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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:黃敬任
研究生(外文):Ching - Jeng Huang
論文名稱:鎳-鐵-二氧化鈦奈米粉末之複合鍍
論文名稱(外文):Electroplating of Nano Ni-Fe-TiO2 Composite
指導教授:涂肇嘉
指導教授(外文):George C. Tu
學位類別:碩士
校院名稱:國立交通大學
系所名稱:材料科學與工程系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
中文關鍵詞:奈米二氧化鈦複合鍍脈衝
外文關鍵詞:NanoTiO2CompositePlus CurrentUV-LIGA
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本研究是採用硫酸鎳-鐵鍍浴,加入納米級陶瓷粉末TiO2,以脈衝微電鑄二氧化鈦強化鎳鐵合金,探討奈米二氧化鈦顆粒強化鎳鐵合金複合電鑄之粉末之分散性.機械性質.結晶位向.電化學性質並利用田口法尋求最佳電鑄參數應用在UV-LIGA高深寬比微模仁之製作。
研究發現利用物理與化學方式提高奈米粉末之分散性,二氧化鈦在水中分散性比在酒精中好,添加二乙基己基硫酸鈉雖是當潤濕劑,但是對二氧化鈦在鍍液的分散有幫助。微硬度與鍍層中的二氧化鈦含量成正比關係,本實驗所得鎳-鐵-二氧化鈦複合鍍層微硬度在800HV左右,比鎳鐵合金硬度580HV明顯增加,而內應力則與二氧化鈦在鍍層中之體積百分率有關,本實驗所得之二氧化鈦體積百分率在2∼4之間,隨著體積百分率的增加鍍層內應力有隨之增加的趨勢。

This research aims to fabricate Ni-Fe-TiO2 composite coating by adding inert nano particle ,TiO2, into Ni-Fe plating bath and electroplated with puls current . Items studied included the distribution of nano TiO2 in Ni-Fe-TiO2 composite coating the mechanial property、crystallization orientation and electrochemiscal property of the composite coating to obtain the optimum electroplating parameters for manufacturing micro-mold. Taguchi method was employed high-aspect-ratio using in UV-LIGA process .
The dispersion of nano TiO2 in the coating could be improved by using physics and chemical methods . In our experiment ,although the sodium 2-ethylhexyl sulfate was using as an wet agent ,it can also improved the dispersion of nano size TiO2 in Ni-Fe plating bath. The microhardness of Ni-Fe-TiO2 composite was about 800Hv, which was better than the 580 Hv of the Ni-Fe alloy. The composite interal increased stress with the TiO2 volume percent in the Ni-Fe-TiO2 composite .

目錄
目錄……………………………………………………………………………….. Ⅰ
表目錄…………………………………………………………………………….. Ⅲ
圖目錄…………………………………………………………………………….. Ⅳ
中文摘要………………………………………………………………………….. Ⅵ
英文摘要…………………………………………………………………………… Ⅶ
致謝……………………………………………………………………………….. Ⅷ
第一章 緒論…………………………………………………………………….1
1.1 前言……………………………………………………………………..1
1.2 研究目的………………………………………………………………..4
第二章 相關知識及文獻回顧………………………………………………….7
2.1 微影製程簡述…………………………………………………………..7
2.2 複合鍍簡介……………………………………………………………..8
2.2.1 影響複合鍍層中微粒含量的其他因素…………………………..9
2.3 電沉積原理…………………………………………………………….12
2.3.1 電鍍之金屬沉積原理…………………………………………….12
2.3.2 脈衝電鍍原理…………………………………………………….14
2.3.2.1電容效應…………………………………………………..15
