紅外線光譜分析……48
4-7 玻璃轉移溫度 (Tg) 分析……48
第五章 結論……50
參考文獻……51
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