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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:王鈴雅
研究生(外文):Ling-Ya Wang
論文名稱:在油/水乳液中無機殼層微膠囊之製備及形成機制的探討
論文名稱(外文):Preparation and Formation Mechanism of Microencapsuls with Inorganic Shell in O/W Emulsion
指導教授:楊毓民楊毓民引用關係
指導教授(外文):Yu-Ming Yang
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:58
中文關鍵詞:微膠囊二氧化矽油/水乳液包覆機制溶凝膠法
外文關鍵詞:microencapsulssilicao/w emulsionencapsulation mechanismsol gel
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摘要

本研究是在油/水乳液系統下,以二氧化矽作為無機殼層、十五碳烷作為核物質,製備殼-核形式的微膠囊。文中藉由調整pH值、乳化劑種類、反應溫度、攪拌等操作變因,以改變矽酸鹽和乳化劑的帶電性,矽酸鹽的反應速率等,並依據上述變因對包覆含量、粒子形態以及粒徑之影響來探討微膠囊的包覆機制。
由實驗得知,反應系統是先經由攪拌提供穩定的乳液以利矽酸鹽在油/水界面上生成,待薄殼層形成後需停止攪拌,以防止初形成的無機殼層受到破壞,使之繼續成長,最後可得球形且以核-殼形式包覆的微膠囊。所製得球形微膠囊之包覆含量約為30 %,粒徑分佈範圍約在4~8mm之間。而在較高pH值的反應系統中,應是因為矽酸鹽的溶解度高而無任何產物的生成。對於所使用之乳化劑種類的不同,會使得乳液的界面性質和穩定性不同,所得微膠囊之顆粒形態也有所差異,因此微膠囊的形成應是必須在乳液性質穩定及矽酸鹽溶解度低的反應系統下所製得。
至於微膠囊形成的機制方面,不論在S-M+I-、S+I-及S-I+的電荷系統下均無產物的生成,而在強酸催化下所形成S+X-I+的電荷系統,雖然矽酸鹽均帶正電,但是氫離子濃度需高於一定值才有微膠囊的形成,且隨著氫離子濃度的增加,矽酸鹽的反應速率會增加,包覆含量亦增加,由此推論微膠囊的包覆機制應是由反應速率控制機制而非電荷控制機制所主導。
Abstract