2.3.2.2質傳效應…………………………………………………..17
2.4 複合電鍍共沉積機理…………………………………………………..18
2.5 鎳鐵不規則共沉積理論………………………………………………..22
2.6 鎳-鐵-二氧化鈦複合鍍沉積…………………………………………..23
2.7 陶瓷粉體與鍍液之介面………………………………………………..24
2.8 複合鍍層表面形貌及機械性質………………………………………..26
2.8.1 表面粗度…………………………………………………………..26
2.8.2 微硬度……………………………………………………………..26
2.8.3 內應力……………………………………………………………..27
2.8.3.1 形成鍍層中內應力機理…………………………………..27
第三章 實驗方法……………………………………………………………….36
3. 1 試片製備………………………………………………………………..36
3.1.1 TiO2粉體粒徑分析………………………………………………..37
3.1.2 雷射光粒徑分析儀………………………………………………….37
3.1.3 TEM觀察………………………………………………………….38
3.1.4 Zeta Potential 檢測………………………………………………..38
3. 2 機械性質檢測………………………………………………………….39
3.2.1 鍍層微硬度………………………………………………………….39
3.2.2 表面粗度量測……………………………………………………….39
3.2.3 內應力量測………………………………………………………40
3. 3 顯微組織觀察分析…………………………………………………40
3.3.1 光學顯微鏡觀察…………………………………………………40
3.3.2 掃瞄式電子顯微鏡及X射線能譜分析儀觀察…………………41
3.3.3 穿透式電子顯微鏡觀察…………………………………………41
3. 4 成分分析……………………………………………………………42
3.4.1 X射線能譜分析儀成分分析………………………………….42
3.4.2 X-Ray 繞射分析……………………………………………….43
3. 5 表面電化學分析…………………………………………………….43
第四章 結果與討論………………………………………………………….50
4. 1 TiO2粉體分析……………………………………………………….50
4.1.1 粒徑分析結果…………………………………………………….50
4.1.2 SEM觀察………………………………………………………..51
4.1.3 TEM觀察………………………………………………………..51
4.1.4 表面電位測試…………………………………………………….52
4. 2 不同控制參數下之鍍層機械性質量測……………………………..53
4.2.1 表面粗度測試…………………………………………………….53
4.2.2 微硬度測試……………………………………………………….53
4.2.3 內應力值量測…………………………………………………….54
4.2.4 鍍層中之顆粒含量表示………………………………………….54
4. 3 改變不同的二氧化鈦濃度的影響………………………………….55
4. 4 改變電流密度的影響……………………………………………….56
4. 5 改變操作週期的影響……………………………………………….57
4. 6 改變pH值的影響…………………………………………………..58
4. 7 顯微結構與成分分析……………………………………………….60
4.7.1 掃瞄式電子顯微鏡(SEM)觀察分析…………………………..60
4.7.2 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察分析……………………………60
4.7.3 X-Ray繞射分析………………………………………………….61
4.7.4 電化學檢測………………………………………………………..62
4. 8 成長機制……………………………………………………………..64
第五章 結論……………………………………………………………………90
第六章 參考文獻………………………………………………………………92
表目錄
表1.1 微機電系統製造技術……………………………………………………..6
表 3.1 鍍液的配方與控制參數……………………………………………..45
表4.1、Honeywell UPA-150量測TiO2在不同溶液下的粒徑大小…………65
表4.2、氧化物之IEP值(pH units)……………………………………….65
表4.3、各控制參數下的表面粗度值數據…………………………………….65
表4.4、電流密度5ASD Ө=0.5 pH=2.5……………………………………….66
表4.5、電流密度10ASD TiO2=5(g/L) pH=3.5……………………………….66
表4.5、電流密度5ASD TiO2=5(g/L) 操作週期0.5…………………………66
表4.6、pH =2.5 TiO2=5(g/L) 操作週期0.5………………………………..66
圖目錄
圖2.1a 機械俘獲機理示意圖……………………………………………….19
圖2.1b 電泳機理示意圖………………………………………………………20
