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臺灣博碩士論文加值系統

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研究生:陳慧真
論文名稱:含矽氧烷及亞醯胺改質之環氧樹脂的特性研究
論文名稱(外文):Research on the properties of modified epoxy containing siloxane and imide groups
指導教授:林木獅
學位類別:碩士
校院名稱:國立交通大學
系所名稱:應用化學系
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:72
中文關鍵詞:矽氧烷聚亞醯胺環氧樹脂
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本實驗合成含矽氧烷之雙酸酐(Ⅰ),利用上述酸酐化合物改質成含矽氧烷之雙羥基硬化劑(Ⅱ)與含矽氧烷之環氧樹脂(Ⅲ)。上述硬化劑(Ⅱ)與DGEBA 828依不同當量比進行交聯。再者,將含矽氧烷之環氧樹脂(Ⅲ)與雙胺類硬化劑MDA依不同當量比進行交聯。這些不同的配方比例可做出六組交聯產物。對於六組交聯薄膜試片進行一系列的熱性質、介電性質、機械性質、黏著強度、薄膜表面性質測試,並相互比較其結果。在熱性質與機械性質方面,主鏈中以芳香環類結構為主之DGEBA 828/Ⅱ交聯產物優於以矽氧烷結構為主之環氧樹脂Ⅲ/MDA的系統。另一方面,導入矽氧烷的硬化劑與環氧樹脂在交聯後的六組試片其介電常數皆在2.8左右,與傳統的環氧樹脂相比確實有顯著的改變,吸濕率為0.5%至0.8%也證明了疏水性的矽氧烷導入交聯系統後,對於吸濕率及介電性質都有良好的影響。
Siloxane-containing dianhydride (I) were synthesized. Its derivatives containing dihydroxyl curing agent (II) and containing epoxy (III) based on structure (I) were also prepared. Various epoxy equivalent weight (EEW) ratios of DGEBA 828/II for 1/1 , 1/0.8 , 1/0.6 and Ⅲ/MDA for 1/1 , 1/0.8 , 1/0.6 were mixed and cured to give six products . A series of properties related to electronic packaging capability which include thermal properties, dielectric constants, mechanical properties, adhesions, environmental resistances, etc. were evaluated and characterized.
Experimental result revealed that DGEBA 828/II indicated better thermal and mechanical properties than III/MDA. In addition, the siloxane-containing product showed a dielectric contant of 2.8(at 1MHz), much lower than the other general purpose epoxy system. Low moisture absorption of 0.5 % to 0.8 % supporting the fact that incorporation of siloxane moiety in the epoxy signifycantly improve the electric properties and moisture absorption.
目錄
中文摘要………………………………………………………………….ⅰ
英文摘要……………………………………………………………………ⅱ
目錄………………………………………………………………………ⅲ
表目錄…………………………………………………………………...ⅴ
圖目錄…………………………………………………………………....ⅵ
一、 前言…………………………………………………………………1
1. 1 環氧樹脂簡介……………………………………………………..1
1. 2 聚亞醯胺簡介……………………………………………………..4
1. 3 矽氧烷簡介………………………………………………………..5
1. 4 含矽氧烷之亞醯胺或環氧樹脂相互間補強材料………………..6
1. 4. 1 含亞醯胺基環氧樹脂相關文獻……………………………..6
1. 4. 2 含矽氧烷聚亞醯胺相關文獻………………………………..8
1. 4. 3 含矽氧完環氧樹脂相關文獻………………………………..9
1. 5 研究動機…………………………………………………………11
二、 實驗部份…………………………………………………………. 12
2. 1 試藥與材料………………………………………………………12
2. 2 儀器與設備………………………………………………………13
2. 3 試藥純化…………………………………………………………14
2. 4 單體的合成………………………………………………………15
2. 5 環氧當量滴定……………………………………………………18
2. 6 合成化合物鑑定…………………………………………………19
2. 7 交聯行為分析……………………………………………………20
2. 8 交聯後材料性質測試……………………………………………22
三、 結果與討論……………………………………………………………26
3. 1 單體之合成與鑑定………………………………………………26
3. 2 交聯行為研究……………………………………………………29
3. 3 交聯產物性質研究………………………………………………31
3. 3. 1 溶解度測試…………………………………………………31
3. 3. 2 凝膠分率測試………………………………………………31
3. 3. 3 交聯產物熱性質分析………………………………………33
