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研究生:鄭欽峰
研究生(外文):Chin-Feng Cheng
論文名稱:以原子轉移自由基聚合反應製備二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料與分析
論文名稱(外文):Synthesis and Characterization of Polystyrene/Nanosilica particle nanocomposite by Atom Transfer Radical Polymerization
指導教授:韋光華韋光華引用關係
指導教授(外文):Kung-Hwa Wei
學位類別:碩士
校院名稱:國立交通大學
系所名稱:材料科學與工程系
學門:工程學門
學類:材料工程學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:66
中文關鍵詞:聚苯乙烯奈米複合材料原子轉移自由基聚合奈米微粒
外文關鍵詞:PolystyrenenanocompositeATRPnanoparticle
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本論文以原子轉移自由基聚合反應(ATRP)應用在二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料的製作並進行結構的鑑定與基本性質分析。為確定原子轉移自由基聚合的反應條件,首先使用氯甲苯作為起始劑,探討原子轉移自由基聚合反應其溫度、時間、與催化劑比例等變數,比較各條件下聚苯乙烯分子量與分子量分布的關係,由此找出最適化的原子轉移自由基聚合條件,用於奈米複合材料的製作。在製作二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料上,本研究選用粒徑大小約11nm的二氧化矽奈米微粒,分別與 (3-chloropropyl)trimethoxysilane(CTMS)、4-(chloromethyl)phenyltrimethoxysilane( CPMS )進行表面起始劑改質。由固態29Si譜圖裡T2、T3 peaks的出現、元素分析內含碳比例與碳核磁共振圖譜都說明了二氧化矽奈米微粒表面接上了起始劑。再由表面起始劑改質後的二氧化矽奈米微粒與苯乙烯單體進行原子轉移自由基聚合, 製作二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料。經由TEM、SEM看出二氧化矽顆粒尺寸的分布均勻,且觀察出二氧化矽奈米微粒外層皆披覆著聚苯乙烯高分子,粒子間的堆疊在局部區域裡略具規則性,二氧化矽粒子均勻的散佈在聚苯乙烯裡。本篇研究也觀察利用二氧化矽粒子尺寸分布與其表層聚苯乙烯分子量分布在此兩個效應下控制二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料內部結構形態。

Atom transfer radical polymerization techniques have been introduced to polystyrene/nanosilica nanocomposite by the attachment of ATRP initiating groups to the particle surface in this study. Subsequent ATRP of styrene monomers yielded core particles with well-defined homopolymers tethered to a nanosilica initiator. The optimum molecular weight and distribution of polystyrene prepared from ATRP was investigated by varying the reaction temperature、time and catalyst. Nano-scaled(10~15nm) colloidal silica was first modified by CTMS and CPMS initiator respectively. From the T2、T3 peaks in 29Si spectrum, Elemet Analysis, 13C nuclear magnetic resonance spectrums, all data illustrate that the initiators was covalent bonded to the surface of nanosilica particles. The modified nanosilica was then used to prepare polystyrene/nanosilica nanocomposite by ATRP method . From the TEM and SEM images of the nanocomposite reveal the relative uniformity of particle sizes, as well as the regularity in the interparticle spacing. Nanosilica particles was well-distributed in the polystyrene. This paper also investigated two effects : nanosilica size distribution and the molecular weight distribution of the coated polystyrene, to control the structure of polystyrene/nanosilica nanocomposite.

中文摘要
英文摘要
目錄
表目錄
圖目錄
第一章 緒論
第二章 文獻回顧
2.1 有機/無機奈米複合材料之種類與應用
2.2 活性自由基聚合的反應機制與研究現狀
2.2.1活性自由基聚合反應機制
2.2.2起始-轉移-終止劑(iniferter)法
2.2.3穩定自由基(SFRP)法
2.2.4原子轉移自由基聚合(ATRP)法
2.2.5可逆加成-斷裂鏈轉移自由基聚合(RAFT)法
2.3 原子轉移自由基聚合(ATRP)法研究與應用
2.3.1新穎結構聚合物的製作與新材料的應用
2.3.2新聚合系統的開發及活性種性質的探索
2.4 原子轉移自由基聚合反應之機制探討
2.5 有機/無機混成奈米粒子之研究
第三章 實驗
3.1 實驗架構
3.2 實驗藥品與儀器
3.3 分析儀器與材料性質分析
3.4 實驗步驟
3.4.1原子轉移自由基聚合反應條件的確立
3.4.3 Nano-silica initiator進行原子轉移自由基聚合反應製備二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料
第四章 結果與討論
4.1 原子轉移自由基聚合反應(ATRP)反應條件的確立
4.2 Nanosilica-initiator的鑑定分析
4.2.1 Laser Dynamic Light Scattering 粒徑分析
4.2.2 29Si Solid-State NMR分析
4.2.3 元素分析 (Element Analysis) C,H分析
4.2.4 Fourier transform infrared(FT-IR)分析
4.2.5 13C - NMR分析
4.2.6 TGA分析
4.3 二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料之製備與分析
4.3.1 二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料之FT-IR分析
4.3.2 二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料之SEM分析
4.3.3 二氧化矽/聚苯乙烯奈米複合材料之TEM分析
五、結論
六、參考文獻

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