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研究生:林佳惠
論文名稱:草酸-磷酸鐵與草酸-磷酸鎵微孔化合物之合成與鑑定
論文名稱(外文):Synthesis and characterization of metal oxalatophosphates
指導教授:李光華李光華引用關係
學位類別:碩士
校院名稱:國立中央大學
系所名稱:化學研究所
學門:自然科學學門
學類:化學學類
論文種類:學術論文
論文出版年:2002
畢業學年度:90
語文別:中文
論文頁數:102
中文關鍵詞:水熱法草酸-磷酸鹽微孔化合物
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在本論文中,是以草酸作為混合配位基,利用中溫水熱反應合成了三個新穎結構的固態化合物,這三個化合物可以分為兩類:草酸-磷酸鐵與草酸-磷酸鎵化合物。所列如下:
Ⅰ、Iron oxalatophosphate
三維草酸-磷酸鐵化合物
(C4H16N3)[Fe2(C2O4)(HPO4)2(PO4)] (1)
Ⅱ、Gallium oxalatophosphate
二維草酸-磷酸鎵化合物
(C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2)
三維具大孔洞草酸-磷酸鎵化合物
(C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O(3)
以上所列的化合物均可得到單晶,以X-光能量散佈光譜儀(EDX)測得晶體含有過渡金屬及磷等元素;單晶X-光繞射鑑定出結構;粉末X-光繞射分析確定產物純度;元素分析(EA)確定化合物中C、N、H等元素的比例;熱重量分析(TGA)研究化合物的熱性質;超導量子干涉磁量儀(SQUID)來測量化合物的磁性現象。

目錄 Ⅱ
表目錄 Ⅴ
圖目錄 Ⅵ
摘要 Ⅷ
第一章 緒論
1-1 簡介 1
1-2 研究方法 3
1-3 單晶X-光繞射實驗與晶體結構解析 6
1-4 研究成果 10
第二章 草酸-磷酸鐵化合物的結構與性質探討
2-1 前言 16
2-2 合成 17
2-2-1 化合物的反應方 17
2-2-2 (C4H16N3)[Fe2(C2O4)(HPO4)2(PO4)] (1)化合物的合成條件 18
2-3 單晶X-光繞射分析 19
2-3-1 (C4H16N3)[Fe2(C2O4)(HPO4)2(PO4)] (1)晶體結構解析 20
2-4 化合物的晶體結構描述 21
2-4-1 (C4H16N3)[Fe2(C2O4)(HPO4)2(PO4)] (1)晶體結構描述與討論21
2-5 化合物性質探討 23
2-5-1 元素分析 23
2-5-1.1 化合物的元素分析 23
2-5-2 粉末X-光繞射分析 24
2-5-3 熱重量分析 24
2-5-3.1 化合物的熱重量分析 24
2-5-4 超導量子干涉磁量儀磁性分析 25
2-5-4.1 化合物的磁性分析研究 26
2-6 結論 27
2-6-1 合成討論 28
2-6-2 結構討論 28
第三章 草酸-磷酸鎵化合物的結構與性質探討
3-1 前言 46
3-2 合成 47
3-2-1 (C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2)化合物的
合成條件 47
3-2-2 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O (3)
化合物的合成條件 48
3-3單晶X-光繞射分析 48
3-3-1 (C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2)晶體結構解
析 48
3-3-2 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O (3)
晶體結構解析 49
3-4 化合物的晶體結構描述 51
3-4-1 (C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2)晶體結構描
述與討論 51
3-4-2 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O (3)
晶體結構描述與討論 52
3-5 化合物性質探討 54
3-5-1 化合物元素分析 54
3-5-1.1 (C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2) 的元
素分析 54
3-5-1.2 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O
(3)的元素分析 54
3-5-2 粉末X-光繞射分析 54
3-5-3熱重量分析 55
3-5-3.1 (C4H14N2)[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)(PO4)2] 2H2O (2) 的熱分
析探討 55
3-5-3.2 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O
(3)的熱分析探討 56
3-5-4離子交換實驗 57
3-5-4.1 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O
(3) 離子交換實驗 57
3-5-5固態NMR實驗 58
3-5-5.1 (C4H16N3)0.5[Ga2(C2O4)0.5(H2PO4)0.5(PO4)2] 1.5H2O
(3) 固態NMR光譜解析 58
3-6 結論 59
第四章 總結 89
參考文獻 92

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