(1) 微分掃描卡計(DSC)結果分析…………………..33
(2) 熱重分析儀(TGA)結果分析……………………..34
(3) 熱膨脹係數分析……………………………………..35
3. 3. 4 介電常數……………………………………………………36
3. 3. 5 黏著強度性質分析…………………………………………37
3. 3. 6 薄膜機械強度測試…………………………………………38
3. 3. 7 吸水性測試…………………………………………………39
四、 結論………………………………………………………………..41
五、 參考文獻…………………………………………………………..43
表目錄
表1 環氧樹脂在電子工業上常用的交聯劑……………………………1
表2 三種環氧樹脂的硬化反應………………………………………...2
表3 交聯反應配方……………………………………………………..20
表4 各組試樣動態DSC分佈…………………………………………29
表5 交聯後薄膜試片溶解度測試……………………………………..31
表6 交聯後薄膜試片之凝膠分率分析………………………………..32
表7 交聯後薄膜試片之DSC分析結果………………………………33
表8 交聯後薄膜試片之TGA分析結果………………………………34
表9 交聯後薄膜試片之熱膨脹係數…………………………………..35
表10 交聯後薄膜試片之介電常數……………………………………36
表11 交聯產物之黏著強度……………………………………………37
表12 交聯後薄膜試片之拉伸測試結果……………………………...38
表13 交聯後薄膜試片之吸水率測試結果…………………………...39
表14 交聯後薄膜試片之耐化學性測試……………………………...39
圖目錄
圖1 化合物Ⅰ之1 H核磁共振光譜…………………………………..47
圖2 化合物Ⅰ之13 C核磁共振光譜…………………………………48
圖3 化合物Ⅰ之紅外線光譜…………………………………………49
圖4 化合物Ⅱ之1 H核磁共振光譜………………………………….50
圖5 化合物Ⅱ之13 C核磁共振光譜…………………………………51
圖6 化合物Ⅱ之紅外線光譜…………………………………………52
圖7 化合物Ⅲ之1 H核磁共振光譜………………………………….53
圖8 化合物Ⅲ之紅外線光譜…………………………………………54
圖9 DGEBA 828/化合物Ⅱ系統 交聯反應之動態DSC圖….55
圖10 化合物Ⅱ/MDA系統 交聯反應之動態DSC圖……….56
圖11 DGEBA 828/化合物Ⅱ系統 交聯薄膜試片之DSC圖..57
圖12化合物Ⅱ/MDA系統 交聯薄膜試片之DSC圖………58
圖13 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.6 交聯薄膜試片之TGA圖.59
圖14 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.8 交聯薄膜試片之TGA圖.60
圖15 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/1 交聯薄膜試片之TGA圖…61
圖16 化合物Ⅱ/MDA=1/0.6 交聯薄膜試片之TGA圖………62
圖17 化合物Ⅱ/MDA=1/0.8 交聯薄膜試片之TGA圖………63
圖18 化合物Ⅱ/MDA=1/1 交聯薄膜試片之TGA圖….……..64
圖19 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.6 交聯薄膜試片之
TMA圖…………………………………………………………65
圖20 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.8 交聯薄膜試片之
TMA圖………………………………………………….……..66
圖21 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/1 交聯薄膜試片之
TMA圖………………………………………………….……..67
圖22 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.6 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖…………………………………………………………………68
圖23 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.8 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖…………………………………………………………68
圖24 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/1 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖……………………………………………………………69
圖25 化合物Ⅱ/MDA=1/0.6 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖………………………………………………………………69
圖26 化合物Ⅱ/MDA=1/0.8 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖………………………………………………………………70
圖27 化合物Ⅱ/MDA=1/1 於兩銅片間交聯後黏著強度測試圖………………………………………………………………70
圖28 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.6 交聯薄膜試片之機械拉伸測試圖……………………………………………………………71
圖29 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/0.8 交聯薄膜試片之機械拉伸測試圖……………………………………………………………71
圖30 DGEBA 828/化合物Ⅱ=1/1 交聯薄膜試片之機械拉伸測試圖………………………………………………………………72
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