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研究生:張武君
研究生(外文):Wu-chun Chang
論文名稱:含苯氧基聚醯亞胺之合成及性質研究
論文名稱(外文):Synthesis and Characterization of phenoxy-containing Polyimides
指導教授:蔡三元
指導教授(外文):Sun-Yuan Tsay
學位類別:碩士
校院名稱:國立成功大學
系所名稱:化學工程學系碩博士班
學門:工程學門
學類:化學工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:91
中文關鍵詞:奈二酚第三丁基對苯二酚聚醯亞胺苯氧基
外文關鍵詞:phenoxypolyimidetert-butylhydroquinonedihydroxynaphthalene
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摘 要
本研究主要是以自行合成之含�@二胺類2,7-Bis(4-aminophenoxy) naphthalene(BAN)與含柔曲鍵結的二雙酐類BTDA與ODPA合成含苯氧基之聚醯亞胺。並另以對位或間位和含第三丁基之二胺類合成含苯氧基之聚醯亞胺,作為比較物性差異之對照組。
利用傅立葉紅外線光譜儀(IR)、核磁共振分析儀(NMR)及X-ray繞射分析儀(XRD)鑑定聚醯亞胺的結構;並藉由熱重分析儀(TGA)、微差熱掃描分析儀(DSC)及動態機械分析儀(DMA)測試其熱性質等;與利用萬能拉力機測定其機械性質及接著性。
結果顯示含�@環之聚醯亞胺呈現無結晶型態,其熱安定性-玻璃轉移溫度和熱裂解溫度(5﹪重量損失),有明顯上升的趨勢。其機械性質和韌性也較對照組來得佳。
關鍵字:聚醯亞胺,苯氧基,第三丁基對苯二酚,奈二酚
Abstract
This thesis is major in phenoxy-containing polyimide that synthesized from aromatic di-acid anhydrides (e.g. BTDA、ODPA) and naphthalene – containing diamine.
These compounds are compared and discussed with those polyimides which synthesized from di-acid anhydrides and various diamides (e.g. para、meta and tert–butyl). All the polymers are subjected to FT-IR、1H-NMR and XRD for the analysis of molecular structure. TGA、DSC、DMA and Instron also have been used to measure their thermal and mechanical properties.
We found that naphthalene–containing polyimides showed an amorphous state. Also it’s degree of thermal stability–like the glass transition temperature and thermal degradation temperature (5% weight loss) were increased. And mechanical strength and toughness were improved.
keyword:polyimide,phenoxy,dihydroxynaphthalene,tert-butylhydroquinone
目 錄
中文摘要……………………………………………………………………Ⅰ
英文摘要…………………………………………………………………..Ⅱ
誌謝……………………………………..…………………………………Ⅲ
目錄…………………………………………………………………………Ⅳ
表目錄………………………………………………………………………Ⅶ
圖目錄………………………………………………………………………Ⅷ
主文
第一章 緒論…………………………………………………………… 1
1-1前言…………….……………………………………………………1
1-2聚醯亞胺的特性及應用…………………………………………….2
1-3研究方向…………………………………………………………….7
第二章 原理…………………………………………………………….8
2-1聚醯亞胺的一般合成方法….………………………………………8
2-2聚醯亞胺的製備……………………………………………………14
2-3聚醯亞胺的改質……………………………………………………16
2-4本研究的合成途徑…………………………………………………19
第三章 實驗…………………………………………………………21
3-1藥品………………………………………………………………21
3-2合成裝置及分析儀器……………………………………………24
3-3溶劑與二酸酐的純化……………………………………………26
3-4單體的合成………………………………………………………28
3-5聚醯亞胺之合成…………………………………………………29
3-6聚醯亞胺薄膜之製備……………………………………………30
3-7結構及物性分析…………………………………………………32
第四章 結果與討論…………………………………………………38