This research is about production of silica-shell microcapsules synthesized in O/W emulsion. Pentadecane is encapsulated in the microcapsules. We change the charge of silicates and surfactants, the reaction rate of silicates, etc. by adjusting the pH value, surfactant type, reaction temperature and stirring. The results of encapsulated content, morphologies and sizes of particles can be the base of investigating the mechanism of encapsulation.
Stirring provides the emulsion stability and let silicates formed on the oil/water interface. After the thin inorganic shell formed, stopping of stirring can prevent the shell from breaking and let it grows. Then spherical, core-shell form, particle size of 4~8mm and encapsulated content of 30% microcapsules are formed. It might because of the high solubility of silicate at high pH value, there are no particles produced. The property and stability of interfaces are different due to using of different surfactants. This results in different morphologies of products. Therefore, formation of microcapsules should be under the system of a stable emulsion and low solubility of silicates.
No matter it is under the charge system, S-M+I-, S+I- or S-I+, there are no particles formed. Even it is S+X-I+, microcapsules formed only upper then a certain H+ concentration. Also, the encapsulated content increases with H+ concentration. It indicates that the formation mechanism of microcapsules is not due to electrical triple-layer. It means that it’s not charge controlled mechanism but rate controlled mechanism.
中文摘要.........................................................................................................I
英文摘要........................................................................................................II
總目錄...........................................................................................................III
表目錄...........................................................................................................VI
圖目錄.........................................................................................................VII
符號說明.......................................................................................................IX
第一章緒論...............................................................................................1
1-1 微粒包覆技術......................................................................................1
1-2 溶凝膠法..............................................................................................2
1-3 研究動機及論文架構.........................................................................5
第二章文獻回顧....................................................................................14
2-1 水/油乳液系統之包覆......................................................................14
2-2 油/水乳液系統之包覆......................................................................17
2-2-1 電荷控制機制......................................................................17
2-2-2 反應速率控制機制..............................................................18
第三章實驗.............................................................................................23
3-1 微膠囊之製備....................................................................................23
3-1-1 實驗藥品..............................................................................23
3-1-2 實驗步驟..............................................................................24
3-2 微膠囊之測試及分析.......................................................................25
3-2-1 顯微觀測..............................................................................25
3-2-2 化學結構鑑定......................................................................25
3-2-3 熱分析.................................................................................26
第四章結果與討論................................................................................33
4-1 微膠囊之測試及分析.......................................................................33
4-1-1 顯微觀測..............................................................................33
4-1-2 化學結構鑑定......................................................................33
4-1-3 熱分析..................................................................................34
4-2 操作變因對微膠囊包覆含量、粒子形態及粒徑之影響...............34
4-2-1 攪拌之影響..........................................................................34
4-2-2 pH值之影響.........................................................................35
4-2-3 界面活性劑種類之影響......................................................36
4-2-4 溫度之影響..........................................................................37
4-3 包覆機制之探討................................................................................38
4-4 微膠囊之洩漏問題...........................................................................38
第五章結論及建議................................................................................55
5-1 結論....................................................................................................55
5-2 建議....................................................................................................55
參考文獻.......................................................................................................57
誌謝與自述..................................................................................................59
表目錄
表1-1 微粒包覆製備方法的分類。............................................................7
表4-1 在使用不同乳化劑的反應系統下,以攪拌後靜置與連續攪拌二種方式,所製得微膠囊之包覆含量。......................................37
表4-2 以DTMAC作為乳化劑,在不同氫離子濃度的催化下進行反應,所製得微膠囊之包覆含量。..................................................40
表4-3 以SDS作為乳化劑,在不同氫離子濃度的催化下進行反應,所製得微膠囊的包覆含量。..........................................................41
表4-4 以不同的界面活性劑作為乳化劑之反應系統下,所製得微膠囊的包覆含量。..............................................................................42
表4-5 分別以DTMAC與SDS作為乳化劑,在25℃與50℃的反應溫度下,所製得微膠囊的包覆含量。..........................................43
圖目錄
圖1-1 矽烷氧化物水解速率與溶液pH值的關係圖。.............................8
圖1-2 矽酸鹽凝膠化時間、矽酸鹽縮合速率(矽酸鹽凝膠化時間的倒數)與pH值的關係圖。.............................................................9
圖1-3 矽酸鹽的溶解度、裂解速率與溶液pH值的關係圖。...............10
圖1-4 在水與前驅物的莫耳比值為1.5,溫度為25℃下,矽酸鹽的反應速率與pH值之關係圖。...........................................................11
圖1-5 溶液之pH值與矽酸鹽及氧化鋁之界面電位關係圖...................12
圖1-6 論文架構圖。..................................................................................13
圖2-1 在水/油乳液系統下,結合萃取法與乳液蒸發法以製備微膠囊之殼層形成的示意圖。..................................................................20
圖2-2 在油/水乳液系統下製備微膠囊,殼層的形成為電荷控制步驟之示意圖。......................................................................................21
圖2-3 在油/水乳液系統下製備微膠囊,殼層的形成為反應速率控制步驟之示意圖。..............................................................................22
圖3-1 無機殼層包覆十五碳烷的微膠囊之製備流程示意圖。..............28
圖3-2 微膠囊製備之反應裝置示意圖。..................................................29
圖3-3 實驗中所使用之四口玻璃反應器、二葉櫓槳型攪拌葉及三葉螺旋槳型攪拌葉。..........................................................................30
圖3-4 掃描式電子顯微鏡之裝置圖。......................................................31
圖3-5 差分式掃描熱卡計之裝置圖。......................................................32
圖4-1 無機殼層以核-殼形式包覆十五碳烷的微膠囊之SEM圖。......44
圖4-2 正十五碳、二氧化矽以及所製得微膠囊之傅利葉轉換紅外線
吸收光譜圖。..................................................................................45
圖4-3 以差分式掃描熱卡計測試純十五碳烷與包覆十五碳烷的微膠囊之熔化-凝固潛熱值的相變循環圖。.........................................46
圖4-4 以CTMAC作為乳化劑,在三葉螺旋型攪拌葉,400rpm的轉速下攪拌一小時後靜置五小時及連續攪拌六小時,所製得微膠囊的SEM圖。............................................................................47
圖4-5 以DTMAC作為乳化劑,在二葉櫓槳型攪拌葉,200rpm的轉速下攪拌二小時後靜置五小時及連續攪拌七小時,所製得微膠囊的SEM圖。............................................................................48
圖4-6 以DTMAC作為乳化劑、二葉櫓槳型攪拌葉及不同氫離子濃度的催化下進行反應,所製得微膠囊之包覆含量與氫離子濃度的關係圖。..................................................................................49
圖4-7 以DTMAC作為乳化劑、二葉櫓槳型攪拌葉及氫離子濃度分別為1.66N 、1.52N以及1.44N的催化下進行反應,所製得微膠囊之SEM圖。........................................................................50
圖4-8 在使用二葉櫓槳型攪拌葉,不同的界面活性劑作為乳化劑之反應系統下製備微膠囊,界面活性劑種類對包覆含量的影響。...................................................................................................51
圖4-9 分別以50mM的CTMAC、DTMAC、DTMAB、CPC和DPC作為乳化劑,使用二葉櫓槳型攪拌葉下,所製得微膠囊之SEM圖。...................................................................................................52
圖4-10 以DTMAC作為乳化劑、二葉櫓槳型攪拌葉,分別在25℃與50℃的溫度下反應,所製得微膠囊之SEM圖。........................53
圖4-11 將所製備出的微膠囊靜置一個月後重新清洗表面,再以差分式掃描熱卡計分析包覆十五碳烷的洩漏情形。..........................54
參考文獻

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曾元宏,”相變材料微膠囊之製備及其特性分析,” 國立成功大學化學工程研究所碩士論文,2001.
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