圖2.1c 兩階段吸附理論示意圖……………………………………………..22
圖2.2 微影製程所需的製程與儀器………………………………………..31
圖2.3 各種不同之脈衝參數與脈衝電流波形……………………………….32
圖2.4 各種脈衝波形………………………………………………………..33
圖2.5 鎳-鐵相圖……………………………………………………………..34
圖 2.6 粒子與溶液間介面示意圖…………………………………………..34
圖2.7 Al2O3粉末之表面電位隨pH值變化之情形…………………………35
圖3.1 二氧化鈦結晶型態示意圖…………………………………………….45
圖3.2 電鍍設備……………………………………………………………..46
圖3.3 TEM 試片製作流程…………………………………………………..47
圖3.4(a) Ra的定義………………………………………………………..48
圖3.4 (b) Rmax 的定義…………………………………………………….48
圖3.5 電化學表面檢測之電池配置示意圖………………………………….49
圖4.1(a) 二氧化鈦在酒精中的粒徑分佈曲線……………………………..67
圖4.1(b) 二氧化鈦在純水中的粒徑分佈曲線……………………………..67
圖4.1(c) 二氧化鈦在酒精加有機溶液中的粒徑分佈曲線…………………68
圖4.1(d) 二氧化鈦在純水加有機溶液中的粒徑分佈曲線………………..68
圖4.1(e) 二氧化鈦在鎳鐵基鍍溶液中的粒徑分佈曲線…………………..69
圖4.1(f) 二氧化鈦在添加潤濕劑之鎳鐵基鍍溶液中的粒徑分佈曲線…….69
圖4.1(g) 二氧化鈦在不同溶液中的粒徑分佈曲線比較圖………………..70
圖4.2(a) 二氧化鈦形貌(SEM)…………………………………………………71
圖4.2(b) 二氧化鈦形貌(SEM)………………………………………………..71
圖4.3 二氧化鈦之觀察(TEM)………………………………………………….72
圖4.4 添加有幾溶液後二氧化鈦之觀察(TEM)…………………………………72
圖4.5 不同pH之下粒徑與表面電位之關係…………………………………..73
圖4.6(a)不同二氧化鈦濃度vs內應力與微硬度之關係………………………74
圖4.6(b) 不同二氧化鈦濃度vs鍍層中之二氧化鈦
體積百分率與表面粗度之關係……………………………………..74
圖4.7(a) 不同操作電流密度vs內應力與微硬度之關係……………………..74
圖4.7(b) 不同操作電流密度vs鍍層中之二氧化鈦
體積百分率與表面粗度之關係………………………………………75
圖4.8(a) 不同操作週期vs內應力與微硬度之關係…………………………….75
圖4.8(b) 不同操作週期vs鍍層中之二氧化鈦
體積百分率與表面粗度之關係……………………………………..75
圖4.9(a) 不同pH值 vs內應力與微硬度之關係………………………………76
圖4.9(b) 不同pH值 vs鍍層中之二氧化鈦
體積百分率與表面粗度之關係……………………………………..76
圖4.10 鍍液中不同二氧化鈦TiO2濃度下之表面形貌(SEM)………………..77
圖4.11 鍍液中改變不同電流密度下之表面形貌(SEM)……………………….78
圖4.12 鍍液中改變不同操作週期之表面形貌(SEM)………………………….79
圖4.13 鍍液中改變不同pH值下之表面形貌(SEM)…………………………….80
圖4.14 TiO2=10g/L pH=3.5 Ө =0.7 電流密度10ASD之斷面(SEM)……….81
圖4.15 TiO2 10g/L 10ASD Duty Cycle=0.7 pH=3.5之斷面(SEM)………..81
圖4.16 TiO2 10g/L 10ASD Duty Cycle=0.5 pH=2.5之斷面(SEM)………..82
圖4.17 TiO2 10g/L 5ASD Duty Cycle=0.7 pH=3.5之斷面(SEM)………….82
圖4.18 TiO2 20g/L 10ASD Duty Cycle=0.7 pH=1.5之斷面(SEM)…………82
圖4.19(a) 鍍層中顆粒形貌之TEM…………………………………………….83
圖4.19(b) TEM散射圖………………………………………………………….83
圖4.19(c) X射線能量分佈譜分析(EDS)……………………………………..83
圖4.20(a) 鍍液中不同二氧化鈦濃度之XRD比較……………………………84
圖4.20(b) 鍍液中不同操作電流密度之XRD比較……………………………84
圖4.20(c) 鍍液中不同操作週期之XRD比較………………………………..85
圖4.20(d) 鍍液中不同pH值之XRD比較…………………………………….85
圖4.21 不同操作週期下的鎳-鐵動電位陽極極化曲線圖…………………….86
圖4.22 不同電流密度下的鎳-鐵-二氧化鈦鍍層之動電位陽極極化曲線圖..86
圖4.23 鍍液中不同二氧化鈦濃度之下的鎳-鐵-二氧化鈦鍍層
動電位陽極極化曲線圖………………………………………………..87
圖4.24 鍍層表面觀察(SEM)…………………………………………………..88
圖4.25 田口法模擬之結果……………………………………………………..89

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