4-1單體之合成.…………………………………………………….38
4-2二酸酐的純化……………………………………………………40
4-3溶劑的純化………………………………………………………42
4-4聚醯亞胺的合成分析……………………………………………42
4-5聚醯亞胺的黏度分析……………………………………………43
4-6聚醯亞胺的機械性質分析………………………………………45
4-7吸濕率測試分析…………………………………………………46
4-8溶解性質測試分析………………………………………………47
4-9熱性質分析………………………………………………………48
4-10X-ray廣角繞射分析(XRD)…………………………………….50
第五章 結論…………………………………………………………86
參考文獻…………………………………………………………….87
自述………………………………………………………………….91

表 目 錄
表1-1聚醯亞胺與無機材料特性比較………………………………6
表3-1單體的化學結構及簡稱………………………………………36
表3-2各類聚合物之代號、成份及結構式…………………………37
表4-1聚醯亞胺之IR光譜特性吸收及強度…………………………51
表4-2各組聚醯亞胺之本性黏度值…………………………………52
表4-3各組聚醯亞胺薄膜的機械性質………………………………53
表4-4 各組聚醯亞胺的吸濕率…………………………………….54
表4-5各組聚醯亞胺對溶劑之溶解度………………………………55
表4-6 各組聚醯亞胺的熱裂解溫度……………………………….56
表4-7各組聚醯亞胺之玻璃轉移點溫度……………………………57

圖 目 錄
圖4-1二硝基單體p-BNB之FT-IR圖譜…………………………….58
圖4-2二硝基單體m-BNB之FT-IR圖譜…………………………….58
圖4-3二硝基單體BNTB之FT-IR圖譜………………………………59
圖4-4二硝基單體BNN之FT-IR圖譜……………………………….59
圖4-5二胺類單體p-BAB之FT-IR圖譜…………………………….60
圖4-6二胺類單體m-BAB之FT-IR圖譜…………………………….60
圖4-7二胺類單體BATB之FT-IR圖譜………………………………61
圖4-8二胺類單體BAN之FT-IR圖譜……………………………….61
圖4-9二胺類單體p-BAB之1H-NMR圖譜……………………………62
圖4-10二胺類單體m-BAB之1H-NMR圖譜………………………….63
圖4-11二胺類單體BATB之1H-NMR圖譜……………………………64
圖4-12二胺類單體BAN之1H-NMR圖譜…………………………….65
圖4-13 BTDA純化前之FT-IR圖譜…………………………………66
圖4-14 BTDA純化後之FT-IR圖譜…………………………………66
圖4-15 ODPA純化前之FT-IR圖譜…………………………………67
圖4-16 ODPA純化後之FT-IR圖譜…………………………………67
圖4-17 BTDA純化前後之DSC曲線圖………………………………68
圖4-18 ODPA純化前後之DSC曲線圖………………………………69
圖4-19聚合物p-B之FT-IR圖譜……………………………………70
圖4-20聚合物p-O之FT-IR圖譜……………………………………70
圖4-21聚合物m-B之FT-IR圖譜……………………………………71
圖4-22聚合物m-O之FT-IR圖譜……………………………………71
圖4-23聚合物nap-B之FT-IR圖譜…………………………………72
圖4-24聚合物nap-O之FT-IR圖譜…………………………………72
圖4-25聚合物B-B之FT-IR圖譜……………………………………73
圖4-26聚合物B-O之FT-IR圖譜……………………………………73
圖4-27各組聚醯亞胺薄膜之應力-應變測試曲線.………………74
圖4-28各組聚醯亞胺在氮氣下之TGA曲線圖…………………….75
圖4-29各組聚醯亞胺在空氣下之TGA曲線圖…………………….76
圖4-30聚醯亞胺在氮氣與空氣下之TGA曲線圖………………….77
圖4-31聚合物p-B 之DSC圖……………………………………….78
圖4-32聚合物p-O 之DSC圖……………………………………….78
圖4-33聚合物m-B 之DSC圖……………………………………….79
圖4-34聚合物m-O 之DSC圖……………………………………….79
圖4-35聚合物B-B 之DSC圖……………………………………….80
圖4-36聚合物B-O 之DSC圖……………………………………….80
圖4-37聚合物nap-B 之DSC圖…………………………………….81
圖4-38聚合物nap-O 之DSC圖…………………………………….81
圖4-39聚合物p-O 之storage modulus和tanδ曲線圖………….82
圖4-40聚合物m-O 之storage modulus和tanδ曲線圖………….82
圖4-41聚合物B-B 之storage modulus和tanδ曲線圖………….83
圖4-42聚合物B-O 之storage modulus和tanδ曲線圖………….83
圖4-43聚合物nap-B 之storage modulus和tanδ曲線圖……….84
圖4-44聚合物nap-O 之storage modulus和tanδ曲線圖……….84
圖4-45各組聚醯亞胺之XRD繞射圖……………………………….85
參 考 文 獻
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